ISSN:
1436-5073
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Summary A method is given for the simple, rapid, and quantitative separation of microgram quantities of uranium from those elements which, following a single ether extraction from nitric acid solution, may enter the extract along with the uranium. In contrast to the other elements concerned, the uranyl ion forms a negatively charged acetate complex in the ph range 4.25–5.25. This product is retained by the strongly basic anion exchanger Amberlite I. R. A.-400 (Ac−) and can readily be eluted again by means of 0.8N hydrochloric acid. The uranium in the eluate is finally determined by an improved form of the polarographic method announced byHarris andKolthoff involving the catalytic nitrate wave. A study was made of the characteristics of the polarographic wave of microgram amounts of uranium in nitrate-containing added electrolytes as function of nitrate, hydrogen, and salt concentrations. After removing all polyvalent cations by means of the ion exchanger Amberlite I. R. A.-400, the findings permitted a rapid and accurate determination of quantities of uranium between 0.1 and 10 μg in rocks and natural waters. On the basis of test solutions and minerals, it was found that the polarographic determination of uranium, following previous accumulation of the uranium by a single extraction with ether and subsequent ion exchange, is more accurate and particularly consumes far less time than the method previously employed which made use of the sodium fluoride bead (after preliminary accumulation of the uranium by extracting twice with ether).
Abstract:
Résumé Description d'une méthode simple, rapide et quantitative permettant la séparation de quantités d'uranium de l'ordre de grandeur du microgramme de tous autres éléments subsistant dans un unique extrait à l'éther d'une solution nitrique acide. Dans la zone de pH comprise entre 4,25 et 5,25, et contrairement aux autres ions présents, l'ion uranyle donne lieu à la formation d'un acétate complexe, chargé négativement qui est retenu par un échangeur d'anion fortement basique: l'Amberlite I. R. A.-400 (Ac−); il peut être ensuite aisément élué par l'acide chlorhydrique 0,8 N. Le dosage final de l'uranium dans l'éluat est effectué à l'aide d'une forme améliorée de la méthode polarographique deHarris etKolthoff basée sur l'étude de la vague de nitrate catalytique. L'auteur a étudié les propriétés de la vague correspondant à des quantités d'uranium de l'ordre de grandeur du microgramme, dans des solutions comportant des électrolytes d'addition à base de nitrates, en fonction de la concentration du nitrate, de l'ion hydrogène et de sels. Les résultats obtenus ont permis d'établir qu'après l'élimination de tous les cathions polyvalents à l'aide de l'échangeur d'ions Amberlite I. R. A.-400, il est possible d'effectuer un dosage rapide et précis de quantités d'uranium comprises entre 0,1 et 10μg dans les minéraux et les eaux naturelles. Des essais effectués sur des solutions et des minéraux types ont permis d'établir les conclusions suivantes. On obtient des résultats plus précis et gagne un temps considérable lorsqu'on remplace l'ancienne méthode de dosage de l'uranium à la perle de fluorure de sodium (qui comportait un enrichissement préalable par double extraction à l'éther) par la méthode polarographique (qui ne comporte qu'une extraction unique à l'éther suivie d'un traitement sur échangeur d'ion).
Notes:
Zusammenfassung Es wird eine einfache, rasche und quantitative Trennungsmethode von Mikrogrammengen Uran von jenen Elementen, die nach einmaliger Ätherextraktion aus salpetersaurer Lösung neben dem Uran im Extrakt auftreten können, angegeben. Das Uranylion bildet im pH-Bereich von 4,25 bis 5,25 zum Unterschied von den anderen in Frage kommenden Elementen einen negativ geladenen Acetatkomplex, der vom stark basischen Anionenaustauscher Amberlite I. R. A.-400 (Ac−) festgehalten wird und leicht wieder mit 0,8-n Salzsäure eluierbar ist. Zur Endbestimmung des Urans im Eluat wird die erstmalig vonHarris undKolthoff angegebene polarographische Methode der katalytischen Nitratwelle in verbesserter Form angewendet. Es wurden die Eigenschaften der polarographischen Welle von Mikrogrammengen Uran in nitrathaltigem Zusatzelektrolyten als Funktion von Nitrat-, Wasserstoffionen- und Salzkonzentration untersucht. Die daraus gewonnenen Ergebnisse gestatten nach Abtrennung aller mehrwertigen Kationen mit dem Ionenaustauscher Amberlite I. R. A.-400 eine rasche und genaue Bestimmung von Uranmengen zwischen 0,1 und 10 μg in Gesteinen und natürlichen Wässern. Dabei wurde an Testlösungen und Mineralen festgestellt, daß die polarographische Uranbestimmung nach vorhergehender Urananreicherung durch einmalige Ätherextraktion und anschließenden Ionenaustausch sich gegenüber der früher verwendeten Uranbestimmungsmethode mittels der Natriumfluoridperle (nach vorhergehender Urananreicherung durch zweimalige Ätherextraktion) durch größere Genauigkeit, aber vor allem durch geringeren Zeitaufwand auszeichnet.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF01257464
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