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  • 1980-1984  (4)
  • 1965-1969  (3)
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  • 1
    Electronic Resource
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    Synthese von N-Di(alk-, ar-)oxyphosphoryl-tri(alk-, ar-)-oxyphosphazenen, (RO)2P(O)—N=P(OR)3, durch P—N-Bindungsknüpfung (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 502 (1983), S. 21-28 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis of N-Di(alk-, ar-)oxyphosphoryl-tri(alk-, ar-)oxyphosphazenes, (RO)2P(O)—N=P(OR)3, by P—N-Bond FormationThe title compounds can be prepared from di- and triesters of phosphorous acid, sodium azide, and carbon tetrachloride in a single step procedure and in high yields. Due to the combination of the Atherton-Todd and the Staudinger reaction toxic phosphoric acid ester azides are formed only in situ and their concentration is kept very small. As by-products trichloromethane phosphonic acid esters, (RO)2P(O)CCl3, esters of phosphoric acid and condensed phosphoric acids as well as N-alkylimidodiphosphoric acid esters, [(RO)2P(O)]2NR, are formed. Their formation can be avoided or reduced by choosing suitable reaction conditions. The mechanism of the reaction is discussed.
    Notes: Die Darstellung der Titelverbindungen ist nach einer kombinierten Atherton-Todd- und Staudinger-Reaktion in einem Verfahrensschritt aus Di- und Triestern der phosphorigen Säure, Natriumazid und Tetrachlorkohlenstoff in hohen Ausbeuten möglich. Toxische Phosphorsäureesterazide, (RO)2P(O)N3, werden nur in situ gebildet, wodurch ihre Konzentration extrem niedrig gehalten wird. Als Nebenprodukte treten Trichlormethanphosphonsäureester, Cl3CP(O)(OR)2, Ester der Phosphorsäure und kondensierter Phosphorsäuren sowie N-Alkylimidodiphosphorsäureester, [(RO)2P(O)]2NR, auf. Ihre Bildung kann durch die Wahl geeigneter Reaktionsbedingungen vermieden bzw. vermindert werden. Der Mechanismus der Reaktion wird diskutiert.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835020704
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
    Electronic Resource
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    Bildung und NMR-spektroskopische Charakterisierung von Alk-(ar-)oxyderivaten von Trichlorphosphazen-N-phosphoryldichlorid, Cl3P=N—P(O)Cl2, Imido- und N-Methylimidodiphosphoryltetrachlord, Cl2P(O)NHP(O)Cl2 bzw. Cl2P(O)N(CH3)P(O)Cl2Professor Hans-Albert Lehmann zum 65. Geburtstage am 1. Mai 1984 gewidmet (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 511 (1984), S. 33-40 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation and N.M.R.-Spectroscopic Characterization of Alk-(ar-)oxy Derivatives of Trichlorophosphazene-N-phosphoryldichloride, Cl3P=N—P(O)Cl2, Imido- and N-Methylimidodiphosphoryltetrachloride, Cl2P(O)NHP(O)Cl2 and Cl2P(O)N(CH3)P(O)Cl2The ester chlorides and esters P2NOCl5-x(OR)x (x = 1-5), P2(NH)O2Cl4-x(OR)x (x = 1-4) and P2(NCH3)O2Cl4-x(OR)x (x = 1-4) derived from the title compounds by substitution of chlorine atoms by alk- or aroxy groups are characterized by their 31P-n.m.r. data. The possibilities for forming these compounds by alcoholysis, chloridolysis, dealkylation and P—N-bond formation are discussed.
    Notes: Die sich von den Titelverbindungen durch Substitution der Chloratome durch Alk- bzw. Aroxygruppen ableitenden Esterchloride und Ester P2NOCl5-x(OR)x (x = 1-5), P2(NH)O2Cl4-x(OR)x (x = 1-4) und P2(NCH3)O2Cl4-x(OR)x(x = 1-4) werden 31P-NMR-spektroskopisch charakterisiert. Die Möglichkeiten zur Bildung dieser Verbindungen durch Alkoholyse, Chloridolyse, Entalkylierungs- und P—N-Bindungsknüpfungsreaktionen werden vorgestellt.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845110404
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Zur Chemie des Schwefeltrioxids. XXI. SbCl5 · OSO2, Primärprodukt der Reaktion von SbCl5 mit SO3 bzw. HSO3Cl (1969)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 371 (1969), S. 274-280 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The reaction of SbCl5 with SO3 and HSO3Cl, respectively, yields the adduct SbCl5 · OSO2 as a primary product in which the SO3 coordinates the antimony through an oxygen atom.With excess SO3, SbCl5 · OSO2 reacts to (SbCl4)2SO4 and S2O5Cl2.
    Notes: Bei der Reaktion von SbCl5 mit SO3 bzw. HSO3Cl entsteht primär stets SbCl5 · OSO2 Es hat die Konstitution eines Adduktes, in dem das SO3 koordinativ über ein Sauerstoffatom an das Antimon gebunden ist. Mit überschüssigem SO3 reagiert SbCl5 · OSO2 weiter unter Bildung von (SbCl4)2SO4 und S2O5Cl2.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19693710508
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 4
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Zur Chemie des Schwefeltrioxides. XXII. Die Reaktion von SbCl3 mit SO3 (1969)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 371 (1969), S. 281-288 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: SbCl3 forms with SO3 the two adducts SbCl3 · OSO2 and SbCl3 · 2 OSO2 in which the SO3 coordinates the antimony through oxygen. SbCl3 · 2 OSO2 decomposes in vacuo into SO3 and SbCl3 and SbCl3 · OSO2. Oxidation of these adducts by means of liquid chlorine yields SbCl4OSO2Cl and SbCl4OSO2Cl · OSO2 resp. SbCl4S2O6Cl. SbCl4OSO2Cl is isomeric with the adduct SbCl5 · OSO2 and Decomposes thermally into (SbCl4)2SO4 and SO2Cl2.
    Notes: SbCl3 bildet mit SO3 die beiden Additionsverbindungen SbCl3 · OSO2 udn SbCl3 · 2OSO2, in denen das SO3 über Sauerstoffatome am Antimon koordiniert ist. SbCl3 · 2OSO2 zersetzt sich im Vakuum in SO3 und SbC3 · OSO2. Durch Oxydation der SbCl3 - SO3-Addukte mit flüssigem Chlor werden SbCl4OSO2Cl und SbCl4OSO2Cl · OSO2 bzw. SbCl2S2O6Cl erhalten. SbCl4OSO2Cl ist isomer zum SbCl5 · OSO2-Addukt und liefert bei der thermischen Zersetzung (SbCl4)2SO4 und SO2Cl2.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19693710509
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  • 5
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Zur Chemie des Schwefeltrioxids. XXIII. Die Reaktion von AsCl3 mit SO3 (1969)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 371 (1969), S. 289-294 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: AsCl3 reacts at 60 - 70°C with SO3 forming AsCl4 whose thermal decomposition yields AsCl3, SO3 and basic arenic(III) sulphates. At room temrature, in AsCl3 - SO3 mixtures the compound AsCl3 · OSo2 occurs, probably in equilibrium with AsCl2OSo2Cl.
    Notes: AsCl3 regiert bei 60-70°C mit SO3 unter bildung von AsCiSO4, dessen thermishce Zersetzung AsCl3, SO3 und basische Arsen(III)-sulfate liefert. Bei Raumtemperatur liegt in AsCl3 - SO3-Mischungen AsCl3 · OSO2, wahrsheinlich im Gleichgewicht mit AsCl2OSO2Cl, vor.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19693710510
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    Paper (German National Licenses)
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  • 6
    Electronic Resource
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    Zur Umsetzung des Zweikomponentensystems Triethylphosphit/Tetrachlorkohlenstoff mit wasserstoffhaltigen Nucleophilen 1. Die Reaktion mit SäureamidenProfessor Hans-Albert Lehmann zum 65. Geburtstage am 1. Mai 1984 gewidmet (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 511 (1984), S. 51-56 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of the Two-component System Triethylphosphite/Carbon Tetrachloride with Nucleophiles Containing Hydrogen. 1. Reaction with Acyl AmidesAcyl amides react with the two-component system triethylphosphite/carbon tetrachloride yielding N-acyl phosphazenes, (EtO)3P=N—Ac. In this way (EtO)3P=N—P(O)(OEt)2, (EtO)3P=N—CN, (EtO)3P=N—C(O)Ph, and (EtO)3P=N—SO2Ph were prepared. Ethyl esters of phosphoric acid and trichloromethane phosphonic acid were obtained as by-products.
    Notes: Säureamide reagieren mit dem Zweikomponentensystem Triethylphosphat/Tetrachlorkohlenstoff zu N-Acylphosphazenen, (EtO)3P=N—Ac. Auf diese Weise wurden aus entsprechenden Amiden (EtO)3P=N—P(O)(OEt)2, (EtO)3P=N—CN, (EtO)3P=N—C(O)Ph und (EtO)3P=N—SO2Ph dargestellt. Als Nebenprodukte werden Phosphorsäureethylester und Trichlormethanphosphonsäureester erhalten.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845110406
    Location Call Number Expected Availability
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    Fulltext
  • 7
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Synthese linearer und verzweigter Phosphazene aus N-silylierten Phosphorylamiden (1980)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 465 (1980), S. 120-126 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis of Lineary and Branched Phosphazenes from N-silylated Phosphoryl AmidesThe use of N-silylated phosphoryl amides in the reaction with PCl5 favours the KIRSANOV reaction and reduces undesirable substitution reactions. However, silylated monoamides, X2P(O)NHSiMe3 (X = OEt, NEt2), do not give the expected trichlorophosphazenes but the isomeric N-dichlorophosphoryl phosphazenes, Cl2P(O)—N=PClX2, which are also formed in the reaction of (EtO)2P(O)NCl2 with PCl5. As the first phosphoryl-P, P-bis(trichlorophosphazene) (EtO)P(O)(N=PCl3)2 could be obtained in the reaction of PCl5 with the silylated diamide (EtO)P(O)(NHSiMe3)2. Tris reactivity of silylated amides to P—Cl compounds decreases in the row PCl5 〉 POCl3 〉 CIP(O)(OEt)2 〉 ClP(O)(NEt2)2. In the reaction with phosphoryl chlorides the preferred formation of compounds with P—NH—P bridges could not be observed.
    Notes: Die Verwendung N-silylierter Phosphorylamide begünstigt bei der Umsetzung mit PCl5 die KIRSANOV-Reaktion und drängt unerwünschte Substitutionsreaktionen zurück. Silylierte Monoamide, X2P(O)NHSiMe3 (X = OEt, NEt2), geben mit PCl5jedoch nicht die erwarteten Trichlorphosphazene, sondern die isomeren N-Dichlorphosphorylphosphazene, Cl2P(O)-N=PClX2, die auch bei der Reaktion von (EtO)2P(O)NCl2 mit PCl5 entstehen. Als erstes Phosphoryl-P, P-bis-(trichlorphosphazen) konnte (EtO)P(O)(N=PCl3)2 durch Umsetzung des silylierten Diamids (EtO)P(O)(NHSiMe3)2 mit PCl5 erhalten werden. Tris(trimethylsilyl)phosphoryltriamid, OP(NHSiMe3)3, bildet mit PCl5 das Triphosphazen [ClP(N=PCl3)3]Cl. Die Reaktivität der silylierten Amide gegenüber P—Cl-Verbindungen nimmt in der Reihe PCl5 〉 POCl3 〉 ClP(O)(OEt)2 〉 ClP(O)(NEt2)2 ab. Eine bevorzugte Bildung von Verbindungen mit P—NH—P-Brücken konnte bei der Umsetzung mit Phosphorylchloriden nicht beobachtet werden.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19804650112
    Location Call Number Expected Availability
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