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  • Chemistry  (23)
  • 1965-1969  (23)
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  • 1
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    Bildung und Eigenschaften von Carbosilanen (1967)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für die chemische Industrie 79 (1967), S. 657-663 
    Details
    ISSN: 0044-8249
    Keywords: Chemistry ; General Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Es wird über die Bildung von Silicium-Kohlenstoff-Verbindungen (Carbosilane) mit Molekülgerüsten aus alternierend angeordneten Si- und C-Atomen berichtet, die durch thermische Zersetzung von Si(CH3)4), CH3SiCl3, (CH3)2SiCl2 und (CH3)3SiCl zugänglich werden. Nach Diskussion der Bildung der Carbosilane werden Reaktionen polychlorierter Carbosilane mit metallorganischen Verbindungen besprochen.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/ange.19670791503
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
    Electronic Resource
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    Reaktionen der Silylphosphine. - Bildung von Lithium-tris(diäthylphosphinyl)silicid (1967)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für die chemische Industrie 79 (1967), S. 1068-1069 
    Details
    ISSN: 0044-8249
    Keywords: Chemistry ; General Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/ange.19670792312
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
    Electronic Resource
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    Umsetzung von Perchlor-1,3,5-trisilacyclohexan mit Methylmagnesium-chlorid (1967)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für die chemische Industrie 79 (1967), S. 1067-1068 
    Details
    ISSN: 0044-8249
    Keywords: Chemistry ; General Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/ange.19670792311
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    Paper (German National Licenses)
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  • 4
    Electronic Resource
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    Untersuchungen zur Spaltung von Aryl- und Alkyl-Stannanen mit Bromwasserstoff (1965)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 338 (1965), S. 1-8 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The cleavage reactions of the Sn—C and Sn—H bonds in (C2H5)3SnH (I), C2H5SnH3 (II), and (C6H5)3SnH (III) with HBr at -78°C have been investigated. (I) yields (C2H5)3SnBr and H2. (II) reacts with 1 mole HBr forming C2H5SnH2Br (IV) and H2. No further reaction occurs with one additional mole of HBr at -78°C; excess of HBr, However, leads to a very complicated reaction. The white crystalline compound (IV) is stable at -78°C, but decomposes on warming to room temperature: n C2H5SnH2Br → n H2 + (C2H5SnBr)n. (C6H5)3SnH (III) reacts with 1 mole HBr at -78°C yielding (C6H5)2SnHBr (V) and C6H6. (V) decomposes on warming to room temperature giving benzene (no H2) and an insoluble residue with Sn:Br = 1:1. Reaction of (III) with 2 moles HBr leads to C6H5SnHBr2 (VI) which is stable at -78°C. The cleavage of the third Sn-penyl group with an additional mole of HBr does not occur at -78°C. In ether solution, (VI) decomposes forming ½ mole H2 per mole of (VI)
    Notes: Es werden die Spaltungsmöglichkeiten der Sn—C und Sn—H-Gruppe mit HBr in (C2H5)3SnH (I), C2H5SnH3 (II) und (C6H5)3SnH (III) bei - 78°C untersucht. (I) bildet mit HBr (C2H5)3SnBr und H2. -(II) reagiert mit einem Mol HBr nach C2H5SnH3 + HBr = C2H5SnH2Br (IV) + H2. Mit einem weiteren Mol HBr setzt sich (IV) bei -78°C nicht mehr um; mit überschüssigem HBr verläuft die Reaktion unübersichtlich. Das weiße kristalline (IV) ist bei -78°C haltbar, zersetzt sich beim Erwärmen auf Raumtemperatur nach n · C2H5SnH2Br = n · H2 + (C2H5SbBr)n. - (C6G5)3SnH (III) reagiert mit einem Mol HBr bei -78°C nach (C6H5)3SnH + HBr = C6H6 = (C6H5)2SnHBr (V). Dieses (V) zersetzt sich beim Erwärmen auf Raumtemperatur ohne H2-Entwicklung unter Abspaltung von weiterem Benzol und Bildung eines unlöslichen Rückstandes (Sn:Br = 1:1). Die Umsetzung von (III) mit zwei Mol HBr führt zu dem bei -78°C haltbaren C6H5SnHBr2 (VI), Während mit drei Mol HBr eine Abspaltung der letzten Sn-Phenylgruppe bei -78°C nicht mehr gelingt. In Äther erfolgt die Zersetzung von (VI) unter Entwicklung von ½ Mol H2.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19653380102
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    Paper (German National Licenses)
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  • 5
    Electronic Resource
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    Bildung siliciumorganischer Verbindungen. XXIV. Reaktionen des 1,1,3,3-Tetramethyl-1,3-disilacyclopenten mit HBr, HCl, Brom und Chlor (1966)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 342 (1966), S. 121-129 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tetramethyl-1,3-disilapentene (II)(3) easily reacts with hydrogen halides and the halogens. These reactions are investigated by p. m. r. methods. Depending on the conditions and quantities applied, the reaction of (II) and HBr yields the cyclic addition compound (III), the linear cleavage product (IV) and its addition and cleavage compounds (VII) and (VI) and ethylene. The reaction with HCl occurs more slowly under formation of ClMe2SiCH2SiMe2CH=CH2. Depending on the conditions applied the reaction with bromine leads to the cyclic addition compound (XIII) and the cleavage products (XVI) and trans-CHBr=CHBr and (VI). (XIII) easily rearranges to (XVI). Reaction of (II) and chlorine in CCl4 yields the cyclic addition compound (XX).
    Notes: Tetramethyl-1,3-disilapenten (II)(3) reagiert leicht mit Halogenwasserstoffen und Halogenen. Die dabei eintretenden Umsetzungen werden mit PMR-Messungen untersucht und aufgeklärt. Bei der Reaktion mit HBr bilden sich je nach Bedingungen und Mengenverhältnissen die cyclische Additionsverbindung (III), BrMe2SiCH2SiMe2CH=CH2 (IV) und deren Anlagerungs- und Spaltungsverbindungen BrMe2SiCH2SiMe2CH2CH2Br (VII), BrMe2SiCH2SiMe2Br (VI) sowie Äthylen. HCl reagiert langsamer unter Bildung von ClMe2SiCH2SiMe2CH=CH2. Mit Brom bilden sich die cyclische Dibromanlagerungsverbindung (XIII), die Spaltprodukte BrMe2SiCH2SiMe2CH=CHBr (XVI), trans-CHBr=CHBr und (VI), (abhängig von den Reaktionsbedingungen). (XIII) lagert sich leicht in (XVI) um. Chlor reagiert in CCl4 unter Bildung der cyclischen Dichloranlagerungsverbindung XX.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19663420303
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  • 6
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    Bildung siliciumorganischer Verbindungen. XXV. Die säulen- und papierchromatographische Trennung von Pyrolyseprodukten des Si(CH3)4 und deren Eigenschaften (1966)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 342 (1966), S. 130-145 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 1. By pyrolysis of SiMe4 high boiling silicon compounds are formed which cannot be separated unchanged by distillation. A column chromatographic separation on Al2O3 with benzene and benzene/methanol is described for these compounds. Three groups of substances (A, B, C) are eluated. A can be further separated on an Al2O3 column with pentane and C with benzene/methanol mixtures.2. B contains strongly fluorescent substances which can be characterised (Rf-values) and separated by paper chromatography. These compounds show characteristic absorption and fluorescence bands. This allows a check of the purity of the substances which are separated by paper chromatography.3. Chromatographic investigations have shown that the thermal treatment (i. e. distillation) influences the composition of the pyrolysis mixtures. Above 280°C the proportions of A to B to C are shifted in favour of C. Silicon compounds of higher molecular weight and, finally, compounds which are insoluble in benzene are formed.
    Notes: 1. Für die bei der Pyrolyse des Si(CH3)4 entstehenden und nicht unverändert destillierbaren Siliciumverbindungen wird eine säulenchromatographische Auftrennung an Al2O3 mit Benzol und Benzol-Methanol angegeben, bei der drei Substanzgruppen (A, B, C) zu eluieren sind. A läßt sich an der Al2O3-Säule mit Pentan, C mit Benzol-Methanol-Gemischen weiter auftrennen.2. B enthält stark fluoreszierende Substanzen, die sich papierchromatographisch erfassen (RF-Werte) und abtrennen lassen. Sie besitzen charakteristische Absorptions- und Fluoreszenzspektren, die eine Reinheitskontrolle der papierchromatographisch abgetrennten Substanzen ermöglichen.3. Nach der chromatographischen Untersuchung beeinflußt eine thermische Behandlung (z. B. Destillation) die Zusammensetzung des Pyrolysegemisches. Oberhalb 280°C verschieben sich die Mengenverhältnisse von A:B:C zugunsten von C und es bilden sich noch höhere und schließlich benzolunlösliche Siliciumverbindungen.
    Additional Material: 11 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19663420304
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  • 7
    Electronic Resource
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    Bildung siliciumorganischer Verbindungen. XXVI. Bildung und Eigenschaften von [H2Si—CCl2]3 und (SiH3)2CCl2 (1967)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 353 (1967), S. 34-41 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Photochlorination of (Cl2Si—CH2)3 or (SiCl3)2CH2 yields (Cl2Si—CCl2)3 or (SiCl3)2CCl2 which react with LiAlH4 to give (H3Si—CCl2)3 (I) or (H3Si)2CCl2 (II)· (II) and (I) tend to rearrange under formation of SiCl and CH bonds. They are the first represenatives of the CCl- and SiH-containing carbosilanes. Their PMR spectra are discussed in connection with their structure.
    Notes: Durch Photochlorierung von (Cl2Si—CH2)3 bzw. (SiCl3)2CH2 werden (Cl2Si—CCl2)3 und (SiCl3)2CCl2 gebildet, aus denen durch Umsetzung mit LiAlH4 (H2Si—CCl2)3 (I) und (SiH3)2CCl2 (II) zugänglich werden. (I) und (II) neigen zu Umlagerungen unter Ausbildung von SiCl- und CH-Gruppen. Sie sind die ersten Vertreter der C-chlorierten, SiH-haltigen Carbosilane. Zur Aufklärung werden die PMR-Spektren herangezogen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19673530105
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    Paper (German National Licenses)
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  • 8
    Electronic Resource
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    Bildung siliciumhaltiger Verbindungen, XXVIIVorbericht: Z. anorg. allg. Chem. 360, 317 (1968).. Carbosilane mit vier Si-Atomen (1969)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 365 (1969), S. 1-13 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Carbosilanes with four Si-atoms per molecule are isolated and their chemical reactions investigated. Compound (1) (compare Inhaltsübersicht) was isolated from the pyrolysis products of CH3SiCl3. Methylation of (1) with CH3MgJ yields (2), which can be brominated with Br2 to yield (3). Reaction of (3) with LiAlH4 gives (2). At 130°C (3) rearranges to (2) and (4).Compound (5) was isolated from the reaction products of silicon and CH2Cl2. Methylation of (5) with CH3MgJ gives (6), hydration with LiAlH4 gibes (7). Besides (5) the isomeric compound (8) can be isolated from the same reaction products. Reaction of (8) with LiAlH4 yields (9).The PMR spectra of the described compounds are recorded.
    Notes: Es werden Carbosilane mit vier Si-Atomen isoliert und ihre Reaktionen untersucht. Aus den Pyrolyseprodukten von CH3SiCl3 wurde 2,2,4,4,6,6,8,8,-octachlor-2,4,6,8-tetrasilabicyclo[3.3.0]oct-1(5)en (1) isoliert. Es bildet mit CH3MgJ 2,2,4,4,6 6 8 8-octamethyl-2 4 6 8-tetrasilabicyclo[3.3.0]oct-1(5)en (2), das mit Brom zu 1,5-dibrom-2,2,4,4,6,6,8,8-octamethyl-2,4,6,8-tetrasilabicyclo[3.3.0]octan (3) reagiert. Mit LiAlH4 wird aus (3) Verbindung (2) zurückgebildet. (3) spaltet um 130°C zu (2) und Br(CH3)2Si—CH2—Si(CH3)2—C≡C—Si(CH3)2—CH2—Si(CH3)2Br (4). Aus dem Umsetzungsprodukt von CH2Cl2 mit Silicium wurde [SiCl2—CH2]4 (5) isoliert, deren SiCl Gruppen mit CH3MgJ zu [Si(CH3)2—CH2]4 (6) reagieren, mit LiAlH4 die Verbindung [SiH2—CH2]4 (7) bilden. Das zu Verbindung (5) isomere 1-trichlorsilymethylen-1,3,3,5,5-pentachlor-1,3,5-trisilacyclohexan (8) tritt zusammen mit (5) auf. (8) bildet mit LiAlH4 das 1-silylmethylen-1,3,5-trisilacyclohexan (9). Es werden die PMR-Spektren der Verbindungen angegeben. Zu den Verbindungen vgl. noch Tab. 1 im Text.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19693650102
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    Fulltext
  • 9
    Electronic Resource
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    Bildung siliciumorganischer Verbindungen. XXVIIIZ. anorg. allg. Chem. 360, 317 (1968).. Struktur eines Tetrasilabicyclo[3.3.0]oct-1(5)en (1969)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 365 (1969), S. 113-118 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Compound (II) (compare Inhaltsübersicht) which is formed by methylation of (I) crystallizes in the triclinic system space group P1-Ci1 with Z = 1 and a = 9.58, b = 9.44, c = 7.61 Å (all of them ± 0.03 Å), α = 110.8°, β = 96.6°, γ = 119.1° (all of them ± 0.2°). The C—C double bond distance is 1.39 Å, the mean Si—C distance 1.883 Å. The bond angles and distances are in agreement with the stereochemistry of the molecule.
    Notes: Das durch Methylierung des 2,2,4,4,6,6,8,8-octachlor-2,4,6,8-tetrasilabicyclo[3,3,0]oct-1(5) (I) gebildete 2,2,4,4,6,6,8,8-octamethyl-2,4,6,8-tetrasilabicyclo[3,3,0]oct-1(5)en (II) kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1-Ci1 mit Z = 1 und a = 9,58; b = 9,44; c = 7,61 Å (alle ± 0,03 Å), α = 110,8° β = 96,6°; γ = 119,1° (alle ± 0,2°). Der C—C-Doppelbindungs-abstand beträgt 1,39 Å der Si—C-Abstand im Mittel 1,883 Å. Die Bindungswinkel und Abstände stehen in Übereinstimmung zur Stereochemie der Molekel.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19693650302
    Location Call Number Expected Availability
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  • 10
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Bildung siliciumorganischer Verbindungen. XXIXVorbericht: Z. anorg. allg. Chem. 362, 337 (1968).. Die Umsetzung von (Cl2Si—CCl2)3 mit CH3MgCl (1969)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 367 (1969), S. 44-61 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: (Cl2Si—CCl2)3 (I) forms with an excess of CH3MgCl the products: (II), (III), (IV), (V), (VI). (II) gives with CH3MgCl (III), with LiAlH4(CH3)3Si—CH2—Si(CH3)2—C≡C—Si(CH3)3. With 6 moles CH3(I) yields (VII). (VII) forms H3Si—Cl2—Si(CH3)2—C≡C—Si(CH3)3 with LiAlH4.(II), (III), (VI) are formed in the reaction of VII with CH3MgCl. The fission of (I) forming the pentacycle (VII) and the cleavage of (VII) to linear products are explained by β-elimination.
    Notes: (Cl2Si—CCl2)3 (I) bildet mit überschüssigem CH3MgCl die Verbindungen (II) reagiert mit CH3MgBr zu (III), mit LiAlH4zu \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm (CH}_{\rm 3})_3 {\rm Si \hbox{---} CH}_{\rm 2} \hbox{---} {\rm Si(CH}_{\rm 3})_2 \hbox{---} {\rm C} \equiv {\rm C \hbox{---} Si(CH}_{\rm 3})_3 . $$\end{document} Mit 4-6 Mol CH3MgBr entsteht aus (I) das mit LiAlH4 bildet.Aus (VII) entstehen mit CH3MgCl die Verbindungen (II), (III), (VI). Die Aufspaltung von (I) zum Fünfring (VII) und die Spaltung von (VII) zu linearen Verbindungen wird über β-Eliminierungen erklärt.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19693670107
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