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  • 1960-1964  (50)
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  • 1
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Aromatic andα,β-dicarbonyl compounds as well as 1,2-dicarbonyl compounds condense withp-nitrophenylhydrazine to yield the correspondingp-nitrophenyl hydrazones or di-p-nitrophenylhydrazones. By alkalization these products are rearranged into colored nitronic acid salts. These reactions permit the selective detection of aromatic andα,β-unsaturated carbonyl compounds, for which no chemical procedure has been known previously.
    Abstract: Résumé Les composés carbonylésα,β-non saturés et aromatiques ainsi que les composés dicarbonylés-1,2 se condensent par lap-nitrophénylhydrazine enp-nitrophénylhydrazones ou di-p-nitrophénylhydrazones correspondantes. Celles-ci sont transposées par alcalinisation en sels colorés de l'acide nitronique. Ces réactions permettent la recherche sélective des composésα,β-non saturés et aromatiques pour lesquels on ne connaissait pas de procédé chimique jusqu'à maintenant.
    Notes: Zusammenfassung Aromatische undα, β- ungesättigte Carbonylverbindungen sowie 1,2-Dicarbonylverbindungen kondensieren mit p-Nitrophenylhydrazin zu entsprechenden p-Nitrophenylhydrazonen bzw. Di-p-Nitrophenylhydrazonen. Diese werden durch Alkalisierung in farbige Nitronsäuresalze umgelagert. Diese Reaktionen gestatten den selektiven Nachweis aromatischer undα,β-ungesättigter Carbonylverbindungen, wofür bisher kein chemisches Verfahren bekannt war.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Microchimica acta 52 (1964), S. 1111-1114 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Ammonium thiocyanate and the isomeric thiourea can be differentiated from each other or be detected in the presence of the other by a spot test based on the finding that ammonium thiocyanate reacts with lead hydroxide to liberate ammonia, whereas thiourea leads to the production of lead sulfide. The limits of identification are 2.5μg ammonium thiocyanate and 5μg thiourea. These figures are not impaired by the presence of two- to three thousand times as much of the other isomer.
    Abstract: Résumé On peut distinguer le thiocyanate d'ammonium de son isomère, la thiourée, par analyse à la touche ou bien les rechercher en présence l'une de l'autre, car le thiocyanate d'ammonium réagit avec l'hydroxyde de plomb en libérant de l'ammoniac, pendant que la thiourée conduit à la formation de sulfure de plomb. Les limites de dilution s'élèvent à 2,5μg de thiocyanate d'ammonium et à 5μg de thiourée et ne sont pas influencées par la présence d'un autre isomère en quantité deux à trois mille fois plus grande.
    Notes: Zusammenfassung Ammonhimrhodanid und der damit isomere Thioharnstoff lassen sich tüpfelanalytisch dadurch voneinander unterscheiden bzw. nebeneinander nachweisen, daß Ammoniumrhodanid mit Bleihydroxid unter Freisetzung von Ammoniak reagiert, während Thioharnstoff zur Bildung von Bleisulfid führt. Die Erfassungsgrenzen betragen 2,5μg Ammoniumrhodanid bzw. 5μg Thioharnstoff und werden durch die Anwesenheit der 2000-bis 3000fachen Menge des anderen Isomeren nicht beeinträchtigt.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Microchimica acta 48 (1960), S. 231-234 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Primary halogen compounds (CH2Hal-compounds) can be detected through the finding that they yield sulfur dioxide if heated to 160–180° with hydrated or anhydrous sodium thiosulfate. This effect is due to the formation and pyrolytic decomposition of the so-called Bunte salts. The test can be made within the limits of spot test analysis and has microanalytical sensitivity. It cannot be applied directly in the presence of acids or of compounds which may become acidic through rearrangement, nor of halogen compounds, which yield halogen hydracids when hydrolyzed.
    Abstract: Résumé II est possible d'identifier les combinaisons halogénées primaires (groupes CH2Hal) en utilisant le fait que par chauffage entre 160 et 180° en présence de thiosulfate hydraté ou anhydre elles libèrent de l'anhydride sulfureux. Cet effet repose sur la formation et la décomposition pyrolytique du «Sel de Bunte». Cette identification peut être effectuée dans le cadre de l'analyse à la touche; sa sensibilité est microanalytique. Elle n'est pas directement applicable en présence d'acides ou de substances susceptibles de leur donner naissance ou encore en présence de combinaisons halogénées libérant des acides halohydriques par hydrolyse.
    Notes: Zusammenfassung Primäre Halogenverbindungen (CH2Hal-Gruppen) können dadurch nachgewiesen werden, daß bei deren Erhitzen mit hydratischem oder anhydratischem Natriumthiosulfat auf 160 bis 180° Schwefeldioxyd abgespalten wird. Dieser Effekt beruht auf der Bildung und pyrolytischen Zersetzung sogenannter Buntescher Salze. Der Nachweis kann in der Arbeitsweise der Tüpfelanalyse ausgeführt werden und zeigt mikroanalytische Empfindlichkeit. Er ist nicht unmittelbar anwendbar in Gegenwart saurer oder durch Umlagerung potentiell saurer Verbindungen, sowie von Halogenverbindungen, die durch Hydrolyse Halogenwasserstoff abspalten.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Microchimica acta 52 (1964), S. 259-261 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A spot test for phenylisothiocyanate is based on its reaction with lead hydroxide and ammonia to give hydrogen sulfide that can be detected with lead acetate. Decidely more sensitive and also more selective is the saponification with caustic alkali, aniline results and can be detected in the gas phase by means of sodium l,2-naphthoquinone-4-sulfonate. Furthermore, hydrogen sulfide can be detected with lead acetate if the reaction mixture is acidified with hydrochloric acid.
    Abstract: Resume L'analyse à la touche de l'isothiocyanate de phényle s'effectue dans de bonnes conditions en le faisant réagir avec l'hydroxyde de plomb et l'ammoniac, en même temps que se forme de l'hydrogène sulfuré mis en évidence par l'acétate de plomb. La saponification par une lessive alcaline engendre de l'aniline, recherchée dans la phase gazeuse par le naphtoquinone-1,2 sulfonate-4 de sodium; elle est très sensible et, en outre, sélective. Après acidification du mélange réagissant par l'acide chlorhydrique, on peut rechercher, de plus, l'hydrogène sulfuré par l'acétate de plomb.
    Notes: Zusammenfassung Für den Tüpfelnachweis von Phenylisothiocyanat eignet sich dessen Umsetzung mit Bleihydroxid und Ammoniak, wobei mit Bleiacetat nachweisbarer Schwefelwasserstoff gebildet wird. Wesentlich empfindlicher und außerdem selektiver ist die Verseifung mit Alkalilauge, wobei Anilin entsteht, das mit Natrium-l,2-Naphthochinon-4-Sulfonat in der Gasphase nachgewiesen wird. Nach Ansäuern des Reaktionsgemisches mit Salzsäure läßt sich außerdem Schwefelwasserstoff mit Bleiacetat nachweisen.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Microchimica acta 52 (1964), S. 1181-1183 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Microchimica acta 49 (1961), S. 595-598 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The arylsulfinic acids can be selectively detected through the splitting out of sulfur dioxide under the action of mercury(II) chloride, and also through reaction with o-dinitrobenzene, which results in the formation of nitrous acid. Both of these reaction products can be detected by spot reactions.
    Abstract: Résumé Pour rechercher sélectivement les acides arylsulfiniques, on utilise la séparation de l'anhydride sulfureux par action du chlorure de mercure-II ainsi que la transformation par l'o-dinitrobenzène, ce qui engendre de l'acidenitrique. On caractérise les deux produits de réaction par analyse à la touche.
    Notes: Zusammenfassung Zum selektiven Nachweis von Arylsulfinsäuren eignet sich die Abspaltung von Schwefeldioxyd bei der Einwirkung von Quecksilber(II)-chlorid sowie die Umsetzung mit o-Dinitrobenzol, wobei salpetrige Säure gebildet wird. Beide Reaktionsprodukte sind mit Hilfe von Tüpfelreaktionen feststellbar. Es werden mikroanalytische Erfassungsgrenzen erreicht.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Microchimica acta 48 (1960), S. 821-826 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary When ether is rapidly evaporated in a micro test tube, there remain behind ether vapors which yield a peroxide at 200° C in contact with air. If this autoxidation, which can be revealed by color reactions with appropriate indicator papers, is conducted on filter paper impregnated with copper acetate-benzidine acetate, the paper turns blue. This result is due to the oxidation of the benzidine to its meriquinoid oxidation product, the oxidation being catalytically hastened by the ether peroxide. This catalysis involves the initiation and constant repetition of plausible partial reactions. The catalytic reaction can be conducted within the spot test techniques for the chemical detection of ether. When mixed with chloroform, 40μg of ether were revealed. The test fails in mixtures of ether with benzene, toluene, carbon disulfide, or petroleum ether. However, it succeeds if small amounts of chloroform or carbon tetrachloride are added to such mixtures. This result is probably to be attributed to a liberation of chlorine by the action of the ether peroxide.
    Abstract: Résumé Par vaporisation rapide d'éther dans un micro-tube à essai, les vapeurs d'éther restent dans celui-ci, et, à 200°, par contact avec l'air, forment un peroxyde. Si l'on effectue cette auto-oxydation, décelable par réaction colorée sur un papier filtre approprié imprégné d'acétate de cuivre/acétate de benzidine, il se développe une couleur bleue intense. Il s'agit là d'une accélération catalytique, provoquée par le peroxyde d'éther, de l'oxydation de la benzidine en son produit d'oxydation mériquinoïde. Cette catalyse se produit par mécanisme plausible de réactions en chaîne. On peut appliquer la réaction de catalyse dans la technique d'analyse à la touche, à la recherche chimique de l'éther. En mélange avec le chloroforme, on peut déceler 40μg d'éther. En mélange avec le benzène, le toluène, le sulfure de carbone ou l'éther de pétrole, la recherche échoue; elle réussit toutefois, après addition de petites quantités de chloroforme ou de tétrachlorure de carbone à ces mélanges, ce qui est probablement à mettre sur le compte d'un départ de chlore provoqué par le peroxyde d'éther.
    Notes: Zusammenfassung Beim schnellen Verdampfen von Äther in einem Mikroproberöhrchen hinterbleiben Ätherdämpfe, die bei 200° und Kontakt mit Luft ein Peroxyd bilden. Wenn diese Autoxydation, die durch Farbreaktionen mit geeigneten Reagenspapieren nachweisbar ist, an einem mit Kupferacetat/Benzidinacetat imprägnierten Filterpapier erfolgt, so wird dieses intensiv blau. Es handelt sich hierbei um eine durch Ätherperoxyd eingeleitete katalytische Beschleunigung der Oxydation des Benzidins zu seinem merichinoiden Oxydationsprodukt. Diese Katalyse kommt durch Eintritt und dauernde Wiederholung plausibler Teilreaktionen zustande. Die Katalysenreaktion kann in der Arbeitsweise der Tüpfelanalyse zum chemischen Nachweis von Äther verwendet werden. Im Gemisch mit Chloroform waren 40μg Äther nachweisbar. Im Gemisch mit Benzol, Toluol, Schwefelkohlenstoff oder Petroläther versagt der Nachweis; er gelingt jedoch nach Zusatz kleiner Mengen Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff zu solchen Gemischen, was wahrscheinlich auf eine durch Ätherperoxyd bewirkte Chlorabspaltung zurückzuführen ist.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Microchimica acta 51 (1963), S. 696-701 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A method for detecting phosphoric acid can be based on the formation of molybdenum blue when phosphate is added to a stable sulfuric acid mixture of alkali molybdate and iodide. The formation and reactivity of phosphomolybdic acid are involved here. The identification limit when conducted as a spot test is 0.27μg phosphate. Since arsenic acid not react under the prescribed conditions, it is possible to detect soluble and insoluble phosphates in the presence of about 10 times the amount of soluble and insoluble arsenates. If phosphate is to be detected in the presence of any desired quantities of arsenate, it is necessary to reduce any arsenic(V) to arsenic(III) beforehand. Directions are given for this reduction. It was found that molybdenum blue results if bromate is warmed with phosphomolybdate and sulfosalicylic acid; 0.8μg of bromate can be detected by a spot test based on this finding. The color reaction is specific for bromate. Its chemism is discussed.
    Abstract: Résumé On peut rechercher l'acide orthophosphorique en se fondant sur le fait qu'une addition de phosphate dans un mélange stable d'acide sulfurique avec un molybdate et un iodure alcalin engendre du bleu de molybdène. Il s'agit ici de la formation et de l'activité de l'acide phosphomolybdique. La limite de dilution de la recherche sous forme de réaction à la touche s'élève à 0,27μg de phosphate. Comme l'acide arsénique ne réagit pas dans les conditions de l'expérience, la recherche des phosphates solubles et insolubles en présence d'une quantité environ dix fois plus grande d'arséniates solubles et insolubles est possible. Pour rechercher les phosphates en présence de quantités quelconques d'arséniates, il est nécessaire de réduire préalablement l'arsenic-V en arsenic-III; on en décrit un procédé. On a trouvé qu'en chauffant un bromate avec de l'acide phosphomolybdique et de l'acide sulfosalicilique, du bleu de molybdène prenait naissance, ce qui permet la recherche de 0,8μg de bromate par réaction à la touche. On discute le mécanisme de la réaction colorée, spécifique des bromates.
    Notes: Zusammenfassung Ein Nachweis von Phosphorsäure kann darauf begründet werden, daß in einem stabilen schwefelsauren Gemisch von Alkalimolybdat und-jodid auf Zusatz von Phosphat Molybdänblau entsteht. Es handelt sich hierbei um die Bildung und Wirksamkeit von Phosphormolybdänsäure. Die Erfassungsgrenze des Nachweises in Form einer Tüpfelreaktion beträgt 0,27μg Phosphat. Da Arsensäure unter den Versuchsbedingungen nicht reagiert, ist der Nachweis löslicher und unlöslicher Phosphate neben der etwa zehnfachen Menge löslicher und unlöslicher Arsenate möglich. Um Phosphat neben beliebigen Mengen Arsenat nachzuweisen, ist vorherige Reduktion von Arsen(V) zu Arsen(III) erforderlich; hierfür wird ein Verfahren beschrieben. Es wurde gefunden, daß beim Erwärmen von Bromat mit Phosphormolybdänsäure und Sulfosalicylsäure Molybdänblau entsteht und dadurch 0,8μg Bromat in Form einer Tüpfelreaktion nachweisbar sind. Der Chemismus der Farbreaktion, die für Bromat spezifisch ist, wird diskutiert.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Microchimica acta 48 (1960), S. 409-411 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Phenylsulfuric acid can be readily detected through the release of phenol on heating with dilute mineral acids. On heating with succinic acid to 220° C, phenolsulfonic acids and 1-naphthol-sulfonic acids yield phenol and 1-naphthol, respectively. The volatile phenols can be detected in the gas phase by the Gibbs indophenol reaction, and this makes possible a sensitive test for phenol- and 1-naphtholsulfonic acids.
    Abstract: Résumé Le sulfate de diphényle peut être identifié avec sensibilité par libération du phénol qui se produit lorsqu'on le chauffe avec un acide minéral dilué. Lorsqu'on chauffe les acides phénolsulfoniques et naphtol-1 sulfoniques en présence d'acide succinique à 220° on libère du phénol ou du naphtol-1. Les phénols volatils sont identifiés en phase gazeuse par la réaction à l'indophénol de Gibbs qui permet en définitive une identification sensible des acides phénolsulfoniques et naphtol-1 sulfoniques.
    Notes: Zusammenfassung Phenylschwefelsäure läßt sich empfindlich nachweisen durch die Freisetzung von Phenol beim Erwärmen mit verd. Mineralsäuren. Aus Phenolsulfonsäuren und 1-Naphtholsulfonsäuren Läßt sich durch Erhitzen mit Bernsteinsäure auf 220° freies Phenol bzw. 1-Naphthol freisetzen. Die flüchtigen Phenole lassen sich in der Gasphase mit der Gibbsschen Indophenolreaktion nachweisen, wodurch ein empfindlicher Nachweis für Phenol- und 1-Naphtholsulfonsäuren ermöglicht wird.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 10
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Microchimica acta 48 (1960), S. 816-820 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A description is given of a preliminary test for organic compounds which yield water or ammonia on heating to 180° C. The test can be conducted as a spot test. It is based on the fact that the resulting water or ammonia brings about a pyrohydrolysis or pyroammonolysis of admixed thio-Michler's ketone or thiobarbituric acid. Hydrogen sulfide is produced and is sensitively detected by lead acetate paper. The test has been tried on 20 compounds of this kind and identification limits of 0.3 to 50μg have been found.
    Abstract: Résumé On décrit une recherche préliminaire, d'exécution rapide suivant la technique des réactions à la touche, des composés organiques qui libèrent par chauffage jusqu'à 180°, de l'eau ou de l'ammoniac. Cet essai repose sur le fait que l'eau ou l'ammoniac libéré produit une pyrohydrolyse ou une pyroammoniolyse par mélange avec la thiocétone de Michler ou l'acide thiobarbiturique, ce qui engendre H2S décelable au moyen d'un papier à l'acétate de plomb d'une manière sensible. On a essayé 20 composés appropriés et obtenu les limites d'application de 0,3 à 50μg.
    Notes: Zusammenfassung Eine in der Arbeitsweise der Tüpfelanalyse schnell ausführbare Vorprüfung auf organische Verbindungen, die beim Erhitzen bis 180° Wasser oder Ammoniak abspalten, wird beschrieben. Sie beruht darauf, daß abgespaltenes Wasser oder Ammoniak eine Pyrohydrolyse bzw. Pyroammonolyse von beigemengtem Thio-Michlers Keton oder Thiobarbitursäure bewirkt, wobei Schwefelwasserstoff entsteht, der durch Bleiacetatpapier empfindlich nachweisbar ist. Es wurden 20 hierhergehörige Verbindungen geprüft und Erfassungsgrenzen von 0,3 bis 50μg ermittelt.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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