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    Reactions between diisopropyl methylphosphonate and halides of divalent metal ions (1971)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 384 (1971), S. 267-279 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metall(II) Halogenide reagieren mit Diisopropyl Methylphosphonat (DIMP) bei 150-220°C unter Bildung der folgende Komplexe: M[(C3H7O)CH3POO]2 (M = Fe, VO); M2[(C3H7O)CH3POO]2[OOP(CH3)-O-P(CH3)OO], (M = Ca, Mn, Co Ni); Zn[OOP(CH3)-O-P(CH3)OO]; Cu[CH3POO(OH)]3 (aus CuCl2 · 2 H2O + DIMP); Cu[CH3PO3] (aus CuX2 + DIMP; X = Cl, Br). Diese Komplexe wurden mittels Elektronen- und Infrarot-Spektren und magnetischen Messungen charakterisiert.
    Notes: Metal(II) halides react -with diisopropyl methylphosphonate (DIMP) at 150-220°C with formation of the following complexes: M[(C3H7O)CH3POO]2 (M = Fe, VO); M2[(C3H7O)CH3POO]2[OOP(CH3)-O-P(CH3)OO], (M = Ca, Mn, Co Ni); Zn[OOP(CH3)-O-P(CH3)OO]; Cu[CH3POO(OH)]3 (from CuCl2 · 2 H2O + DIMP); Cu[CH3PO3] (from CuX2 + DIMP; X = Cl, Br). These complexes were characterized by means of their electronic and infrared spectra and magnetic susceptibilities.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19713840312
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  • 2
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    Le Systeme Tl2O—V2O5 (1974)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 410 (1974), S. 1-8 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Das System Tl2O—V2O5Das System Tl2O—V2O5 wurde mit Hilfe von thermischen Analysen und durch Röntgenanalyse untersucht. Das gesamte Zustandsdiagramm konnte aufgeklärt werden. Von den meisten erhaltenen Phasen wurden Einkristalle isoliert und die Gitterkonstanten durch Weissenberg und Präzessionsaufnahmen bestimmt. Die an Vanadium reichen Phasen sind mit den entsprechenden Kalium-Verbindungen isotyp. Die an Thallium reichen Phasen Tl4V2O7 und Tl3VO4 zeigen diese Isomorphie nicht, wahrscheinlich wegen der stereochemischen Rolle des einsamen Elektronenpaares des Thalliums(I).
    Abstract: The System Tl2O—V2O5The Tl2O—V2O5 system has been studied by thermal analysis and x-ray analysis. The entire phase diagram is reported. The symmetry and cell dimensions of most of the phases are derived from single crystal photographs. The compounds rich in vanadium are isomorphous with potassium analogues. Such an isomorphism does not exist for compounds like Tl4V2O7 and Tl3VO4; in these cases, the lone pair of thallium(I), doubtless, is stereochemically active.
    Notes: No Absstract.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19744100102
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  • 3
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    Untersuchungen zur Dispersität des Platins auf Aktivkohlen mit unterschiedlicher Porenstruktur (1972)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 389 (1972), S. 43-56 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The influence of the porous structure of thr carrier on the dispersion of the catalytically active platinum has been investigated on charcoal catalysts with a content of five percent platinum.Three samples were characterised by adsorption measurements, mercury porosimetry and X-ray small angle diffraction. Their preparation was carried out by impregnation with two different platinum complex compounds under varying the conditions. The dispersion is strongly influenced by the adsorption of the impregnated compound on the carrier surface. The good adsorption of the compound H2PtCl6 leads to highly dispersed platinum, the bad adsorption of Pt(NH3)4Cl2 causes the platinum to be only coarsely dispersed on the surface. Varying the conditions of preparation during impregnation with H2PtCl6 gives no effect, the porous structure of the carrier, however, has a strong influence on the dispersion i. e. microporous carriers yielding highly dispersed platinum, with a high part of the platinum in the micropores.
    Notes: Am Beispiel von 5proz. Platin-Kohle-Katalysatoren wurde der Einfluß der Porenstruktur des Trägers auf die Verteilung des katalytisch aktiven Platins untersucht. Dazu wurden verschiedene Kohlen eingesetzt, deren Porenstruktur durch Adsorptions-, Quecksilberporosimetrie- und Röntgenkleinwinkelmessungen charakterisiert wurden.Die Kontaktherstellung erfolgte durch Tränkung mit zwei verschiedenen Platinkomplexverbindungen. Auch die Bedingungen der Kontaktherstellung wurden variiert.Die Dispersität wird in erster Linie von der Adsorption der Tränkverbindungen auf der Trägeroberfläche bestimmt. Im Falle guter Adsorption der Tränkverbindung (H2PtCl6) auf der Trägeroberfläche werden hohe Platindispersitäten erzielt, im Falle schlechter Adsorption der Tränkverbindung (Pt(NH3)4Cl2) ist das Platin nur in grobdisperser Form auf der Trägeroberfläche verteilt. Bei guter Adsorbierbarkeit der Tränkverbindung haben die Herstellungsbedingungen keinen wesentlichen Einfluß, aber die Porenstruktur des Trägers hat einen großen Einfluß auf die erzielbare Platindispersität. Auf mikroporösen Trägern wird eine hochdisperse Platinverteilung erreicht, wobei sich ein großer Teil des Platins in den Mikroporen befindet.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19723890106
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  • 4
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    Selenocyanat-Komplexe der Seltenen Erden (1970)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 375 (1970), S. 302-307 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 70 rare earths selenocyanate complexes with Phen, Dipy, Urt and Diap as the ligands have been synthetized for the first time.From IR-spectral and X-ray data it has been established that in the compounds Ln(Phen)3 · · (NCSe)3, Ln(Dipy)3(NCSe)3, Ln(Dipy)2(NCSe)3 · 2CH3OH, Ln(Urt)2(NCSe)3 · 3C2H5OH, and Ln(Diatp)3(NCSe)3, where Ln-La, Ce, Pr and Nd, the selenocyanate groups are monodentate and coordinated to the rare earths metal through the nitrogen atom, whereas in Ln(Diatp)4 · · (NCSe)3 ionic NCSe- is present.
    Notes: Es wird über die Darstellung von Selenoxyanaten der SE unter Stabilisierung mit organischen Liganden (Phenanthiolin, Dipyridyl, Urotropin, Diantipyrilmethan) berichtet. Die insgesamt 70 Verbindungen werden infrarotspektroskopisch und röntgenographisch charakterisiert. Aus den Messungen wird auf N-gebundene Komplexe geschlossen mit Ausnahme bei den Verbindungen des Typs SE(Diantipyrilmethan)4(NCSe-)3, in denen die SeCN-Gruppe mit dem SE-Metall durch Ionenbindung gebunden ist.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19703750313
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  • 5
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. XXXVIII. Zur Kenntnis eines sauren Bariumsalzes der hypodiphosphorigen Säure H4P2O4 (1970)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 373 (1970), S. 285-304 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The hydrolysis of P2I4 in a barium acetate/acetic acid buffer solution yields the acid barium salt Ba2H2(H2P2O4)3 of the hypodiphosphorous acid H4P2O4 [P(II)-P(II)acid], which before hand has only been found in solution as a mixture with other acids. The salt is a bright yellow amorphous powder. Immediately after preparation it is soluble in dilute hydrochloric acid. It oxidizes on standing in the air, and even at room temperature in an inert atmosphere it decomposes slowly, with evolution of PH3. The reaction with Na2SO4 solution yields a solution of the sodium salt of the P(II)-P(II) acid, which exhibits characteristic differences from all other mono- and diphosphorus acids, both in the electronic spectrum and in thin-layer chromatography (Rf value 0.72 in ammoniacal solvent). The IR-spectrum of Ba2H2(H2P2O4)3 shows an absorption in the P—H valency region, leading to the conclusion that the constitution of the hypodiphosphorous acid is HO(O)HP—PH(O)OH.The oxidation of Ba2H2(H2P2O4)3 with idoine proceeds quickly both in acid and in NaHCO3 solution. The oxidation in acid medium, with an idoine number of 2, is characteristics for the transition of P(II)-P(II)→P(IV)-P(IV).It is most likely that a barium salt of the P(II)-P(II) acid is also formed by the reaction of P2I4 with anhydrous Ba(OH)2 in tetrahydrofurane.
    Notes: Bei der Hydrolyse von P2J4 in Bariumacetat/Essigsäure-Pufferlösung entsteht das saure Bariumsalz Ba2H2(H2P2O4)3 der bisher nur in Lösung im Gemisch mit anderen Säuren nachgewiesenen hypodiphosphorigen Säure H4P2O4 [P(II)-P(II)-Säure]. Das Salz ist hellgelb, röntgenamorph und unmittelbar nach der Darstellung in verdünnter Salzsäure löslich. Es wird durch Luftsauerstoff oxydiert und zersetzt sich bereits bei Raumtemperatur in Inertgasatmosphäre langsam unter PH3-Abgabe. Bei der Umsetzung mit Na2SO4-Lösung entsteht eine Natriumsalzlösung der P(II)-P(II)-Säure, die im Elektronenspektrum wie im ammoniakalischen Dünnschicht-Chromatogramm (Rf-Wert 0,72) charakteristische Unterschiede zu allen anderen Mono- und Diphosphorsäuren aufweist. Das IR-Spektrum des Ba2H2(H2P2O4)3 zeigt Absorption im Bereich der P—H-Valenzschwingung und läßt für die hypodiphosphorige Säure auf die Konstitution HO(O)HP—PH(O)OH schließen.Die Oxydation des Ba2H2(H2P2O4)3 mit Jod verläuft sowohl in saurer als auch in NaHCO3-haltiger Lösung schnell, wobei in saurem Medium die Jodzahl 2 entsprechend dem Übergang P(II)-P(II) → P(IV)-P(IV) charakteristisch ist.Bei der Reaktion von P2J4, mit wasserfreiem Ba(OH)2 in Tetrahydrofuran entsteht sehr wahrscheinlich ebenfalls ein Bariumsalz der P(II)-P(II)-Säure.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19703730311
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  • 6
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. XXXIX. Zur Hydrolyse des Diphosphor-tetrajodids (1970)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 374 (1970), S. 159-173 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: In the preparation of Ba2H2(H2P2O4)3 by P2I4 hydrolysis in barium acetate/acetic acid buffer solution P(II) - P(IV), P(IV) - P(IV), P(III), and P(V) acid are formed in addition to about 17% of the starting phosphorus as P(II) - P(II) acid after separating the Ba2H2(H2P2O4)3. Thus in this reaction a total of 64% of P2I4 Phosphorus can be detected as hypodiphosphorous acid H4P2O4.The precipitated yellow reaction product, obtained by water hydrolysis of P2I4, contains no solid phosphorus hydride  -  as believed previously  -  but as a result of elementary analysis, iodometry, and chromatography, a high molecular-weight phosphorus, hydrogen and oxygen containing substance of statistical stoichiometry with oxydation number ∼0 for phosphorus. P—H, P=O, and P—O—P groups could be detected by IR-spectroscopy, but not P—OH groups.The P2I4 hydrolysis probably proceeds via a yellow coloured initial product with trivalent phosphorus, and yields a very complex reaction mixture in which also the intermediates partially still react further.
    Notes: Bei der Darstellung des Ba2H2(H2P2O4)3 durch Hydrolyse von P2J4 in Bariumacetat/Essigsäure-Pufferlösung liegen nach Abtrennung des Salzes im Filtrat neben P(II) - P(IV)-, P(IV)-, P(III)- und P(V)-Säure noch etwa 17% des eingesetzten Phosphors als P(II) - P(II)-Säure vor, so daß bei dieser Reaktion insgesamt 64% des Phosphors aus dem P2J4 als Hypodiphosphorige Säure H4P2O4 erfaßbar sind.Das bei der P2J4-Hydrolyse in reinem Wasser ausfallende gelbe Reaktionsprodukt ist nicht  -  wie früher angenommen  -  ein fester Phosphorwasserstoff, sondern nach den Ergebnissen elementaranalytischer, jodometrischer und chromatographischer Untersuchungen eine hochmolekulare. aus Phosphor, Wasserstoff und Sauerstoff bestehende Substanz von statistischer Stöchiometrie mit der Oxydationszahl ∼0 des Phosphors. IR-spektroskopisch konnten P—H-, P=O- und P—Q—P-Gruppen, jedoch keine P—OH-Gruppen nachgewiesen werden.Die P2J4-Hydrolyse verläuft wahrscheinlich über ein gelb gefärbtes Primärprodukt mit 3bindigem Phosphor und liefert insgesamt ein sehr komplexes Reaktionsgemisch, in dem auch die anfänglich gebildeten Folgeprodukte teilweise noch weiterreagieren.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19703740205
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  • 7
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    Gold Diselenocarbamato Complexes (1972)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 392 (1972), S. 93-96 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Gold-diselenocarbamato-KomplexeDarstellung, UV- und IR-Spektren und die elektrische Leitfähigkeit der Golddiselenocarbamato-Komplexe Au(et2dsc), [Au(et2dsc)2]Br, [Au(bu2dsc)2] [AuBr2] und Br2Au(et2dsc) werden beschrieben. Die Reduktion durch Übertragung eines Elektrons des [Au(et2dsc)2]Br bei E1/2 =  -  0,43 V (gegen SCE) ist reversibel, im Gegensatz zu der irreversiblen Reduktion des analogen Schwefelkomplexes.
    Notes: The preparation, u. v. and i. r. spectra and electrical conductivity of some gold diselenocarbamato complexes Au(et2dsc), [Au(et2dsc)2]Br, [Au(bu2dsc)2] [AuBr2] and Br2Au(et2dsc) are reported. [Au(et2dsc)2]Br undergoes a reversible one-electron reduction with E1/2 =  -  0.43 V vs. SCE, in contrast with the irreversible reduction observed for the analogous sulfur complex.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19723920113
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  • 8
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    Separation of Samarium and Europium from Egyptian Monazite Sands by Sodium Amalgam. Part I (1972)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 392 (1972), S. 69-80 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Trennung von Samarium und Europium aus ägyptischem Monazitsand mittels Natriumamalgam. Teil IDie Abtrennung von Sm und Eu von anderen Seltenerden mit Hilfe von Na-Amalgam nach saurem Monazit-Aufschluß gelingt bei pH = 3,5 und Kühlung auf nahe 0°C mit einem Anreicherungsverhältnis Sm: Eu: La = 14:9:1. Zusatz von NaCl vermindert die Verunreinigung des abgetrennten Sm durch La. Die optimale totale Seltenerdkonzentration in der Einsatzlösung liegt bei 35 g/l, gepuffert wird durch ≤ 64 ml Eisessigzusatz/l.Bei alkalisch aufbereiteten Seltenerdlösungen erwies sich eine Natriumamalgam-Dispersion in Dodecylamin als vorteilhaft.
    Notes: Factors affecting the separation of both Sm and Eu from other rare earths, after acid processing of monazite, by sodium amalgam are: Increasing extraction in the order Sm 〉 Eu 〉 La at all pH values, preferably at pH 3.5 with an enrichment ratio of 14:9:1; 0.26% sodium amalgam giving optimal results, preferably on cooling nearer to zero temperature. The pollution by La of separated Sm or Eu could be masked by sodium chloride addition in up to 0.2 N. Buffering by acetate was proved to be indispensable and preferentially in no less than 64 ml glacial acetic acid/l feed. Concerning the total lanthanons concentration, a 35 gm/l feed is recommended. When working on alkali by-produced rare earths liquors, good enhancement in both recoveries and purity was achieved by use of dodecylamine dispersed sodium amalgam.
    Additional Material: 13 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19723920110
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  • 9
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    Rhenium. VIII. Studies on the Formation of Oxofluororhenates (VII) by Conductometry and Thermometry (1973)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 398 (1973), S. 221-224 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Konduktometrische und thermometrische Untersuchungen über die Bildung von Oxofluororhenaten(VII).Konduktometrische tmd thermometrische thermometrische von KReO4 mit wäßr. HF weisen auf die Existenz von [ReO4]2- hin. Die Isolierung von Oxofluororhenaten(VII) aus wäßriger Lösung gelang jedoch nicht.
    Notes: From conductometric and thermometric titrations of potassium perrhenate with aqueous hydrofluoric acid the existence of the complex species [ReO4F]2- has been inferred. Attempts to isolate Oxofluororhenates(VII) from aqueous medium under varying conditions have, however, not been successful.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19733980216
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  • 10
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    Gitterparameter und thermische Ausdehnungskoeffizienten des CdO zwischen 40 und 1300°K. Fehlbau des Oxids (1971)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 383 (1971), S. 211-219 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The influence of excess Cd in CdO on the lattice parameter, color and density was explored. Eight samples were prepared by various methods and the lattice parameter determined. The oxides, showing no excess of Cd (as tested with KMnO4) had all nearly the same a25 = 4,6951 ± 0,0002 Å.The color of the samples varied from reddish brown to black; however, in transmitted light at high microscopic magnification, all of them appeared red. These and other facts led to the conclusion that Cd, if dissolved at elevated temperatures in CdO, segregates to a certain degree upon cooling.Hence, the lattice parameter increase due to solubility of Cd in CdO, had to be subtracted from the total to obtain the pure thermal expansivity: a straight line for a versus t between 300 and 1000°K resulted, α = 1,15 · 10-5 deg-1 was obtained. α started to decrease below 300° and became zero at 40°K.The density of the CdO heated in air was larger (99,67% of the theoretical 8.2375 gcm-3 at 25°C) than that of the excess Cd containing oxide, indicating the presence of vacancies in larger amounts in the latter preparation.
    Notes: Der Einfluß des Cd-Überschusses im CdO auf den Gitterparameter a, auf die Farbe und die Dichte des Oxids wurde untersucht. Acht Präparate, nach verschiedenen Methoden dargestellt, dienten zur Bestimmung von a. Oxide, die keinen merklichen Cd-Überschuß besaßen, hatten alle fast dasselbe a25 = 4,6951 ± 0,0002 Å.Die Farbe der Präparate änderte sich von rötlich braun bis schwarz; jedoch bei hoher mikroskopischer Vergrößerung, in durchfallendem Licht, erschienen sie alle rot. Diese und andere Tatsachen führten zum Schluß, daß das bei höheren Temperaturen gelöste Cd sich gewissermaßen beim Abkühlen aus dem Oxid ausscheidet.Die Änderung des Gitterparameters infolge Löslichkeit muß deshalb von der Expansivität abgezogen werden; eine lineare Beziehung zwischen at und t (im Bereich von 300 bis 1000°K) wurde erhalten (α = 1,15 · 10-5 Grad-1). Unter 300° verminderte sich α und wurde gleich Null bei 40°K.Die Dichte des an Luft erhitzten CdO war größer (99,67% der Röntgendichte von 8,2375 gcm-1 bei 25°) als die des Cd-haltigen Oxids, was auf das Vorhandensein von Leerstellen in größeren Mengen in letzterem hinweist.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19713830215
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