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  • 1
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    Zur Chemie des Schwefeltrioxids. XXIII. Die Reaktion von AsCl3 mit SO3 (1969)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 371 (1969), S. 289-294 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: AsCl3 reacts at 60 - 70°C with SO3 forming AsCl4 whose thermal decomposition yields AsCl3, SO3 and basic arenic(III) sulphates. At room temrature, in AsCl3 - SO3 mixtures the compound AsCl3 · OSo2 occurs, probably in equilibrium with AsCl2OSo2Cl.
    Notes: AsCl3 regiert bei 60-70°C mit SO3 unter bildung von AsCiSO4, dessen thermishce Zersetzung AsCl3, SO3 und basische Arsen(III)-sulfate liefert. Bei Raumtemperatur liegt in AsCl3 - SO3-Mischungen AsCl3 · OSO2, wahrsheinlich im Gleichgewicht mit AsCl2OSO2Cl, vor.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19693710510
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
    Electronic Resource
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    Zur Chemie des Schwefeltrioxides. XXII. Die Reaktion von SbCl3 mit SO3 (1969)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 371 (1969), S. 281-288 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: SbCl3 forms with SO3 the two adducts SbCl3 · OSO2 and SbCl3 · 2 OSO2 in which the SO3 coordinates the antimony through oxygen. SbCl3 · 2 OSO2 decomposes in vacuo into SO3 and SbCl3 and SbCl3 · OSO2. Oxidation of these adducts by means of liquid chlorine yields SbCl4OSO2Cl and SbCl4OSO2Cl · OSO2 resp. SbCl4S2O6Cl. SbCl4OSO2Cl is isomeric with the adduct SbCl5 · OSO2 and Decomposes thermally into (SbCl4)2SO4 and SO2Cl2.
    Notes: SbCl3 bildet mit SO3 die beiden Additionsverbindungen SbCl3 · OSO2 udn SbCl3 · 2OSO2, in denen das SO3 über Sauerstoffatome am Antimon koordiniert ist. SbCl3 · 2OSO2 zersetzt sich im Vakuum in SO3 und SbC3 · OSO2. Durch Oxydation der SbCl3 - SO3-Addukte mit flüssigem Chlor werden SbCl4OSO2Cl und SbCl4OSO2Cl · OSO2 bzw. SbCl2S2O6Cl erhalten. SbCl4OSO2Cl ist isomer zum SbCl5 · OSO2-Addukt und liefert bei der thermischen Zersetzung (SbCl4)2SO4 und SO2Cl2.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19693710509
    Location Call Number Expected Availability
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  • 3
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    Zur Chemie des Schwefeltrioxids. XXI. SbCl5 · OSO2, Primärprodukt der Reaktion von SbCl5 mit SO3 bzw. HSO3Cl (1969)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 371 (1969), S. 274-280 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The reaction of SbCl5 with SO3 and HSO3Cl, respectively, yields the adduct SbCl5 · OSO2 as a primary product in which the SO3 coordinates the antimony through an oxygen atom.With excess SO3, SbCl5 · OSO2 reacts to (SbCl4)2SO4 and S2O5Cl2.
    Notes: Bei der Reaktion von SbCl5 mit SO3 bzw. HSO3Cl entsteht primär stets SbCl5 · OSO2 Es hat die Konstitution eines Adduktes, in dem das SO3 koordinativ über ein Sauerstoffatom an das Antimon gebunden ist. Mit überschüssigem SO3 reagiert SbCl5 · OSO2 weiter unter Bildung von (SbCl4)2SO4 und S2O5Cl2.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19693710508
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  • 4
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    Untersuchungen zur SiF4-Sorption an Kieselglaspulvern (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 589 (1990), S. 235-239 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on the Absorption of SiF4 at Silica PowdersThe absorption of SiF4 at silica powder was investigated in dependence on temperature and pressure. It starts at about 800 K. In the range of 800 K up to 1160 K the amount of SiF4 absorbed within 24 hours increases with temperature, and at a constant temperature (880 K) with the filling pressure of SiF4 (2 kPa-30 kPa). Desorption of SiF4 was proved experimentally at temperature above 1273 K. It is connected with crystallization of silica into β-cristobalite.
    Notes: Es wurde die Druck- und Temperaturabhängigkeit der Sorption von SiF4 an Kieselglaspulvern untersucht. Die Sorption setzt bei etwa 800 K ein. Von 800 K bis 1160 K nimmt der in 24 Stunden absorbierte SiF4-Anteil mit der Temperatur zu. Bei konstanter Temperatur (880 K) wächst die absorbierte Menge mit dem Ausgangsdruck (2 kPa - 30 kPa). Die Desorption ist bei Temperaturen ≥ 1273 K experimentell nachweisbar und mit der Kristallisation des Kieselglaspulvers zu β-Cristobalit verbunden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905890126
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  • 5
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    Oxydative Derivatisierung von 1,3,2-Dioxaphosphorinanen unter Verwendung von Tetrachlormethan als Oxydans (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 590 (1990), S. 120-126 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Oxidative Derivatization of 1,3,2-Dioxaphosphorinanes Using Carbon Tetrachloride as Oxidant2-Alkoxy- and 2-dialkylamido-1,3,2-dioxaphosphorinanes react with CCl4 in presence or absence of protic nucleophiles under ring opening forming acyclic derivatives of phosphates. 2-Anilido-1,3,2-dioxaphosphorinane, however, forms 2-amido-2-phenylimido-1,3,2-dioxaphosphorinanes (6) retaining the heterocyclic ring system. The latter are also obtained in the reaction of 2-dialkylamido-1,3,2-dioxaphosphorinanes with CCl4 and aniline. 2-Amino-2-oxo-1,3,2-dioxaphosphorinanes (8) are prepared from 2-hydrido-2-oxo-1,3,2-dioxaphosphorinane (7) by means of the Atherton-Todd reaction. In combination with the Staudinger reaction the latter yields N(2-oxo-1,3,2-dioxaphosphorinanyl)phosphazenes (10).
    Notes: 2-Alkoxy- und 2-Dialkylamido-1,3,2-dioxaphosphorinane reagieren mit CCl4 bei An- und Abwesenheit protischer Nucleophile unter Ringöffnung zu acyclischen Phosphorsäureesterderivaten. 2-Anilido-1,3,2-dioxaphosphorinan wird dagegen unter Erhalt des heterocyclischen Ringsystems in 2-Amido-2-phenylimido-1,3,2-dioxaphosphorinane (6) überführt. Letztere werden auch bei der Umsetzung von 2-Dialkylamido-1,3,2-dioxaphosphorinane mit CCl4 und Anilin erhalten. Aus 2-Hydrido-2-oxo-1,3,2-dioxaphosphorinan (7) sind mit Hilfe der Atherton-Todd-Reaktion 2-Amido-2-oxo-1,3,2-dioxaphosphorinane (8) und in Kombination mit der Staudinger-Reaktion N-(2-Oxo-1,3,2-dioxaphosphorinanyl)phosphazene (10) darstellbar.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905900113
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  • 6
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    Fluorierung von Dioxa- und Oxazaphospholanen (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 615 (1992), S. 66-72 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Fluoridolysis ; oxidative fluorination ; fluorophosphates ; fluorophospholanes ; fluorospirophosphoranes ; triethylamin-HF-adducts ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Fluorination of Dioxa- and OxazaphospholanesThe fluoridolysis of cyclic esters and esteramides of phosphorous acid (1, 2, 4, 5, 7, 11, and 12,) using the acid fluorination reagent Et3N · nHF (n 〉 1) or an excess of a basic composed agent (n 〈 1) yields in all cases HPF5- (3,). With stoichiometric amounts of fluoride, however, the fluorophospholanes (4,) and (5,) as well as fac.- and mer.-o- (6a, 6b,) and the spirocyclic fluorohydridophosphate (8,) are obtained. (13,) reacts to (14,) and the spirocyclic compound (15,) gives (16,). The fluorophosphoranes (18,), (19,), and (21,) are obtained by oxidative fluorination of the spiro- or bicyclic P—H compounds 11, 12, and 20, with CCl4/Et3N · nHF (n 〈 1). The oxidative fluorination of the cyclic triesters of phosphorous acid 7, and 23, leads to the cyclic fluorophosphates (22,) and 16, as well as 6., The compounds 18, 19, and 22, are also formed by oxidative fluorination of elemental phosphorus, P4, in the presence of the corresponding bifunctional nucleophile.
    Notes: Die Fluoridolyse cyclischer Ester und Esteramide der phosphorigen Säure (1, 2, 4, 5, 7, 11, und 12,) mit dem sauren Fluorierungsagens Et3N · nHF (n 〉 1) ergibt ebenso wie mit überschüssigem basischen Fluorierungsmittel (n 〈 1) in allen Fällen HPF5- (3). Mit stöchiometrischen Mengen Fluorid werden dagegen die Fluorphospholane (4,) und (5,) sowie fac.- und mer.-o- (6a, 6b,) und das spirocyclische Fluorohydridophosphat (8,) erhalten. (13,) reagiert zu (14,) und die Spiroverbindung (15,) ergibt (16,). Durch oxidative Fluorierung mit der Reagenzkombination · nHF (n 〈 1) werden aus den spiro- bzw. bicyclischen P—H-Verbindungen 11, 12, und 20, die Fluorphosphorane (18,), (19,) und (21) erhalten. Die oxidative Fluorierung cyclischer Triester der phosphorigen Säure (7, 23,) führt zu den cyclischen Fluorophosphaten (22,) und 16, sowie 6., Die Verbindungen 18, 19, und 22, entstehen auch bei der oxidativen Fluorierung von P4 in Gegenwart des entsprechenden bifunktionellen Nucleophils.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926150913
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  • 7
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    Darstellung und oxidative Derivatisierung von Dialkylthiophosphiten (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 617 (1992), S. 148-154 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphonothionic esters ; preparation ; oxidation with carbon tetrachloride ; thiophosphoric acid derivatives ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Oxidative Derivatisation of Phosphonothionic EstersThe kind of the amine used influences decisively course and rate of the reaction of trialkyl phosphites, (RO)3P (R = Me, Et, Ph) with H2S in the presence of different amines (Et3N, Et2NH, Et2NPh, pyridine). Phosphonothionic esters, (RO)2P(S)H (R = Me, Et, Bu), are obtained in over 80% yield by using pyridine as base and an alkali alcoholate as catalyst. The oxidative derivatisation of phosphonothionic esters by means of CCI4 and protic (4-nitrophenol, 2,4,5-trichlorophenol, ammonia, piperidine, phenylhydrazine) or anionic nucleophiles (F-, NCS-, NCO-, CN-, N3-) (Atherton-Todd reaction) yields thiophosphoric acid derivatives (RO)2P(S)Nuc (R = Me, Et, Bu: Nuc = 4-nitrophenoxy, PhNHNH; R = Me, Et: Nuc = 2,4,5-trichlorophenoxy, F, NCS, N3; R = Me: NH2, C5H10N; R = Et: Nuc = CI, CN) and in some cases the dealkylated products (RO)P(Nuc)SO- (R = Me; Nuc = CI, F, NCS, CN). The phosphazenes (EtO)2P(S)—N = PPh3 and (MeO)2P(S)—N = P(OEt)3, up to now unknown in literature, were obtained by treating thiophosphoryl azides with PPh3 or P(OEt)3, resp.
    Notes: Geschwindigkeit und Verlauf der Reaktion von Triestern der phosphorigen Säure, (RO)3P (R = Me, Et, Ph) mit H2S in Gegenwart verschiedener Amine (Et3N, Et2NH, Et2NPh, Pyridin) werden entscheidend von der Art des verwendeten Amins beeinflußt. Bei Verwendung von Pyridin als Base und Alkalialkoholaten als Katalysatoren werden Thiophosphorigsäuredialkylester, (RO)2P(S)H (R = Me, Et, Bu), mit über 80% Ausbeute erhalten. Die oxidative Derivatisierung der Thiophosphite mit CCI4 und protischen (4-Nitrophenol, 2,4,5-Trichlorphenol, Ammoniak, Piperidin, Phenylhydrazin) bzw. anionischen Nucleophilen (F-, NCS-,NCO-, CN-, N3-), (Atherton-Todd-Reaktion) ergibt Thiophosphorsäurederivate (RO)2P(S)Nuc (R = Me, Et, Bu: Nuc = 4-Nitrophenoxy, PhNHNH; R =; Me, Et: Nuc = 2,4,5-Trichlorphenoxy, F, NCS, N3; R = Me: NH2, C5H10N; R = Et: Nuc = CI, CN) und z. T. deren Entalkylierungsprodukte (RO)P(Nuc)SO- (R = Me; Nuc = CI, F, NCS, CN). Die Umsetzung der Thiophosphorylazide mit PPh3 bzw. P(OEt)3 ermöglichte die Darstellung der noch nicht beschriebenen Phosphazene (EtO)2P(S)—N = PPh3 und (MeO)2P(S)—N = P(OEt)3.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926170126
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  • 8
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    Zur Reaktion von Trifluorhalomethanen mit Phosphanen (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1099-1102 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Trifluorohalomethanes ; Trifluoromethylphosphonium Halides ; Trifluoromethylphosphanes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Reaction of Trifluorohalomethanes with PhosphanesThe reactions of trifluorohalomethanes CF3X (X = Cl, Br, I) with Ph3P, Bu3P, (Me2N)3P, and (Et2N)3P were investigated. CClF3 does not react. In the reactions of CBrF3 and CF3I with Bu3P in acetonitrile trifluorophosphonium salts, [Bu3PCF3]X (X = Br, I), are formed, whereas gaseous CF3I and Bu3P yield Bu2PCF3. Depending on the reaction conditions the aminophosphanes form either [(R2N)3PX]X (R = Me, Et; X = Br, I) and CF3H or [(R2N)3PCF3]X.
    Notes: Es wird über die Reaktionen der Trifluorhalomethane CF3X (X = Cl, Br, I) mit Ph3P, Bu3P, (Me2N)3P und (Et2N)3P berichtet. CClF3 verhält sich inert. CBrF3 und CF3I bilden in Acetonitril mit Bu3P Trifluormethylphosphoniumsalze, [Bu3PCF3]X (X = Br, I), während sich gasförmiges CF3I mit Bu3P zu Bu2PCF3 umsetzt. Die Aminophosphane reagieren in Abhängigkeit von den Reaktionsbedingungen zu [(R2N)3PX]X (R = Me, Et; X = Br, I) und CF3H bzw. [(R2N)3PCF3]X.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200625
    Location Call Number Expected Availability
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  • 9
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    Zur Reaktion von Halomethylphosphoniumhalogeniden, [R3PCYnX3-n]X, mit Phosphanen, R′3P (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1103-1109 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Halomethylphosphonium Halides ; Bisphosphonium Salts ; Phosphoranylphosphonium Salts ; Transalkylation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Reaction of Halomethylphosphonium Halides, [R3PCYnX3-n]X, with Phosphanes, R′3PThe results of the reaction of 19 different halomethylphosphonium halides, [R3PCYnX3-n]X (R = Ph, n-Bu, Me2N, Et2N; Y = H, F; X = Cl, Br, I; n = 0-2), with Ph3P, n-Bu3P, and (R2N)3P are presented. As reaction products bisphosphonium salts, [R3P—CYnX2-n—PR′3]X2, and phosphoranylphosphonium salts, [R3P=CY—PR′3]X, or reduced (halo)methyl-phosphonium salts, [R3PCHYnX2-n]X, are obtained. [Ph3PCBrF2]Br and [Bu3PCBrF2]Br react with R′3P by trans-alkylation forming [R′3PCBrF2]Br. The factors influencing the course of the reaction are discussed.
    Notes: Es wird über die Reaktion von 19 verschiedenen Halomethylphosphoniumsalzen, [R3PCYnX3-n]X (R = Ph, n-Bu, Me2N, Et2N; Y = H, F; X = Cl, Br, I; n = 0-2), mit Ph3P, n-Bu3P und (R2N)3P berichtet. Als Reaktionsprodukte werden Bisphosphoniumsalze, [R3P—CYnX2-n—PR′3]X2, und Phosphoranylphosphoniumsalze, [R3P=CY—PR′3]X, oder reduzierte (Halo)methylphosphoniumsalze, [R3PCHYnX2-n]X, erhalten. [Ph3PCBrF2]Br und [Bu3PCBrF2]Br reagieren mit R′3P unter Umalkylierung zu [R′3PCBrF2]Br. Die den Reaktionsverlauf beeinflussenden Faktoren werden diskutiert.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200626
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  • 10
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    Die Dimerisierung von Di(n-butyl)fluorphosphan und seine Reaktion mit Benzaldehyd (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 607 (1992), S. 161-163 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Organylfluorophosphanes ; reaction mechanism ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Dimerization of Di(n-butyl)fluorophosphane and its Reaction with BenzaldehydeThe phosphorus atom of organylfluorophosphanes possesses electrophilic as well as nucleophilic properties. This dualistic character decisively determines both their disproportionation and their reaction with aldehydes. The phoshanylphoshorane n-Bu2P—PF2(n-Bu)2, 1 b, has been proved to be the intermediat product of the disproportionation of n-Bu2PF. In the presence of an equimolar amount of Et3N an equilibrium exists between 1 b and the monomeric n-Bu2PF. n-Bu2PF react with benzaldehyde forming the phosphinitophoshorane n-Bu2P′—O—CHPh—PF2(n-Bu)2, 3 a. Reliable information on the reaction pathway has been obtained by means of crossing experiments.
    Notes: In Organylfluorphosphanen besitzt das Phosphoratom sowohl elektrophile als auch nucleophile Eigenschaften. Dieser dualistische Charakter ist für die Disproportionierung von Diorganylfluorphosphanen, R2PF, und für ihre Reaktion mit Aldehyden von entscheidender Bedeutung. Bei der Disproportionierung von n-Bu2PF tritt das Phosphanylphosphoran n-Bu2P—PF2(n-Bu)2, 1b, als Zwischenprodukt auf. In Gegenwart von äquimolaren Mengen Et3N steht 1 b mit dem monomeren n-Bu2PF im Gleichgewicht. n-Bu2PF reagiert mit Benzaldehyd zum Phosphinitophosphoran n-Bu2P′—O—CHPh—PF2(n-Bu)2, 3 a, dessen Bildungsweg durch „Kreuzungsexperimente“ eindeutig ermittelt werden konnte.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926070128
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