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  • 1
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tetraphenyl Imidodiphosphate as Ligand in Fluoro Complexes. 2. Fluoro Complexes of PhosphorusTetraphenyl imidodiphosphate forms with PF5 in acetonitrile one pentafluoro (II) and two tetrafluoro complexes (I, III). The imidodiphosphate is monodentately bonded in the pentafluoro complex and it is bidentately coordinated in the tetrafluoro complexes. The constitution and configuration of the complexes are concluded from 19F and 31P n.m.r. data.
    Notes: Imidodiphosphorsäuretetraphenylester, (PhO)2P(O)NHP(O)(OPh)2, bildet mit PF5 in CH3CN einen Pentafluoro- (II) und zwei Tetrafluorokomplexe (I, III). Im Pentafluorokomplex ist der Ligand einzähnig, in den Tetrafluorokomplexen dagegen zweizähnig koordiniert. Alle Konstitutions- und Konfigurationsaussagen zu den Komplexen basieren auf 19F- und 31P-NMR-Untersuchungen.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: silicate solution ; water glass ; NMR spectroscopy ; dre adsorption ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Influence of Temperature and Impurities Addition on the Properties and the Constitution of Sodium Water Glass SolutionsSodium water glass (NaWG-)solutions of constant composition (SiO2/Na2O = 3,3; CSiO2 = 6,2 M) and different concentration of impurities (Fe, Al, Ti, Cu, chloride, sulfate) were investigated in dependence on temperature by means of the dye absorption method, 1H- and 23Na-NMR spectroscopy. It is shown, that the differences in the dye absorption spectra of normalized technical NaWG-solutions, mainly depend on the Fe-concentration in the solutions and their thermal history. From the results follow a crosslinking of polymeric silicate species by Fe—O—Si bonds and/or hydrogen bridges and a fully or partially degradation of these bonds at higher temperatures (150°C).
    Notes: Natriumwasserglas-(NaWG-)lösungen konstanter Zusammensetzung (SiO2/Na2O = 3,3; CSio2 = 6,2 M) und mit unterschiedlichen Fremdatomgehalten (Fe, Al, Ti, Cu, Chlorid, Sulfat) wurden in Abhängigkeit ihrer thermischen Vorbehandlung mit Hilfe der Farbstoffadsorptionsmethode sowie der 1H- und 23Na-NMR-Spektroskopie untersucht. Es zeigt sich, daß die Unterschiede in den Farbstoffspektren normierter technischer NaWG-Lösungen im wesentlichen von dem Fe-Gehalt der Lösungen und ihrer „thermischen Vergangenheit“ abhängen. Die Ergebnisse der Farbstoffmethode und NMR deuten darauf hin, daß in Fe-haltigen NaWG-Lösungen bei 80°C Vernetzungen der polymeren Silicatteilchen über Fe—O—Si-Bindungen und/oder Wasserstoffbrückenbindungen erfolgen, die bei höheren Temperaturen (150°C) wieder ganz oder teilweise gelöst werden.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tetraphenyl Imidodiphosphate as Ligand in Fluoro Complexes. 1. Fluoro Complexes of TitaniumIn acetonitrile TiF4 reacts with tetraphenyl imidodiphosphate forming two tetrafluoro (I, II) and three trifluoro complexes (III, IV, V) as well as one difluorotitanium complex (VI). The difluoro complex VI is exclusively formed by sing an excess of the ligand. VI was isolated and analytically characterized. The constitution and configuration of the complexes are concluded from 19F and 31P n.m.r. data. The tetraphenyl imidodiphosphate is only bidentately bonded, i.e. as chelate or bridging ligand; in the substitution complexes III-VI it is coordinated as anion.
    Notes: TiF4 bildet mit Imidodiphosphorsäuretetraphenylester in CH3CN zwei Tetrafluoro- (I, II) und drei Trifluorokomplexe (III, IV, V) sowie einen Difluorotitan-Komplex (VI). Mit Ligandenüberschuß entsteht ausschließlich der Difluorokomplex, der isoliert und elementar-analytisch charakterisiert wurde. Die Konstitutions- und Konfigurationsaussagen zu den übrigen Komplexen basieren auf 19F- und 31P-NMR-Untersuchungen. Der Imidodiphosphorsäureestr ist in den Komplexen stets zweizähnig als Chelat- oder Brückenligand gebunden; in den Substitutions-komplexen III-VI ist er in seiner anionischen Form enthalten.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tetraphenyl Imidodiphosphate as Ligand in Fluoro Complexes. 3. Fluoro Complexes of Niobium, Tantalum, and AntimonyTetraphenyl imidodiphosphate forms with NbF5, TaF5, and SbF5 the addition complexes MF5 · LH and (MF5)2(μ-LH). The imidodiphosphate acts in the latter as bidentately bridging ligand. Furtheron, it reacts with NbF5 and TaF5 by replacing fluoride forming tetrafloro and trifluoro complexes: [MF4(μ-L)]2 and MF3(η2-L)(OPh) or μ-O[MF3(η2-L)]2, resp., (M = Nb, Ta). SbF5 does not form substitution complexes. The constitution and conformation of the complexes have been concluded from n.m.r. spectroscopic data.
    Notes: Imidodiphosphorsäuretetraphenylester, (PhO)2P(O)NHP(O)(OPh)2 (LH), bildet mit NbF5, TaF5 und SbF5 in Acetonitril Additionskomplexe der Zusammensetzung MF5 · LH und (MF5)2(μ-LH). In letzteren fungiert der Ester als zweizähniger Brückenligand. Mit NbF5 und TaF5 reagiert er darüber hinaus unter Fluoridsubstitution zu Tetrafluoro- und Trifluorokomplexen: [MF4(μ-L)]2 und MF3(η2-L)(OPh) bzw. μ-O[MF3(η2-L)]2 (M = Nb, Ta). SbF5 bildet keine Substitutionskomplexe. Die Konstitutions- und Konformationsaussagen beruhen auf NMR-spektroskopischen Befunden.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 865-870 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Fluoridolysis ; N-Phosphoryl Phosphazenes ; Fluorophosphates ; Diazadiphosphetine ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Fluoridolysis of N-Phosphoryl PhosphazenesIn the reaction of the N-phosphoryl phosphazenes X3P=N—P(Y)X2 (X = Cl, PhO, Et2N, CF3CH2O, PrS, Ph; Y = O, S) (1-18) with Et3N · nHF (n ≍ 3 or 0.6) fluoro derivatives of N-phosphoryl phosphazenes (see table 2) as well as N-phosphorylated imiddotetrafluorophosphates, [F4P=N—P(Y)Cl2]- (Y = O, S), and imidopentafluorophosphates, [F5P—N—P(Y)X2]2- or [F5P—NH—P(O)X2]- (see table 3), are formed. t-BuNHPCl2=N—POCl2 reacts in acetonitrile with Et3N or i-Pr2EtN to form a product, representing probably the diazadiphosphetine (5 b).
    Notes: Bei der Umsetzung der N-Phosphorylphosphazene X3P=N—P(Y)X2 (X = Cl, PhO, Et2N, CF3CH2O, PrS, Ph; Y = O, S) (1-18) mit Et3N · nHF (n ≍ 3 oder 0,6) werden durch den Austausch von Chlor sowie PhO-, Et2N- und CF3CH2O-Gruppen gegen Fluor Fluorderivate von N-Phosphorylphosphazenen (siehe Tab. 2) sowie N-phosphorylierte Imiddotetra- und -pentafluorophosphate, [F4P=N—P(Y)Cl2]- (Y = O, S) und [F5P—N—P(Y)X2]2- bzw. [F5P—NH—P(O)X2]- (siehe Tab. 3) gebildet. t-BuNHPCl2=N—POCl2 reagiert in Acetonitril mit Et3N oder i-Pr2EtN zu einem Produkt, bei dem es sich höchstwahrscheinlich um das Diazadiphosphetin (5 b) handelt.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 894-900 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Fluoridolysis ; Imidodiphosphoryl Compounds ; Methanediphosphonic Acid Derivatives ; Azadiphosphetidine ; Pentafluorophosphates ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Fluoridolysis of Diphosphoryl CompoundsThe behaviour of diphosphoryl compounds [X2(O)P]2Y in fluoridolysis reactions is decisively determined by the nature of the bridging group Y. In the cases of Y = NH and CH2 and X = Cl [F2P(O)]2N- and [F2P(O)]2CH2 are obtained quantitatively. For Y = NPh, O, and CH2 the formation of phosphorylated pentafluorophosphates [F5P—Y—POX2]- is observed. Amido and ester derivatives containing fluorine (see table 2) are obtained from the corresponding chloro compounds by Cl/F exchange. Fluoridolysis of the azadiphosphetidine 19 results in the formation of acyclic 19 a.
    Notes: Das Fluoridolyseverhalten von Diphosphorylverbindungen [X2(O)P]2Y wird maßgeblich durch die Brückengruppe Y bestimmt. Im Falle von Y = NH und CH2 sowie X = Cl werden quantitativ [F2P(O)]2N- und [F2P(O)]2CH2 erhalten. Für Y = NPh, O und CH2 wird die Bildung von phosphorylierten Pentafluorophosphaten [F5P—Y—POX2]- beobachtet. Aus chlorhaltigen Amido- und Esterderivaten werden durch Chlor-Fluor-Austausch die entsprechenden Fluorderivate erhalten (siehe Tab. 2). Die Fluoridolyse des Azadiphosphetidins 19 ergibt die acyclische Verbindung 19 a.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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