ISSN:
0044-2313
Keywords:
Chemistry
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Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
A method of the quantitative determination of the Si—CH3-, Si—CH2—Si-, Si—CCl3-, Si—CH2Cl- and Si—CCl2—Si-groups in silicon-organic compounds is described. 1The chlorine-substituted methyl and methylene groups of silicon-methyl and silicon-methylene compounds quantitatively undergo hydrolytic cleavage of the siliconcarbon bond (the ease of the reaction increases with the degree of chlorination of the methyl group) yielding the corresponding chloromethanes, i.e. the Si—CCl3 is quantitatively converted into HCCl3, Si—CCl2—Si and Si—CHCl2 into H2CCl2, Si—CH2Cl into HCl and CH3Cl. The chloromethanes are analyzed by gas-chromatography. Si—CH2Cl is quantitatively determined by titration of hydrolyzable chlorine and determination of CH3Cl by gaschromatography.2Photochemical chlorination of the silicon-methyl and silicon-methylene compounds easily yields the maximal degree of chlorination (C—H to C—Cl). Thus it is possible to determine the Si—CH3 and Si—CH2-Si groups by chlorination according to 1.The conditions of the quantitative hydrolysis of the above mentioned groups and the procedure for their determination are described. Use may be made of this method for the determination of the purity of chlorinated silicon-organic compounds and for further confirmation of their structure.
Notes:
Es wird ein Weg zur quantitativen Bestimmung der Si—CH3-, Si—CH2—Si-, Si—CCl2-Si—CHCl2-, Si—CH2Cl- und Si—CCl2—Si-Gruppen in siliciumorganischen Verbindungen auf folgenden Grundlagen angegeben. 1In den kohlenstoffchlorierten Silicium-methyl- und Silicium-methylen-Verbindungen läßt sich die Silicium-Kohlenstoff-Bindung hydrolytisch quantitativ spalten (die Hydrolyse erfolgt um so leichter, je höher chloriert ist), wobei aus der Si—CCl3-Gruppe quantitativ HCCl3; aus —Si—CCl2—Si das H2CCl2; aus —SiCHCl2 H2CCl2 entsteht. Die Si—CH2Cl-Gruppe wird in HCl und CH3Cl zerlegt. Die gebildeten Chlormethane werden gaschromatographisch bestimmt. Die Titration der Cl-Ionen und die gaschromatographische Bestimmung des CH3Cl gestatten die quantitative Bestimmung der SiCH2Cl-Gruppe.2Bei der Photochlorierung der Silicium-methyl- und Silicium-methylen-Verbindungen wird leicht die maximale Chlorierungsstufe erreicht (C—H in C—Cl), so daß über die Chlorierung die Bestimmung der Si—CH3 und Si—CH2—Si-Gruppe nach 1. möglich ist.Es werden die Bedingungen zur quantitativen Hydrolyse der angegebenen Gruppen und die Arbeitsvorschrift zu ihrer Bestimmung mitgeteilt. Die Methode eignet sich zur Reinheitsprüfung chlorierter siliciumorganischer Verbindungen und läßt sich bei Konstitutionsermittlungen verwenden.
Additional Material:
4 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19593020306
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