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  • Wiley-Blackwell  (16)
  • 1985-1989  (16)
  • 1
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Silicon Sulfur Compounds. XXXVIII. Hexa(tri-t-butoxy)disiloxane and Hexa(tri-t-butoxy)disilthianeHexa(tri-t-butoxy)disiloxane 1 and Hexa(tri-t-butoxy)disilthiane 2 were prepared by reaction of R3SiONa with R3SiCl and R3SiSNa with R3SiCl (R = tri-t-butoxy), respectively. The mass spectra show characteristic series of fragments. A large 29Si n.m.r. chemical shift of about  - 103.55 ppm is observed with 1, whereas the value of 2 is  - 75.99 ppm. The crystal structure analysis of 1 result first in a colinear molecule (Si—;O—;Si = 180°) with 1 symmetry and relative short mean bond lengths of about d(Si—;O) = 155.6 pm, but with large and strong anisotropic ellipsoids. Their quantitative rigid body analyses yield decisive corrections, namely a bent molecule with an Si—;O—;Si angle of 144.0° and d̄corr = 163.5 pm. Molecule 2 is also bent as expected (Si—;S—;Si = 110.5°, d̄(Si—;S) = 211.9 pm and after rigid body correction 108.0° and dcorr = 215.2 pm, respectively). The results of our investigations will be discussed corresponding to the energy differences of the varying configurations at the bridging atoms.
    Notes: Hexa(tri-t-butoxy)disiloxan 1 bzw. hexa(tri-t-butoxy)disilthian 2 werden beim Umsatz von R3SiONa mit R3SiCl bzw. von R3SiSNa mit R3SiCl erhalten (R = tri-t-butoxy). Die Massenspektren ergeben charakteristische Serien von Bruchstücken. Das 29Si-NMR-Spektrum von 1 weist eine große chemische Verschiebung von  - 103,55 pm auf, während für 2 diese Verschiebung  - 75,99 ppm beträgt. Die Kristallstrukturanalyse von 1 ergab zunächst ein lineares Molekül (Si—;O—;Si = 180°) mit l̄1-Symmetrie und kurzen mittleren Bindungsabständen d(Si—;O) = 155,6 pm, jedoch mit großen und stark anisotropen thermischen Ellipsoiden. Deren quantitative Analyse im Modell starrer Körper erbrachte dann entscheidende Korrekturen, nach denen tatsächlich ein gewinkeltes Molekül mit Si—;O—;Si = 144,0° und d̄korr = 163,5 pm vorliegt. Auch Molekül 2 ist (erwartungsgemäß) gewinkelt mit Si—;S—;Si = 110,5° und d̄(Si—;S) = 211,9 pm bzw. nach Korrektur auf die thermische Bewegung als starrer Körper 108,0° und 215,2 pm. Die Ergebnisse werden im Zusammenhang mit den Energiedifferenzen der verschiedenen Konfigurationen an den Brückenatomen diskutiert.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 0021-8383
    Keywords: Chemistry ; Organic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: The VIS-laser irradiation of enol lactones 1a, b and benzoquinone in an argon atmosphere led to the fenestrane-type oxetane 2a and the propellane-type oxetane 2b, with regioselective preference for the acetal structure. Under an oxygen atmosphere both regioisomeric fenestrane-type 1,2,4-trioxanes 4a and 5a were obtained from enol lactone 1a, while no oxygen trapping to the propellane-type trioxanes was observed with 1b. Significant quantities of photooxygenation products were obtained from both enol lactones 1a, b due to singlet oxygen derived from oxygen quenching of benzoquinone triplets. The present study demonstrates that Qinghaosu analoga are accessible via trapping of Paterno-Büchi triplet 1,4-diradicals by molecular oxygen.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 3
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 523 (1985), S. 169-179 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Silicon Sulfur Compounds. XXXII. The Structure of Spiro-bis (ethylendithia) silaneThe reaction between sodium methylene dimercaptide with SiCl4 yielded spiro-bis (ethylendithia)silane. The colorless title compound crystallizes monoclinically with Z = 4 molecules per elementary cell (space group C2/c; a = 1058.4, b = 950.7, c = 1011.9 pm, β = 120.07°; 902 observed unique reflections, R = 0.026). The 4, 4-spiro system nearly is of 222-D2 symmetry. The twisted five-membered rings as well as the deformation of the spiro angle (ε = 74.4°) result in the deviation from mm2-C2 symmetry. The mean bond length [d(Si—S) = 211.6pm] was found to be very short. Comparative MNDO/1-calculations of the molecule and for some ortho-acids give no energy minimum for the observed configuration (ε = 74.4°) but show a reduction of the torsional potential to energies comparable to van der Waals interactions, which are caused at the spiro silicon atom by the twisted 5-membered rings.
    Notes: Spiro-bis(ethylendithia)silan wurde durch Umsetzung von Natrium-ethylendimercaptid mit SiCl4 erhalten. Die farblose Verbindung kristallisiert monoklin mit Z = 4 Molekülen pro Elementarzelle (Raumgruppe C2/c; a = 1058,4 pm; b = 950,7 pm; c = 1011,9 pm; β = 120,07°; 902 Reflexe; R = 0,026). Das aus zwei Fünfringen gebildete Spirosystem besitzt angenähert die Symmetrie 222-D2. Die Abweichungen von der Symmetrie mm2—C2v resultieren aus der Verdrillung der Fünfringe (Twist-Konformation) und einer bemerkenswerten Deformation am Spiro-Siliciumatom (Spirowinkel ε = 74,4°). Die Bindungsabstände d(Si—S) sind mit 211,6 pm sehr kurz. Vergleichende MNDO/1-Rechnungen am Molekül und an einigen Orthosäuren zeigen kein Energiemininum für die beobachtete Konfiguration (ε = 74,4°), jedoch eine Verringerung der Torsionsenergie auf Beträge der van der Waals-Wechselwirkungen durch die Beteiligung verdrillter Fünfring am Spiro-Siliciumatom.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemistry and Structural Chemistry of Phosphides and Polyphosphides. 42. Trilithiumheptaphosphide Li3P7: Preparation, Structure, and PropertiesTrilithium heptaphosphide, Li3P7, has been prepared by reaction of the elements at 870 K in Nb and Ta ampoules, respectively. The bright yellow (solventfree) substance crystallizes in a new structure type (P212121; a = 974.2(1) pm; b = 1053,5(1) pm; c = 759,6(1) pm; Z = 4). The structure is closely related to the plastically crystalline Rb3P7 type of structure (Li3Bi variant). The heptaphosphanortricyclene anions P73- are surrounded by 12 Li cations and connected one to each other in a complex manner. The anion exhibits a differentation of distances and angles typical for ionic nortricyclenes X73- (P—P distances: d̄(basis) = 224.9 pm; d̄(basis-bridge) = 214.7 pm; d̄(bridge-bridgehead) = 217.6 pm). The distances Li to P are in the range of 250 ≤ d(Li—(2b)P-) ≤ 270 pm. The P—P and Li—P bond distances are equivalent to meaningful Pauling bond orders PBO. On heating in closed ampoules, Li3P7 shows an endothermic effect at 900 K, corresponding to a first order phase transition into a HT phase of unknown nature up to now. On thermal decomposition no congruent dissociative sublimation occurs in contrast to the other heptaphosphides M3P7, but LiP and Li3P are formed, the latter evaporates congruently dissociative, Solutions of Li3P7 in en show valence fluctuation of the P73- anions already at room temperature (δ 31P-NMR = - 122.1). Further reactions of Li3P7 are reported as well as the structural differences between Li3P7 and the solvates Li3P7solv3 are discussed.
    Notes: Trilithiumheptaphosphid, Li3P7, wird durch Umsatz der Elemente bei 870 K in Nb- bzw. Ta-Ampullen erhalten. Die leuchtend gelbe (solvensfreie) Substanz kristallisiert in einem neuen Strukturtyp (P212121; a = 974,2(1) pm; b = 1053,5(1) pm; c = 759,6(1) pm; Z = 4). Die Struktur hat enge Beziehung zu den plastisch-kristallinen Phasen vom Rb3P7-Typ (Li3Bi-Variante). Die Heptaphosphanortricyclen-Anionen P73- sind jeweils von 12 Li-Kationen umgeben und in komplexer Weise miteinander verknüpft. Das Anion zeigt die für ionische Nortricyclene X73- typische Differenzierung von Abständen und Winkeln (P—P-Abstände: d̄(Basis) = 224,9 pm; d̄(Basis-Brücke) = 214,7 pm und d̄(Brücke-Spitze) = 217,6 pm). Die Abstände Lithium-Phosphor liegen im Bereich 250 ≤ d(Li—(2b)P-) ≤ 270 pm. Den Bindungsabständen P—P und Li—P entsprechen sinnvolle Pauling-Bindungsordnungen PBO. Li3P7 zeigt beim Erhitzen in geschlossenen Ampullen einen thermischen Effekt bei 900 K, der einem Phasenübergang 1. Ordnung in eine noch unbekannte HT-Phase entspricht. Beim thermischen Abbau erfolgt keine kongruente dissoziative Sublimation wie bei den anderen Heptaphosphiden M3P7, sondern Zersetzung zu LiP bzw. Li3P, welches dann kongruent dissoziativ verdampft. Lösungen von Li3P7 in en zeigen schon bei Raumtemperatur Valenzfluktuation des P73--Anions (δ31P-NMR = -122,1). Über weitere Umsetzungen von Li3P7 wird berichtet. Die strukturellen Unterschiede zwischen Li3P7 und Solvaten Li3P7solv3 werden diskutiert.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation and Structure of tert-Butyl(tert-butylamino) [tris(tert-butyloxy)silylthio]-boraneThe smooth addition of the SH bond of (tBuO)3SiSH to the BN bond of tBuB≡NtBu gives the title compound, which crystallizes in the triclinic system, space group P1, with an unexpectedly short BN bond, d(BN) = 137 pm, in a Z configuration.
    Notes: Die SH-Bindung von (tBuO)3SiSH addiert sich glatt an die BN-Bindung von tBuB≡NtBu unter Bildung der Titelverbindung. Diese kristallisiert triklin, Raumgruppe P1, mit einer unerwartet kurzen, Z-konfigurierten BN-Bindung, d(BN) = 137 pm.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 525 (1985), S. 121-126 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Silicon Sulphur Compounds. XXXIII. Structure of Bis (triphenylsilyl)sulphideThe condensation of triphenylsilanethiol yielded bis(triphenylsilyl)sulphide (1). The compound is remarkable resistent to hydrolysis. 1 crystallizes monoclinically [P21/n (No. 14): a = 1707.8 pm; b = 1454.6 pm; c = 1225.0 pm; β = 97.27°; Z = 4; 4470 h k l; R = 0.053]. The molecule is bent with a bond angle Si—S—Si = 112.0°. The mean bond distances Si—S and Si—C are 215.2 pm and 187.4 pm, respectively. Some structural details are discussed.
    Notes: Bis(triphenylsilyl)sulfid (1) wurde durch Kondensation von Triphenylsilanthiol erhalten. Die Verbindung ist bemerkenswert stabil gegen Hydrolyse. 1 kristallisiert monoklin [P21/n (Nr. 14); a = 1707,8 pm; b = 1454,6 pm; c = 1225,0 pm; β = 97,27°; Z = 4; 4470 hkl; R = 0,053]. Das Molekül ist gewinkelt mit einem Bindungswinkel Si—S—Si = 112,0°. Die Abstände Si—S bzw. Si—C betragen im Mittel 215,2 pm bzw. 187,4 pm. Die Einzelheiten der Struktur werden im Zusammenhang diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Silicon Sulfur Compounds. XXXIX. Lead(II)-bis-tritertbutoxysilanethiolateThe title compound 1 is formed from (t-C4H9O)3SiSH and PbO by an exothermic reaction. In benzene solution 1 is monomeric, whereas a solvated dimer the structure of which was determined crystallizes from glyme solutions. The F.I. mass spectrum only shows the mass of the monomeric unit. The 29Si n.m.r. spectrum shows only one sharp signal at δ = -68.33 ppm. The central four-membered (Pb2S2) ring of the dimer is puckered (butterfly; 51.2°). The folding takes place at the Pb atoms. The Pb atoms are threefold coordinated by S atoms (dendo = 278.9 pm; dexo = 258.6 pm) whereas the S atoms are bonded to two Pb atoms and one Si atom (208.8-214.3 pm).
    Notes: Blei(II)-bis-tri-t-butoxysilanthiolat 1 entsteht in exothermer Reaktion aus (t-C4H9O)3SiSH und PbO. In Benzol liegt 1 als Monomeres vor. Aus Glyme kristallisiert das solvatisierte Dimere, dessen Struktur bestimmt wurde. Im F.I. Massenspektrum wird nur die Masse des Monomeren beobachtet. Die 29Si-NMR zeigt nur ein scharfes Signal bei δ = -68,33 ppm. Der zentrale viergliedrige (Pb2S2)-Ring des Dimeren ist gefaltet (Butterfly; 51,2°). Die Faltung erfolgt an den Pb-Atomen. Die Pb-Atome sind dreifach von S-Atomen koordiniert (dendo = 278,9 pm; dexo = 258,6 pm), während die S-Atome mit zwei Pb-Atomen und einem Si-Atom (208,8-214,3 pm) verbunden sind.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 536 (1986), S. 137-146 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Hydroxo Compounds. 12. Crystal Structure and Constitution of Sodium Trihydroxozincate Na[Zn(OH)3] 1The crystal structure of the very sensitive sodium trihydroxozincate Na[Zn(OH)3] 1 has been determined at 190 K. Contrary to the observations of trigonal planar [Zn(OH)3]- anions at 298 K, the structure of 1 at lower temperatures is characterized by 1-dimensional chains ∞1[Zn(OH)2(OH)2/2]- with the much more plausible (distorted) tetrahedral coordination of the Zn atoms (P42bc—C4v 6; Nr. 106; a = 1083.9 pm; c = 530.8 pm; Z = 8; Zn—O = 194.3-200.5 pm). The H positions were determined unambigeously from the X-ray data in complete agreement with calculations of potential profiles. There are pronounced hydrogen bond distances present. The Na atoms are coordinated by (5+1) oxygen atoms (Na—O = 234.8-248.8 pm and 282.7 pm). The noncentric coordination of the atoms as well as the strong anisotropic and anharmonic temperature tensors indicate a second order phase transition between 190 K and 298 K.
    Notes: Die Kristallstruktur des gegen Hydrolyse sehr empfindlichen Natriumtrihydroxozinkats Na[Zn(OH)3] 1 wurde bei 190 K bestimmt. Während bei 298 K trigonal-planare [Zn(OH)3]--Anionen beobachtet wurden, ist die Struktur von 1 bei tieferen Temperaturen durch 1-dimensionale Ketten ∞1[Zn(OH)2(OH)2/2]- mit der wesentlich plausibleren (verzerrten) Tetraederkoordination der Zn-Atome charakterisiert (P42bc—C4v 6; Nr. 106; a = 1083,9 pm; c = 530,8 pm; Z = 8; Zn—O = 194,3-200,5 pm). Die H-Positionen wurden in Übereinstimmung mit Berechnungen der Potentialprofile aus den Beugungsdaten bestimmt. Es treten ausgeprägte H-Brückenbindungen auf. Die Na-Atome sind von (5+1) O-Atomen koordiniert (Na—O = 234,8-248,8 pm, sowie 282,7 pm). Die azentrische Koordination aller Atome, sowie die anisotropen bzw. anharmonischen Tensoren lassen vermuten, daß zwischen 190 K und 298 K ein Phasenübergang 2. Ordnung stattfindet.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 530 (1985), S. 79-88 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Silicon Sulfur Compounds. XXXIV. Tetrameric Silver(I)-tri-tert-butoxysilanethiolateSilver(I)-tri-tert-butoxysilanethiolate is formed as a tetramere by reaction of tritert-butoxysilanethiol with AgNO3. The compound crystallizes as colourless triclinic plates and sublimes in vacuum at 170°C without decomposition. F.I. mass spectra shows only the mass of the tetrameric unit (m/e = 1 548), whereas this unit is observed in E.I. mass spectra with lower intensity. The 29Si n.m.r. spectrum shows a remarkable splitting of the signal around -68.54 ppm, which is explained by Si—Ag couplings. The central unit of the molecule is a nearly plane alternating Ag4S4 eight-membered ring with threefold bonded sulfur and twofold bonded silver atoms. Most important are the significant deviations from colinear S—Ag—S bonds (172.3°) resulting from shifts of the silver atoms toward the center of the eight-membered Ag4S4 ring (Ag—Ag = 313.5 pm). This effect is taken as a strong indication for high order direct Ag(I)-to-Ag(I) interactions. Related details of the structure are discussed. (Molecule symmetry is 2-C2; space group P1; a = 1 769.7, b = 2012.8, c = 1 266.8 pm, α = 119.63°, β = 82.22°, γ = 95.08°; Z = 2; R = 0.067; 7 656 reflections h kl.)
    Notes: Silber(I)-Tri-tert-Butoxysilanthiolat bildet sich als Tetrameres bei der Reaktion von Tri-tert-Butoxysilanthiol mit AgNO3. Die Verbindung kristallisiert in farblosen triklinen Plättchen und läßt sich unzersetzt bei 170°C im Vakuum sublimieren. Im F.I.-Massenspektrum wird nur die Molekülmasse des Tetrameren (m/e = 1 548) beobachtet; im E.I.-Massenspektrum tritt diese mit geringerer Intensität auf. Das 29Si-NMR-Spektrum zeigt eine auffällige Aufspaltung des Signals bei -68,54 ppm, die auf eine Si—Ag-Kopplung zurückgeführt wird. Die zentrale Einheit des Moleküls ist ein nahezu planarer alternierender Ag4S4-Achtring mit dreibindigem Schwefel und zweibindigem Silber. Bemerkenswert ist die signifikante Abweichung von linearen S—Ag—S-Bindungen (172,3°), die durch Verschiebungen aller Ag-Atome in Richtung auf das Zentrum des Achtrings hervorgerufen wird (Ag—Ag = 313,5 pm), ein Indiz für direkte Ag(I)—Ag(I)-Wechselwirkungen höherer Ordnung. Einzelheiten der Struktur werden im Zusammenhang diskutiert. (Molekülsymmetrie 2-C2; Raumgruppe P1; a = 1 769,7, b = 2 012,8, c = 1 266,8 pm, α = 119,63°, β = 82,22°, γ = 95,08°; Z = 2; R = 0,067; 7 656 Reflexe hkl.)
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 10
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 537 (1986), S. 31-39 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure of TetraphenyldisiloxaneTetraphenyldisiloxane 1 crystallizes at 298 K monoclinically (P21/n; a = 1407.6; b = 610.7; c = 1262.7 pm; β = 95.87° Z = 2) and undergoes a second order phase transition at 200 K, in an almost unchanged structure of triclinic symmetry. At 298 K the molecules are already bent (Si—O—Si = 160°) with static or dynamical disorder of the bridging atom. Both Si—O distances are different (156 or 169 pm), because the shift of the bridging O atom is not perpendicular to the Si—to—Si vector. The reason for this remarkable behavior is not yet clear. According to the vibrational spectra, the Si—O—Si bridge is bent in the crystal but, in CCl4 solution a dynamical oscillation through the linear configuration may occur.
    Notes: Tetraphenyldisiloxan 1 kristallisiert bei 298 K monoklin (P21/n; a = 1407,6 pm; b = 610,7 pm; c = 1262,7 pm; β = 95,87° Z = 2) und durchläuft bei 200 K einen Phasenübergang 2. Ordnung in eine kaum veränderte Struktur trikliner Symmetrie. Bereits bei 298 K liegen in der Struktur gewinkelte Moleküle (Si—O—Si = 160°) mit statischer oder dynamischer Fehlordnung des Brückenatoms vor. Die beiden Abstände Si—O sind verschieden (156 bzw. 169 pm), weil die Auslenkung des Brückenatoms aus der zentralen Lage nicht senkrecht zum Vektor Si—Si erfolgt. Der Grund für dieses merkwürdige Verhalten ist unklar. Die Schwingungsspektren beweisen für den kristallinen Zustand ebenfalls die gewinkelte Struktur, während in CCl4-Lösungen ein dynamisches Durchschwingen durch die gestreckte Konfiguration wahrscheinlich ist.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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