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  • 1965-1969  (23)
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  • 1
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 224 (1967), S. 407-413 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Durch Zonenschmelzen konnte hochreiner Schwefel dargestellt werden, dessen Verunreinigungsgehalt (Kohlenstoff: weniger als 2,4 · 10−4%, Silicium 1,3 · 10−6%, Magnesium: 4,0 · 10−6%) wesentlich kleiner war als bei allen nach anderen Verfahren gereinigten Schwefelproben. Ein Verfahren zur Bestimmung von Silicium, Eisen und Magnesium in kleinen Schwefeleinwaagen durch Spektralanalyse ohne vorherige Anreicherung wurde ausgearbeitet.
    Notes: Summary High-purity sulphur was prepared by zone melting. The percentage of impurities (carbon 〈 2.4×10−4%, silicon 1.3×10−6%, magnesium 4.0×10−6%) was considerably smaller than in sulphur purified by other procedures. A method is described for the determination of silicon, iron and magnesium in sulphur samples by direct spectroscopic analysis without enrichment of the elements to be analysed.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 342 (1966), S. 151-155 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystalline SrS2 and two crystalline SrS3 forms were prepared by heating amorphous SrSx in the absence of air. The behaviour of the SrSx compounds when oxydized with air oxygen was studied. X-ray data on the SrS2, SrS3 (A) and SrS3 (B) as well as IR-spectroscopic data on the SrS3 (A), SrS3 (B), SrSO3 and SrSO4 are included.
    Notes: Durch Erhitzen von amorphem Strontiumpolysulfid unter Luftabschluß wurden kristallines SrS2 und zwei SrS3-Modifikationen erhalten. Das Verhalten der Polysulfide bei der Oxydation durch Luftsauerstoff wurde untersucht. Die Pulverdiagramme von SrS2, SrS3 A und SrS3 B sowie IR-Spektren von SrS3 A, SrS3 B, SrSO3 und SrSO4 werden mitgeteilt.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 348 (1966), S. 30-41 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The reaction of ZnS with Cr2S3 was investigated by electrical conductivity measurements. The amount of transformation in the annealed mixed sulfides was analysed by chemical, IR-spectroscopic and X-ray methods. IR-spectroscopic data on ZnCr2S4, CdCr2S4, HgCr2S4, ZnS and Cr2S3 are included.The experimental results indicate that in the range 420-490°C a partial transformation occurs, with a resulting increase in electrical conductivity. For a complete reaction the temperature must be increased to 490°C and higher, where the conductivity decreases after passing through a maximum value. The mechanism of thiospinel formation is discussed in comparison with the different formation mechanisms of the oxospinels.
    Notes: Die Reaktion von Zinksulfid mit Chrom(III)-sulfid wurde mit Hilfe von Leitfähigkeitsmessungen verfolgt. Nach dem Tempern wurde die Umsetzung in den Sulfidgemischen analytisch, röntgenographisch und IR-spektroskopisch untersucht. Die IR-Spektren von ZnCr2S4, CdCr2S4, HgCr2S4, ZnS und Cr2S3 werden mitgeteilt.Im Temperaturbereich von 420-490°C findet bei einer Zunahme der Leitfähigkeit mit der Versuchsdauer eine teilweise Umsetzung statt. Für eine vollständige Reaktion sind jedoch Temperaturen von 490°C und höher erforderlich, wobei die Leitfähigkeit während des Temperns nach dem Durchlaufen eines Maximums wieder abnimmt. Der Mechanismus der Bildung von Thiospinellen wird im Vergleich mit den verschiedenen, bei Oxospinellen aufgefundenen Reaktionsmechanismen näher diskutiert.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 365 (1969), S. 288-293 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: From WEISSENBERG photographs it was found that the needle-like crystals which are produced, on standing, from calcium polysulfide solutions (BUCHNERS crystals), have a rhombic unit cell: a = 14.67, b = 17.65 and c = 8.254 Å. From analysis, IR spectra, and the formula weight, as calculated from the density and cell volume, it would appear that the calcium polysulfide crystals are CaS5 · CaS2O3 · 6 Ca(OH)2 · 20 H2O.
    Notes: Die in der Literatur mehrfach beschriebenen nadelförmigen Kristalle, die man beim Stehenlassen von Calciumpolysulfidlösungen erhält (BUCHNERS Kristalle), kristallisieren nach Drehkristall- und Goniometeraufnahmen in einer rhombischen Elementarzelle: a = 14,67, b = 17,65 und c = 8,254 Å. Wie aus der Analyse, dem IR-Spektrum und dem aus Dichte und Zellvolumen abgeleiteten Formelgewicht hervorgeht, kommt den Calciumpolysulfidkristallen wahrscheinlich folgende verhältnismäßig komplizierte Zusammensetzung zu: CaS5 · CaS2O3 · 6 Ca(OH)2 · 20 H2O.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 334 (1965), S. 235-241 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The zone refining technique is used in the purification of sulphur. The behaviour of the organic and inorganic impurities in the melt is studied. It is found that the inorganic impurities can be removed using a zone velocity of 1 cm/hour. To remove the organic impurities, however, the zone velocity must be decreased to 0,1 cm/hour. This indicates a high particle weight for the carboncontaining impurities present in the sample. The nature of the impurities is discussed.
    Notes: Zur Reinigung des Schwefels wurde das Zonenschmelzverfahren angewendet und dabei das Verhalten der organischen und anorganischen Verunreinigungen im Schwefel untersucht. Es zeigte sich, daß die anorganischen Verunreinigungen schon bei einer Geschwindigkeit der Zonenbewegung von 1 cm/h weitgehend entfernt werden können. Zur Entfernung der organischen Verunreinigungen muß jedoch die Geschwindigkeit der Zonenbewegung auf mindestens 0,1 cm/h herabgesetzt werden, was auf ein sehr hohes Partikelgewicht der im Schwefel enthaltenen Kohlenstoffverbindungen schließen läßt. Der chemische Charakter der im Schwefel enthaltenen Verunreinigungen wird näher diskutiert.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 337 (1965), S. 30-42 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The electrical conductivities of ZnCr2S4 and CdCr2S4 in the pure state and when doped with In, W and Ag were investigated in the temperature range -60 to +450°. The pure compounds are p-type semiconductors (thermoelectrical effect) and contain several types of acceptors (ΔEa = 0.5-0.8 eV). Doping with WS2 or In2S3 forms n-type impurity levels which compensate the p-type conductance of the pure compounds. Doping CdCr2S4 with Ag2S forms p-type impurity levels (ΔEA = 0.9 eV). Approximately only 0.1 mole% of the added elements (2 and 4 mole%) are effective in forming impurity levels. The concentration of the acceptor levels present in the pure thiochromites is temperature-dependent. The position of this concentration equillibrium can be followed at temperatures above 100°C from the time dependence of the conductivity. Above 200°C, an activation energy of 1.5 eV (ZnCr2S4) and 1.35 eV (CdCr2S4) was calculated from the temperature dependence of the conductivity. This activation energy is discussed as the forbidden energy gap. A homogeneous solid solution of the Zn and Cd compound shows a smooth transition between the activation energies found for the pure compounds. The mobility of the charge carriers was estimated to be 15 cm2 · V- · sec-1 at 200°C being inversely proportional to temperature(∼ T-5/2).
    Notes: Die elektrische Leitfähigkeit von Zink- und Cadmiumthiochromit wurde im Temperaturbereich von -60 bis +450°C gemessen und der Einfluß von Wolfram-, Indium- und Silberzusätzen untersucht. Die undotierten Verbindungen sind p-Halbleiter (Thermokraft). Sie enthalten mehrere Störstellenarten von Akzeptorcharakter (Abstand vom Valenzband 0,5-0,8 eV). Durch Dotierung mit WS2 und In2S3 entstehen Störstellen mit Donatorcharakter, die die p-Leitung der undotierten Proben kompensieren. Durch Dotierung des CdCr2S4 mit Ag2S werden Störstellen mit Akzeptorcharakter gebildet (Abstand vom Valenzband 0,9 eV). Sowohl die dotierten als auch die undotierten Thiochromite haben Störstellenreserve. Von der zugesetzten Dotierungssubstanz (jeweils 2 bzw. 4 Molprozent) werden nur maximal 10-1 Molprozent Störstellen eingebaut. Die Konzentration der in den undotierten Thiochromiten vorhandenen Störstellen ist von der Temperatur abhängig. Die Einstellung dieses Fehlordnungsgleichgewichtes kann bei Temperaturen von 100°C aufwärts in einer Leitfähigkeitsänderung mit der Zeit beobachtet werden (Ionenprozesse). Oberhalb von 200°C (bis zur maximalen Meßtemperatur von 450°C) erhält man aus der Temperaturabhängigkeit der Leitfähigkeit eine Aktivierungsenergie von 1,5 eV beim ZnCr2S4 und von 1,35 eV beim CdCr2S4, die als die Breite der verbotenen Zone zu werten ist. Bei Mischkristallen aus der Zink- und Cadmiumverbindung (lückenlose Mischbarkeit) wurde ein monotoner Übergang zwischen den beiden Grenzwerten festgestellt. Die Beweglichkeit der Ladungsträger konnte zu 15 cm2V-1sec-1 (bei 200°C) abgeschätzt werden. Sie nimmt mit steigender Temperatur ab (∼T-5/2).
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 339 (1965), S. 304-307 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: In the reaction of alkylzinc compounds with di- and trisulfanes, amorphous ZnS2 and ZnS3 are produced containing small amounts of Zn(SR)2.
    Notes: Bei der Umsetzung von Zinkalkylen mit Di- und Trisulfan wurden amorphes Zinkdisulfid und Zinktrisulfid mit einem geringen Gehalt an Zinkmercaptid erhalten.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 339 (1965), S. 308-312 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The amorphous compounds SrS2, SrS3, SrS4 and SrS5 were synthesized and investigated. SrS2, SrS3 and SrS4 were prepared from metallic strontium and sulphur in liquid ammonia; SrS5 was prepared from an alcoholic Sr(SH)2 solution containing elementary sulphur.IR-spectroscopic data on Sr(OCH3)2, Sr(OC2H3)2, and Sr(SC2H5)2 as well as UV-spectroscopic and X-ray data on Sr(OCH3)2 are also communicated.
    Notes: Das System Strontium-Schwefel wurde untersucht. Durch Umsetzung von metallischem Strontium und Schwefel in flüssigem Ammoniak wurden amorphes SrS2, SrS3 und SrS4 dargestellt. Aus alkoholischen Strontiumhydrogensulfidlösungen und Schwefel wurde amorphes SrS5 erhalten.Zur Reinheitskontrolle wurden Strontiummethylat, Strontiumäthylat und Strontiumäthylmercaptid als Vergleichspräparate dargestellt. Die IR-Spektren dieser Verbindungen sowie das UV-Spektrum und die Gitterkonstanten von Strontiummethylat werden mitgeteilt.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 353 (1967), S. 207-215 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Barium, strontium and calcium methoxide were found to crystallize in the hexagonal (CdJ2)-form (a = 4.177, 3.904 and 3.67 Å, c = 8.325, 8.375 and 8.35 Å, respectively). Solvent free magnesium mehoxide could be isolated only in amorphous form.The IR spectra of the alkaline-earth metal methoxides indicate that in Ba(OCH3)2, Sr(OCH3)2, Ca(OCH3)2 and Mg(OH, OCH3)2 the bonding between the metal and methoxide groups is mainly ionic, whereas in the case of the Mg(OCH3)2 it is mainly covalent. The IR absorption frequences of the “methoxide” ion are discussed in comparison with the bands of corresponding isosteric molecules. The IR absorption of the methanol solvate of solvated magnesium methoxides was found to overlap, to a large extend, the absorption bands of the methoxide group.
    Notes: Bariummethylat, Strontiummethylat und Calciummethylat kristallisieren hexagonal im (CdJ2)-Typ (a = 4,177, 3,904 und 3,67 Å, c = 8,325, 8,375 und 8,35 Å). Solvatfreies Magnesiummethylat konnte nur in amorpher Form erhalten werden.Aus den IR-Spektren der Erdalkalimethylate folgt, daß man in Ba(OCH3)2, Sr(OCH3)2, Ca(OCH3)2 und Mg(OH, OCH3)2 eine weitgehend ionogene Bindung zwischen Metall und Methylatgruppe annehmen muß, während im formelreinen Mg(OCH3)2 eine überwiegend kovalente (MgO)-Bindung vorliegt. Die IR-Frequenzen des „Methylations“ (Symmetrie C3v) werden im Vergleich mit den Schwingungen isosterer Molekeln diskutiert. Im IR-Spektrum von Magnesiummethylatsolvaten überdeckt die Absorption des Kristallmethanols weitgehend die der Methylatgruppe.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 10
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The IR spectra (200-5000 cm-1) of the alkali earth metal ethoxides indicate that for metals of small ionic radius (magnesium) the metal oxygen bond is essentially covalent as seen by a large interaction of the MeO and CO bond vibrations. The more electropositive members of the series reflect an increasing ionic character of the metal oxygen bond. The normal vibrations of the ethoxide anion have been assigned on the basis of the Cs symmetry group. The shift of the CH vibrations in the metal ethoxide series to increasingly longer wavelengths indicate, when compared to ethanol, a decrease in CH bond strength, especially for the methylene group. This effect can be directly correlated with the sensitivity of the ethoxide group against oxidation.
    Notes: Aus den IR-Spektren (200-5000 cm-1) der Erdalkaliäthylate geht hervor, daß die Metall-Sauerstoff-Bindung bei Metallen mit kleinem Ionenradius (Magnesium) überwiegend kovalent ist (Wechselwirkung zwischen den (MeO)- und (CO)-Schwingungen), während die Äthylatgruppe bei Metallen mit großem Ionenradius, also stark elektropositiven Elementen, weitgehend ionogen gebunden ist. Die Normalschwingungen des Äthylations können unter Zugrundelegung der Symmetriegruppe Cs zugeordnet werden. Die mit steigenden Kationenradius zunehmende, langwellige Verschiebung der CH-Valenzschwingungen im Vergleich zum Äthanol läßt auf eine Verringerung der Bindungsfestigkeit der CH-Bindung, vor allem bei der CH2-Gruppe, schließen. Die in gleiche Richtung zunehmende Oxydationsempfindlichkeit der Äthylate steht damit in Zusammenhang.
    Additional Material: 1 Ill.
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    Location Call Number Expected Availability
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