ISSN:
1618-2650
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Notes:
Zusammenfassung Die Kombination der square wave-Polarographie mit der anodic stripping-Technik wird beschrieben. Die Anreicherung der Metalle durch Vorelektrolyse erfolgt an einer stationären Quecksilbertropfenelektrode in gerührter Lösung. Wegen der ungeklärten hydrodynamischen Bedingungen an der sphärischen Elektrode ist der Diffusionsgrenzstrom nicht theoretisch zu erfassen. Eine empirisch erhaltene Beziehung gibt die Abhängigkeit des Grenzstroms von den Versuchsbedingungen befriedigend wieder. Der Einfluß folgender Versuchsbedingungen auf die weehselspannungspolarographische Wellenhöhe der anodischen Oxydation wurde experimentell untersucht: Elektrodengröße, Rührgeschwindigkeit, Vorelektrolysespannung, Vorelektrolysedauer, Spannungsdurchlaufgeschwindigkeit, Komponenten der Lösung (Metallionen- und Leitsalzkonzentration, Anwesenheit von Sauerstoff und von oberflächenaktiven Substanzen). Die Störung durch Verbindungsbildung in der Amalgamphase wird, wie gezeigt werden konnte, mit sinkender Metallionenkonzentration weniger einschneidend. Kleine Lösungsvolumina (bis zu 0,2 ml) können in der Mikrozelle nach Vorelektrolyse ohne Rührung untersucht werden. 4ngTl+, 1,2ngPb2+ und 0,2 ng Cd2+ sind so in nicht entlüfteter Lösung quantitativ zu bestimmen. Die optimalen Versuchsbedingungen und die Reproduzierbarkeit der Messungen werden mitgeteilt. Für die Elemente Bi, Cu, Sb, Pb, Sn, Tl, Cd, In, Zn, Mn und Ba wurde die Empfindlichkeit der Anzeige bestimmt.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00465498
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