ISSN:
1612-1112
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Zusammenfassung Für die gebräuchlichsten DC-Sorbenzien (Aluminiumoxid, Kieselgel, Kieselgur, Magnesiumhydroxid, Magnesiumsilikat, Aktivkohle, graphitierter Ruß, Polyamid, Cellulose) und Fließmittel wurde untersucht, wie weit sich der Parameter Feuchte im chromatographischen Ergebnis bemerkbar macht. Auf den oxydischen anorganischen Absorbenzien steigen die Rf-Werte mit der rel. Feuchte an, wenn relativ unpolare Fließmittel benutzt werden; mit polaren geht die Entwicklung in eine wasserunempfindliche Verteilungschromatographie über. Auf Graphit und Kohle ist die DC auch mit Benzol praktisch feuchteunabhängig, ebenso wie auf Polyamid. Auf Cellulose nehmen die Rf mit wachsender Feuchte ab. Nach abnehmender Sorptionsstärke kann man die untersuchten Produkte ordnen: Kieselgel, Magnesiumsilikat, Aluminiumoxid, Kieselgur. Eluotrope Reihen sind bei der Adsorptionschromatographie nur sinnvoll, wenn man sie auf eine konstante relative Feuchte bezieht. Für Kieselgel und Aluminiumoxid lautet sie (bei 35% r.F.): Hexan, Cyclohexan, CCl4, Benzol, Chloroform, Äther, Essigester, Aceton. Am Beispiel von Pestiziden wird gezeigt, daß Rst-Werte bei feuchteempfindlichen Systemen kaum reproduzierbarer sind als RF-Werte.
Abstract:
Sommaire L'influence de l'humidité a été étudiée pour les sorbants les plus courants en CCM (alumine, gel de silice, terre silicée, polyamide, cellulose, charbon, charbon graphitisé, hydroxyde de magnésium et silicate de magnésium). A la lumière de résultats expérimentaux, on peut tirer les conclusions suivantes: a) Dans le cas d'utilisation des oxydes et pour le silicate de magnésium, une augmentation de l'humidité corres pond à une augmentation de la valeur des Rfs pour des solvants non polaires. Dans le cas de solvants polaires, la variation de l'humidité n'a pas d'effects; il est à noter que dans ces conditions on passe de la chromatographie d'adsorption à une chromatographie de partage. La polyamide, le charbon, le graphite sont insensibles au facteur humidité. Dans le cas de la cellulose on observe une diminution de la valeur des Rfs, quand l'humidité augmente. b) Le classement par pouvoir adsorbant décroissant peut se faire comme suit: gel de silice, silicate de magnésium, alumine et terre silicée. c) La série éluotrope, qui n'a de sens qu'en opérant à humidité constante, pour le silicagel et l'alumine est la suivante (35% humidité relative): hexane, cyclohexane, tetrachlorure de carbone, benzéne, chloroforme, éther, acétate d'éthyle, acétone. d) En conclusion, dans le cas de pesticides chlorés les valeurs Rst ne garantissent pas plus de reproductibilité que les valeurs Rfs, si les déterminations ne sont pas effectuées à humidité contrôlée.
Notes:
Summary The influence of the parameter humidity for the most common TLC sorbents (aluminium oxide, silicagel, kieselguhr, polyamide, cellulose, carbon, graphitized carbon black, magnesium hydroxide and magnesium silicate) has been studied. From the experimental data, the following conclusions emerge: a) For oxides and magnesium silicate increasing humidity results in higher RF-values for non-polar solvents; for polar solvents the humidity has no effect since the chromatographic process changes from adsorption to partition. Polyamide, carbon and graphite are insensitive to humidity; for cellulose an increasing humidity results in lower RF-values. b) Regarding decreasing adsorption force, the sorbents studied may be ordered as follows: silicagel, magnesium silicate, aluminium oxide and kieselguhr. c) Eluotropic series have a meaning only when working at constant humidity: for silicagel and aluminium oxide (at 35% rel. humidity) hexane, cyclohexane, carbon tetrachloride, benzene, chloroform, ether, ethylacetate, acetone. d) Finally, it has been demonstrated for chlorinated pesticides that without a humidity control, Rst-values are as poorly reproducible as RF-values.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF02268409
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