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  • 1955-1959  (25)
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  • 1
    Electronic Resource
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    Beiträge zur Chemie der Elemente Niob und Tantal XV (1955)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 146 (1955), S. 4-11 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Bei der Zinnbestimmung in Nb2O5-Proben wird aus der Kohlekathode verdampft. Mit fortschreitender Verdampfungszeit sinkt zunächst die Intensität der Nioblinien stark ab, dann folgt ein Zeitabschnitt mit gleichmäßiger Verdampfung von Sn und Nb und schließlich nimmt die Intensität der Nioblinien wieder stark zu. Abfall und Anstieg der Niobverdampfung sind durch chemische Vorgänge bedingt. In der Anfangsperiode geht Nb2O5 in das schwerer flüchtige NbC über. Der umgekehrte Vorgang findet in der Endperiode statt. Hier verbreitert sich die Schmelzperle und durch Oxydation mit Luftsauerstoff entsteht das leichter flüchtige Nb2O5 zurück. Zur Analyse ist nur der mittlere Zeitabschnitt verwendbar. Vorteilhaft ist die Zumischung von Pb (0,1% PbO) als Bezugselement und die Verwendung der Linien 2863,32 (Sn) und 2873,32 (Pb). SnO2-Gehalte zwischen 0,001 und 3% sind gut erfaßbar.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00566880
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Studie zur photometrischen Bestimmung des Niobs als Peroxyverbindung (1956)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 149 (1956), S. 73-85 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00454148
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Sättigungsdrucke der Chloride MnCl2, FeCl2, CoCl2 und NiCl2 (1955)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 278 (1955), S. 300-309 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Mit einer Mitführungsmethode wurden die Sättigungsdrucke der Chloride MnCl2, FeCl2, CoCl2 und NiCl2 gemessen. Außerdem wurde ihre Siedetemperatur (Sublimationstemperatur) bei Atmosphärendruck bestimmt. Unter Berücksichtigung der spezifischen Wärmen wurden Interpolationsformeln für die Sättigungsdrucke, ferner Verdampfungswärmen und Verdampfungsentropien berechnet.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19552780512
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    Paper (German National Licenses)
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  • 4
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Beiträge zur Chemie der Elemente Niob und Tantal. XXI. Präparative Untersuchungen mit niederen Niobchloriden (1959)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 300 (1959), S. 1-32 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The system niobium-chlorine has been investigated.The formation of niobiumtrichloride, with a composition range from NbCl2.67 to NbCl3.1, has been studied by thermal decomposition of niobium tetrachloride, reduction of NbCl5 with hydrogen, and the chemical transport reaction: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$${\rm NbcL}_{\rm X} {\rm f + (4 - x)NbCl}_{\rm 5} {\rm g = (5 - x)NbCl}_{\rm 4} {\rm g}$$\end{document}.The thermal and chemical properties of the niobiumtrichloride phase are described.Niobium(II)-chloride which is a stoichiometric compound is formed in the reactions Nb+NbCla2.67, NbSNbCI5, and NbCl5+H. There is no evidence for the existence of niobium (I)-chloride.
    Notes: Das Niobtrichlorid besitzt einen großen Homogenitätsbereich. Die Phasengrenzen liegen bei den Zusammensetzungen NbCl3,1 und NbCl2,67. Diese Grenzzusammensetzungen fallen schon beim thermischen Abbau des Niobtetrachlorids und bei der Reduktion von NbCl5 mit H2 auf. Weiteren Aufschluß geben Experimente, bei denen die Trichloridphase NbClx durch eine chemische Transportreaktion \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$${\rm NbcL}_{\rm X} {\rm f + (4 - x)NbCl}_{\rm 5} {\rm g = (5 - x)NbCl}_{\rm 4} {\rm g}$$\end{document} als Gleichgewichtsbodenkörper gewonnen wird. Die Zusammensetzung der Trichloridphase hängt in der zu fordernden Weise vom NbCl5-Druck ab. Aus Pulverdiagrammen und aus der Farbe der Trichlorid-Präparate läßt sich ebenfalls die Breite der Trichloridphase und auch die Zusammensetzung eines im homogenen Gebiet liegenden Präparats ableiten.Angaben über das Niobtrichlorid hinsichtlich seines thermischen und chemischen Verhaltens werden zusammengestellt.Niob(II)-chlorid wird aus Nb + NbCl2,67 gewonnen. Auch beim Erhitzen von Nb im NbCl5-Argon-Strom und bei der Reduktion von NbCl5 mit H2 ist die NbCl2-Bildung nachweisbar. NbCl2 besitzt keine erhebliche Phasenbreite. Das chemische und thermische Verhalten des NbCl2 werden studiert.Das metallische Niob löst keine nachweisbaren Cl-Mengen. Ein Niob(I)-chlorid wurde nicht gefunden.Zusammenfassend werden die Phasenverhältnisse im System Niob-Chlor dargestellt und weitere Probleme der Trichloridphase erörtert.Das letzte Kapitel bringt Analysenverfahren.
    Additional Material: 16 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19593000102
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  • 5
    Electronic Resource
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    Beiträge zur Chemie der Elemente Niob und Tantal. XX. Über die Reaktion II Nb + 3 SiO2 = 6 NbO + Nb5Si3 (1959)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 299 (1959), S. 197-202 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The interaction between Nb and SiO2 according to the title equation occurs when niobium powder is heated in a sealed evacuated quartz tube at 800-1000° C for several days. At these circumstances, SiO2 migrates to niobium by a chemical transport reaction which is due to small hydrogen contents of the metal. The supposed transport reaction SiO2s + H2g = SiOg + H2Og has been experimentally confirmed. By means of the experiments the enthalpy of formation of Nb5Si3 is found to be ΔHNb5Si3 〈 - 25 kcal.
    Notes: Die in der Überschrift genannte Reaktion fand statt, als Niobpulver in einer Quarzampulle mehrere Tage lang auf 800-1000° C erhitzt wurde. Von der Rohrwand wanderte SiO2 mit Hilfe einer chemischen Transportreaktion über die Gasphase zum Niob, wo dann die weitere Umsetzung vor sich ging. Die Vermutung, daß ein geringer Wasserstoffgehalt des Niobs den SiO2-Transport durch reversible Einstellung der Reaktion SiO2 f + H2 = SiO g + H2O g veranlaßte, ließ sich experimentell bestätigen.Da die Umsetzung 11 Nb + 3 SiO2 = 6 NbO + Nb5Si3 vollständig verläuft, ergibt sich als Grenzwert für die Bildungsenthalpie ΔHNb5Si3 〈 - 25 kcal.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19592990313
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  • 6
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Über die Neigung zur Bildung gasförmiger Trichloride bei den Elementen Cr, Mn, Fe, Co, Ni, untersucht mit der Reaktion MeCl2 gas +½Cl2=MeCl3 gasProfessor Wilhelm Klemm zum 60. Geburtstage gewidmet (1956)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 283 (1956), S. 304-313 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Mitführungsmessungen im Chlorstrom mit den Dichloriden MnCl2, CoCl2 und NiCl2 als Bodenkörper ergaben beim Kobalt eine sehr erhebliche, beim Mangan und beim Nickel aber eine an der Grenze der Nachweisbarkeit liegende Bildung von gasförmigem Trichlorid. Beim Chrom und Eisen gewinnt man das gesuchte Gleichgewicht MeCl2 gas + ½ Cl2 = MeCl3 gas aus Literaturdaten. Für die Reaktion MeCl2 gas + Cl = MeCl3 gas besteht in der Reihe Cr, Mn, Fe, Co, Ni ein gleichsinniger Gang der Reaktionsenthalpien mit den Ionisierungsspannungen Me2+ = Me3+ + e-.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19562830130
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  • 7
    Electronic Resource
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    Untersuchungen am System Fe2O3—FeCl3--H2O—HCl. IX. Die thermochemische Beständigkeit des Eisenoxychlorids FeOCl (1956)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 287 (1956), S. 61-70 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Angaben über die Bildungsenthalpie des Eisenoxychlorids wurden auf 3 Wegen erhalten:Aus Gleichgewichtsmessungen von Stirnemann, aus Temperversuchen bei möglichst niedriger Temperatur, bei denen sich α-Fe2O3 und Fe3O4Cl in Gegenwart von festem FeCl3 in FeOCl umwandelten, vor allem aber aus calorimetrischen Messungen. Hierbei wurde die Lösungsenthalpie von FeOCl und von FeCl3 in starker Salzsäure und die Verdünnungsenthalpie der Säure gemessen.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19562870111
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  • 8
    Electronic Resource
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    Chemische Transportreaktionen. Die Wanderung von Siliciumdioxyd im Temperaturgefälle unter Mitwirkung von Siliciummonoxyd und Siliciumhalogeniden (1957)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 291 (1957), S. 221-226 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Wird ein Gemenge von Si und SiO2 nach Zugabe von wenig Jod im geschlossenen Rohr erhitzt, so wandert SiO2 aus der heißeren (1270°C) in die weniger heiße (≤1000°C) Zone. Diese Erscheinung beruht darauf, daß das aus Si und SiO2 entstehende SiOg in die weniger heiße Zone diffundiert und dort zu SiO2 umgesetzt wird: 2 SiOg + SiJ4g = SiO2f + 2 SiJ2g 2 SiOg + 4 Jg = SiO2f + SiJ4g. Der SiO2-Transport ist berechenbar. Das elementare Silicium wandert bei kleinen Jodiddrucken nicht aus der heißen Zone ab.Bei entsprechenden Versuchen mit größeren Siliciumhalogenid-Drucken wird SiO2 bei mittleren Temperaturen abgeschieden, während sich das elementare Silicium in der kältesten Zone ansammelt.Im Hochvakuum auf die Quarzwand aufgedampftes Siliciummonoxyd hinterläßt nach dem Erhitzen mit Siliciumhalogeniden reines Siliciumdioxyd.Bei allen Versuchen hatte das gewonnene SiO2 faserigen Habitus.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19572910503
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  • 9
    Electronic Resource
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    Chemische Transportreaktionen. Über die Wanderung von Kupfer(I)-oxyd und von Kupfer im Temperaturgefälle (1957)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 291 (1957), S. 294-304 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Kupfer(I)-oxyd wurde im Hochvakuum in ein Quarzrohr eingeschlossen, das anschließend im Temperaturgefälle (600-900° C) erhitzt wurde. Dabei wanderte das Cu2O in die heißere Zone des Rohres und schied sich dort in Kristallen ab. Wurde der gleiche Versuch mit Kupfer ausgeführt, das mit einer Oxydhaut bedeckt war, so wanderte das Cu2O vollständig zur heißeren Zone und gleichzeitig trat an Stellen mit niedrigerer Temperatur ein Kupferspiegel auf.Als Ursache für diese Transporterscheinungen wurden sehr kleine Chloridgehalte der Proben ermittelt. Durch Ausheizen im Hochvakuum „transportinaktiv“ gemachte Präparate lieferten die Transporterscheinungen erneut, wenn HCl-Spuren eingeführt wurden.Mit einem Ansatz, der neben der reversiblen Einstellung der Gleichgewichte die Diffusion in der Gasphase berücksichtigt, ist die transportierte Cu2O-Menge in Übereinstimmung mit den Experimenten berechenbar.Bei niedrigeren Temperaturen überwiegt die exotherme Reaktion (a); Cu2O wandert zur heißen Zone. Bei Anwendung höherer Temperaturen wird die endotherme Reaktion (b) maßgebend; Cu2O wandert zur kälteren Zone. Diese Umkehrung der Transportrichtung ließ sich berechnen und im Experiment durchführen.Der in seinem Umfang geringere Transport von metallischem Kupfer wird bei den dabei benutzten Temperaturen durch die Reaktion verursacht.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19572910509
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  • 10
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Über Titanchloride. V. Titan(III)-oxychlorid (1958)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 295 (1958), S. 268-280 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: TiOCl has been prepared by reaction of TiCl3 with TiO2, Fe2O3, SiO2, H2O, or O2. It is also formed by reaction between TiCl4 and Ti + TiO2 or TiO.The heat of formation has been estimated to be ΔH298 = -182 kcal/mole.Although TiOCl decomposes when heated in vacuo, it can be sublimed in the presence of TiCl3; long needle-shaped single crystals are deposited in this manner.TiOCl crystallizes in the orthorhombic system (space group D2h13); it is isotype with FeOCl and exhibits paramagnetism.
    Notes: Titan(III)-oxychlorid TiOCl wurde durch Umsetzung von TiCl3 mit TiO2, Fe2O3, SiO2, H2O oder O2 erhalten. Es entsteht auch bei der Reaktion von TiCl4 mit Ti + TiO2 oder mit TiO.Aus den beobachteten Reaktionen und aus anderen Überlegungen läßt sich die Bildungsenthalpie des TiOCl ungefähr zu ΔH298 = -182 kcal ableiten.Beim Erhitzen im Vakuum zerfällt TiOCl. In Gegenwart von TiCl3 läßt es sich jedoch im Temperaturgefälle transportieren. Man kann so lange, nadelartige Einkristalle erhalten.Die Strukturuntersuchung ergab, daß TiOCl orthorhombisch ist und isotyp mit FeOCl in der Raumgruppe D2h13 kristallisiert. TiOCl ist paramagnetisch, jedoch liegt keine reine Ionenbindung vor.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19582950314
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