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Journal
  • 1
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Kalium in Feldspat ; Atomabsorption / Atomemission / Massenspektrometrie / Isotopenverdünnung ; Vergleich
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es werden vergleichende Bestimmungen des Kaliumgehaltes in Feldspäten mit den Methoden Flammen-Atomemissionsspektrometrie mit und ohne Leitelement, Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie und massenspektrometrische Isotopenverdünnungsanalyse bei Probeneinwaagen von etwa 50 mg durchgeführt. Die massenspektrometrische Meßtechnik des Kaliums bei thermischer Oberflächenionisation wird beschrieben. Der Kaliumgehalt zweier Kalifeldspäte wird bei Anwendung der verschiedenen Verfahren mit relativen Standardabweichungen von 0,3–1,8% bestimmt.
    Notes: Summary The potassium content in feldspars is determined by the methods of flame atomic emission spectrometry with and without internal standard, flame atomic absorption spectrometry and mass spectrometric isotope dilution analysis with sample weights of about 50 mg. The mass spectrometric measurements of potassium by the thermal ionization technique is described. The potassium content of two potassium feldspars is determined by the different methods with relative standard deviations of 0.3–1.8%.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Isotope dilution mass spectrometry as a definitive method is preferably used for both calibration of routine methods and for analyses with high accuracy requirements. So far, the isotope dilutionn technique has been applied only in a few cases in spite of the great advantages of this method. This was due to the fact that only large magnetic sector field mass spectrometers have been commercially available for this application. These instruments are primarily designed for high precision isotope ratio measurements. Therefore, a small, cost-efficient and easy-to-use quadrupole thermal ionization mass spectrometer was developed. This instrument's precision of the isotope ratio measurement is suitable to fit the needs of the isotope dilution technique in particular. The new mass spectrometer can produce and analyse positive thermal ions for metal analysis as well as negative thermal ions for anion analysis. A review on the developed isotope dilution techniques for anion determinations and on the elements which are potentially determinable is given. The principle of this method is described, using the chloride analysis as an example. Isotope ratio measurements are carried out in a direct comparison between the new quadrupole instrument and a magnetic sector field mass spectrometer, using borate, chloride, bromide and iodide samples. Additionally, the boron trace content in different materials and the iodine content in food samples is determined. The relative standard deviations of isotope ratio measurements are 0.2–0.6% for the quadrupole and 0.1–0.2% for the magnetic mass spectrometer. Considering the limits of error the results of isotope dilution analyses are identical for both instruments.
    Notes: Zusammenfassung Die massenspektrometrische Isotopenverdünnungsanalyse wird als definitive Methode bevorzugt für die Eichung von Routineverfahren eingesetzt sowie bei Bestimmungen, wo es in besonderem Maße auf die Richtigkeit des Ergebnisses ankommt. Trotz des Vorteiles vergleichsweise richtiger Analysenergebnisse hat diese Methode vor allem wegen der aufwendigen und teuren magnetischen Massenspektrometer, die bisher für diesen Zweck kommerziell erhältlich waren, eine nicht sehr große Anwendungsbreite gefunden. Deshalb wurde ein kleines, kompaktes Quadrupol-Thermionen-Massenspektrometer gebaut, welches wesentlich einfacher zu handhaben und preisgünstiger sowie mehr auf die Bedürfnisse der Isotopenverhältnismessung im Rahmen der Isotopenverdünnungsanalyse abgestellt ist. Das neue Gerät kann sowohl positive Thermionen für die Metallbestimmung als auch negative Thermionen für die Anionenanalyse erzeugen. Es wird ein Überblick über bisher entwickelte Isotopenverdünnungsverfahren für Anionen sowie über potentielle Anwendungsmöglichkeiten auf diesem Gebiet gegeben. Am Beispiel der Chloridanalyse wird das Prinzip dieser Methode erläutert. Im direkten Vergleich zwischen dem neuen Quadrupolgerät und einem magnetischen Sektorfeldgerät werden die Ergebnisse der Isotopenverhältnismessung an Borat, Chlorid, Bromid und Iodid sowie der Spurenbestimmung von Bor in verschiedenen Probenmaterialien und von Iod in Lebensmittelproben diskutiert. Dabei liegen die relativen Standardabweichungen der Isotopenverhältnismessungen für das Quadrupolgerät bei 0,2–0,6%, für das Magnetgerät bei 0,1–0,2%. Innerhalb der Fehlergrenzen sind die Ergebnisse der Isotopenverdünnungsanalysen bei Anwendung beider Geräte identisch.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es wird ein neu entwickeltes Verfahren der massenspektrometrischen Isotopenverdünnungsanalyse für die Iodspurenbestimmung in Lebensmittelproben beschrieben. Als Indicator wird das langlebige, radioaktive129I-Isotop verwendet. Für die massenspektrometrische129I/127I-Isotopenverhältnismessung werden negative IodThermionen im Massenspektrometer erzeugt. Die Abhängigkeit des gemessenen129I/127I-Isotopenverhältnisses von der Ionisierungsbandtemperatur und der chemischen Form der Probe wird diskutiert. In verschiedenen Lebensmittelproben wurden die Iodspurengehalte im Bereich von 0,02 bis 5,3 ppm mit relativen Standardabweichungen von 0,2 bis 10% bestimmt. Innerhalb eines Ringversuches wurden mit diesem Verfahren die besten Reproduzierbarkeiten und eine gute Übereinstimmung mit den Ergebnissen der Neutronenaktivierungsanalyse erzielt. Als definitive Methode ohne externe Standardisierung eignet sich das Verfahren besonders als Eichmethode. Die organische Matrix der Proben wird bei dem Verfahren in einem HNO3/HClO3/HClO4-Gemisch aufgeschlossen, wobei Iod durch Extraktion in CCl4 aus der Aufschlußlösung isoliert wird.
    Notes: Summary The development of a new method for the analysis of iodine traces in food samples by isotope dilution mass spectrometry is described. The long-lived radioactive129I isotope is used as a spike. The isotope ratio129I/127I is determined by producing negative thermal ions in the mass spectrometer. The measured129I/127I isotope ratio in dependence on the ionization filament temperature and the chemical state of the sample is discussed. In different food samples the trace content of iodine has been determined to be within the range of 0.02–5.3 ppm with relative standard deviations of 0.2–10%. This method provided the best precision of all methods tested in an intercomparison study. The results agree well with those of neutron activation analysis. Because of the fact that the described isotope dilution technique is a definitive method without any external standardization, this technique is especially suitable as a calibration method. The organic matrix of the samples is decomposed with a mixture of HNO3/HClO3/HClO4 and iodine is isolated by extraction with CCl4.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die massenspektrometrische Isotopenverdünnungsanalyse wird erstmalig zur Iodspurenbestimmung in Gesteinsproben, wie z. B. in geochemischen Standard-Referenzmaterialien und Meteoritenproben, eingesetzt. Für den Iodnachweis im Massenspektrometer werden negative I−-Thermionen in einer Rhenium-Zweiband-Ionenquelle unter Verwendung eines Lanthansalzes als Ionisierungshilfe erzeugt. Als Indicatorisotop zur Isotopenverdünnung wird das langlebig-radioaktive 129I verwendet. Der Aufschluß der Proben geschieht mit Flußsäure in einer Teflonbombe, wobei anschließend das Iod als AgI isoliert wird. Während ohne Zugabe einer Sulfitlösung nur ein geringer Anteil des Iods isoliert werden kann, erhöht sich die Isolierungsausbeute auf über 75% bei Vorhandensein dieses Reduktionsmittels. Mit dieser Methode werden einige geochemische Standards des Centre de Recherches Pétrographiques et Géochimiques in Nancy sowie verschiedene antarktische und nichtantarktische Steinmeteorite analysiert. Die dabei bestimmten Gehalte schwanken vom unteren ng/g- bis in den μg/g-Bereich, wobei relative Standardabweichungen von 2–3% bei Gehalten 〉 100 ng/g erhalten werden. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 6 ng/g. Das beschriebene, massenspektrometrische Verfahren eröffnet als definitive Methode die Möglichkeit, erstmals auch Iodspuren in geochemischen Standards zertifizieren zu können. Bei der Anwendung auf antarktische Meteorite konnte damit auch ein „Iodüberschuß“ in einigen dieser Proben gegenüber dem normalerweise bekannten Iodgehalt nicht-antarktischer Meteorite bestätigt werden. Für Iodgehalte ab dem oberen ng/g-Bereich wurde auch eine iodid-selektive Elektrode in Verbindung mit einem alkalischen Aufschluß und einer chromatographischen Abtrennung erfolgreich eingesetzt. Bei Verwendung von Sulfit als Reduktionsmittel lagen hier die Isolierungsausbeuten bei etwa 85%.
    Notes: Summary Isotope dilution mass spectrometry is being used for the first time to analyse iodine traces in rocks, e. g. in geochemical standard reference materials and in meteorites. Iodine is measured in the mass spectrometer by producing negative I− thermal ions using a rhenium double-filament ion source and a lanthanum salt as an auxiliary chemical for ionization. The long-lived radioactive 129I is applied as a spike for the isotope dilution technique. The decomposition of the sample is carried out with hydrofluoric acid in a teflon bomb and iodine is isolated as AgI. By adding some drops of a sulfite solution, the isolation yield for this procedure is above 75% whereas a much less portion of the total iodide can only be isolated without this reducing agent. With this method different geochemical standards from the Centre de Recherches Pétrographiques et Géochimiques in Nancy as well as various Antarctic and non-Antarctic meteorites have been analysed. The iodine contents of these samples are in the range between some ng/g and some μg/g. Relative standard deviations of 2–3% are obtained for contents above 100 ng/g. The detection limit is about 6 ng/g. The mass spectrometric analysis is a definitive method and opens the possibility to certify iodine traces in geochemical standards for the first time. Applying this method for the analysis of Antarctic meteorites, an “iodine excess” in some of these samples compared to the normal iodine concentration in non-Antarctic meteorites could be confirmed. Iodine contents in the higher ng/g level could also be analysed by an iodide-selective electrode in combination with an alkali fusion and a chromatographic separation of iodide. By using sulfite for reduction, isolation yields of about 85% could be obtained.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Accurate analysis results are a common problem in trace and micro determinations of elements, as found in particular in a number of interlaboratory studies. The difference between precision and accuracy of an analysis is shown in this review and a possible hierarchy of analytical methods is given. Isotope dilution mass spectrometry is the most accurate method of all mass spectrometric techniques. Possible element analyses by isotope dilution mass spectrometry are discussed using different ionization methods in the mass spectrometer (thermal ionization, spark source mass spectrometry, electron impact ionization, ICP and MIP, field desorption mass spectrometry). If MIP-MS and spark source mass spectrometry are applied, the difference between analysis results where the isotope dilution technique is and is not used is shown. The precision and accuracy of spark source mass spectrometry increases significantly when the isotope dilution method is applied. Accurate results by mass spectrometry are shown in comparison with certified values of standard reference materials using food samples, biological samples, geological samples, nuclear reactor materials, metals, and samples from the environment as examples. Possible sources of error by isotope dilution mass spectrometry are discussed. In contrast to the analysis of metal traces, only a few alternative methods can be applied to the trace analysis of non-metals and their anion forming compounds. In this case the production of negative thermal ions in a mass spectrometer in connection with the isotope dilution technique is a useful tool for accurate anion and non-metal analyses.
    Notes: Zusammenfassung Richtige Analysenergebnisse sind ein allgemeines Problem bei der Spuren- und Mikrobestimmung der Elemente, wie sich vor allem immer wieder im Rahmen von Ringanalysen herausstellt. Der Unterschied zwischen Reproduzierbarkeit und Richtigkeit eines Analysenergebnisses wird in diesem Übersichtsartikel aufgezeigt und eine mögliche Hierarchie von Methoden aufgestellt. Im Bereich der Massenspektrometrie gilt die Isotopenverdünnungsanalyse als diejenige Methode, mit der die „richtigsten“ Ergebnisse erhalten werden können. Für die Anwendung verschiedener Ionisationsmethoden im Massenspektrometer (Thermionisation, Funkenquellen-Massenspektrometrie, Elektronenstoßionisation, ICP und MIP, Felddesorptions-Massenspektrometrie) werden die Möglichkeiten der Elementanalyse durch die Isotopenverdünnungstechnik diskutiert. Bei Verwendung der MIP-MS und der Funkenquellen-Massenspektrometrie wird auch der Unterschied zwischen Ergebnissen, die mit und ohne Isotopenverdünnungsanalyse erhalten werden, aufgezeigt. Dabei ergibt sich für die Funkenquellen-Massenspektrometrie eine wesentliche Verbesserung der Analysenergebnisse, wenn die Isotopenverdünnungsmethode angewendet wird. Anhand von Beispielen (Lebensmittelproben, biologische Proben, geologische und kerntechnische Proben, Metalle, Umweltproben) wird die Richtigkeit der massenspektrometrischen Ergebnisse verdeutlicht, wobei häufig ein Vergleich zu zertifizierten Werten von Standard-Referenzmaterialien gegeben wird. Mögliche Fehlerquellen der Isotopenverdünnungsanalyse werden diskutiert. Da bisher zur Bestimmung von Anionen- und Nichtmetallspuren nur vergleichsweise wenige Verfahren zur Verfügung stehen, hat sich hier die Erzeugung negativer Thermionen in einem Massenspektrometer bei gleichzeitiger Anwendung der Isotopenverdünnungsanalyse bewährt.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 10
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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