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  • Inorganic Chemistry  (8)
  • 1970-1974  (8)
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  • 1
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    Beiträge zur Chemie des Schwefels. 108. Schmelzwärme und spezifische Wärme des flüssigen Schwefels. Einfluß von Verunreinigungen (1971)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 382 (1971), S. 135-148 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Using an adiabatic calorimeter, the heat of transition Sα ↔ Sβ, the heat of fusion of Sβ and the specific heat of the liquid had been determined on sulfur samples refined by zone melting and samples doped with chlorine, bromine and iodine.The data obtained from pure sulfur (heat of fusion: 1608 ± 8 J/Tom, specific heat of the liquid at 120°C: 29,4 J/Tom.°C) are about 10% lower than comparable values of other authors. Apparently they represent heat of fusion and specific heat of the pure cyclooctasulfur. The measurements on doped samples (δHS = 1736 ± 10 J/Tom) are in agreement with the data reported in literature and include a portion of enthalpy from the transition reaction of cycloocta-sulfur (Sλ) to catenaocta-sulfur (Sπ), requiring extremly long equilibrium times in pure sulfur. The influence of impurity on the caloric properties of the liquid sulfur is also indicated by the increasing width and decreasing highness of the Cp-maximum at 159°C with increasing amount of halogens.For the heat of transition Sα → Sβ, independent of the amount of impurity, the literature data could be confirmed. At the samples doped with iodine there was observed a previously unreported transition near 65,9°C.
    Notes: An durch Zonenschmelzen gereinigtem Schwefel sowie an mit Chlor, Brom und Jod dotierten Proben wurden mit einem adiabatischen Calorimeter die Umwandlungswärme Sα ↔ Sβ, die Schmelzwärme von Sβ und die spezifische Wärme der Schmelze bestimmt.Die am Reinstschwefel gemessenen Werte (Schmelzwärme: 1608 ± 8 J/Tom, spezifische Wärme der Schmelze bei 120°C: 29,4 J/Tom ± grd) sind um etwa 10% kleiner als die entsprechenden Literaturangaben und stellen offensichtlich Schmelzenthalpie und spezifische Wärme des reinen Cyclooctaschwefels dar. Die bei den dotierten Proben erhaltenen und mit den Literaturdaten übereinstimmenden Werte (δHS = 1736 ± 10 J/Tom) enthalten danach einen Reaktionsenthalpieanteil für die Umwandlung des Cyclooctaschwefels (Sλ) in Catenaoctaschwefel (Sπ), die beim Reinstschwefel extrem langsam verläuft. Den Einfluß von Fremdatomen auf das calorische Verhalten des flüssigen Schwefels zeigt auch die mit steigendem Halogengehalt zunehmende Verbreiterung und Abflachung des Cp-Maximums bei 159°C.Bei der Umwandlungsenthalpie Sα ↔ Sβ, für die der Verunreinigungsgehalt unkritisch ist, konnten die Literaturwerte bestätigt werden. In den mit Jod dotierten Proben wurde ein weiterer Umwandlungspunkt bei 65,9°C beobachtet.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19713820205
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
    Electronic Resource
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    Ein Verfahren zur Darstellung höherer Silane (1971)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 383 (1971), S. 303-313 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The preparation of greater amounts of liquid raw silanes in a semi-technical silane production unit is described. The process is a further development of the Stock's method of acid decomposition of magnesium silicide. We obtained 2800 ml raw silane consisting of the homologous compounds from disilane to pentadecasilanes.
    Notes: Die Darstellung größerer Mengen höherer Silane in einer von uns entwickelten Silandarstellungsanlage wird beschrieben. Das verwendete Verfahren ist eine Weiterentwicklung der von Stock eingeführten Säurezersetzung von Magnesiumsilicid. Die Zusammensetzung der erhaltenen 2800 ml Rohsilan wurde gaschromatographisch bestimmt. Dabei konnten Silanisomere bis zum Pentadecasilan nachgewiesen werden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19713830311
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
    Electronic Resource
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    Über ein Differential-Wärmeflußcalorimeter zur Messung von Reaktionswärmen und Geschwindigkeitskonstanten langsamer Reaktionen. Auswertungsverfahren (1971)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 383 (1971), S. 293-302 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A method for analyzing the data measured with a differential heat flow calorimeter is presented. For first order reactions, the enthalpies of reaction and the rate constants can be determined in a simple way using the continuously recorded temperature-time diagram of the calorimeter. In general, this method of analysis is especially suitable to investigate reactions with a slow rate of heat generation.
    Notes: Es wird über ein Auswertungsverfahren für Messungen mit einem Differential-Wärmeflußcalorimeter berichtet. Aus den kontinuierlich registrierten Temperatur-Zeit-Kurven des Calorimeters lassen sich bei Reaktionen 1. Ordnung in einfacher Weise Reaktionsenthalpien und Geschwindigkeitskonstanten bestimmen. Allgemein ist das Verfahren besonders zur Untersuchung von Reaktionen mit zeitlich kleiner Wärmeproduktion geeignet.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19713830310
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    Paper (German National Licenses)
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  • 4
    Electronic Resource
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    Beiträge zur Chemie des Siliciums und Germaniums. Darstellung von Rohsilan in einem 1-l-Reaktor (1971)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 385 (1971), S. 202-208 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Systematic investigations in a 1 l reaction vessel were carried out in order to determine the optimal reaction conditions for the preparation of raw silane by decomposing magnesium silicide with acids.The rate of addition of the silicide is the determining factor for the yield of silanes (improvement in yield with increasing rate of addition). Furthermore, the temperature of decomposition (increasing yield with rising temperature), amount and concentration of the acid used as well as the nature and grain size of the silicide (increasing yield with decreasing grain size) influence the yield.In order to prevent the troublesome foaming a silicone was added successfully.
    Notes: Zur Bestimmung von geeigneten Reaktionsbedingungen für die Darstellung von Rohsilan durch Zersetzung von Magnesiumsilicid mit Säuren wurden systematische Untersuchungen in einer 1-l-Versuchsapparatur durchgeführt.Dabei zeigte sich, daß die Geschwindigkeit der Dosierung des Silicids von ausschlaggebender Bedeutung für die Silanausbeute ist (sehr starke Zunahme mit steigender Dosierungsgeschwindigkeit). Ferner sind die Zersetzungstemperatur (Zunahme der Ausbeute mit steigender Temperatur), die Menge und Konzentration der verwendeten Säure sowie Beschaffenheit und Korngröße des Silicids (Zunahme der Ausbeute mit abnehmender Korngröße) von Einfluß.Zur Eindämmung der bei der Zersetzung störenden Schaumentwicklung wird ein Siliconentschäumer zugegeben.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19713850303
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    Paper (German National Licenses)
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  • 5
    Electronic Resource
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    Beiträge zur Chemie des Schwefels. 113. Der Einfluß von Verunreinigungen auf die elektrische Leitfähigkeit des flüssigen Schwefels (1973)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 399 (1973), S. 77-86 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Sulphur. 113. The Effect of Impurities on the Electrical Conductivity of Molten SulphurThe electrical conductivity of molten sulfur in the range up to 200°C was analysed on samples which were specially purified as well as doped with paraffin, phenanthrene, benzidine, benzil, bromine, and iodine.The current flow below 160°C results from electrophoretically migrating impurities and by interaction with the impurities ionized molecules, whereas at higher temperatures conduction is caused by electrons. At the minimum of viscosity of the molten sulfur (154,5°C) the conductivity shows a maximum, which is shifted by impurities especially halogens up to 10°C towards lower temperatures. The relation between the electrophoretic conduction in the sulfur melt and the viscosity, which determines the mobility of the charged particles, is discussed.
    Notes: Die elektrische Leitfähigkeit des flüssigen Schwefels im Temperaturbereich bis 200°C wurde an nach verschiedenen Verfahren gereinigten und an mit Paraffin, Phenanthren, Benzidin, Benzil, Methandithiol sowie Brom und Jod dotierten Proben untersucht. Während bei höheren Temperaturen Elektronenleitung vorliegt, erfolgt der Ladungstransport unterhalb von 160°C, und zwar auch bei den reinsten heute darstellbaren Schwefelproben, durch elektrophoretisch wandernde Verunreinigungsteilchen bzw. In Wechselwirkung mit den Verunreinigungen ionisierte Schwefelmolekeln. Im Bereich des Viskositätsminimums der Schwefelschmelze (154,5°C) besitzt die Leitfähigkeit ein Maximum, das jedoch durch Beimengungen, insbesondere von Halogenen, auf bis zu 10°C niedrigere Temperaturen verschoben wird. Der Zusammenhang zwischen der elektrophoretischen Leitung im Schwefel und der die Beweglichkeit der geladenen Teilchen bestimmenden Zähigkeit der Schmelze wird diskutiert.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19733990111
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    Paper (German National Licenses)
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  • 6
    Electronic Resource
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    Beiträge zur Chemie des Schwefels. 99. Über die Darstellung und das UV-spektroskopische Verhalten von Enthiol-Sulfanderivaten (1970)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 377 (1970), S. 152-161 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Sulphane derivates with unsaturated carbon atoms on the sulphur chain were synthesized by reaction of chlorosulphanes with mercaptanes. UV-spectroscopic data show that the sulphur chain give rise to a considerable conjugation effect in these compounds which is discussed in connection with the effect caused by carbon double bondings.
    Notes: Durch Umsetzung von Chlorsulfanen mit Enthiolen wurden höhere Sulfanverbindungen hergestellt. deren Schwefelkette an ungesättigte, nichtaromatische Kohlenstoffatome gebunden ist. Die UV-Spektren lassen erkennen, daß der Schwefel in diesen Verbindungen einen merklichen Konjugationseffekt ausübt, der jedoch nicht mit demjenigen von C=C-Doppelbindungen vergleichbar ist.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19703770208
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  • 7
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    Beiträge zur Chemie des Siliciums und Germaniums. XVIII. Über ein Schmelzverfahren zur Darstellung von Magnesiumsilicid (1971)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 384 (1971), S. 231-234 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A method for the preparation of magnesium silicide by fusing magnesium and silicon at a temperature of 1100°C in an induction furnace under an atmosphere of argon is reported. By using feed charges of 30 kg the melting loss of magnesium can be reduced. The homogeneity of the resulting stoichiometric Mg2Si was proved by means of an electron beam microprobe.
    Notes: Es wird über ein Verfahren zur Darstellung von Magnesium-silicid durch Zusammenschmelzen von Magnesium und Silicium bei 1100°C unter Argon in einem Induktionsofen berichtet. Bei Verwendung von 30 kg Chargen kann der Magnesiumabbrand klein gehalten werden. Die Homogenität des erhaltenen stöchiometrischen Mg2Si wurde mittels einer Elektronenstrahl-Mikrosonde überprüft.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19713840307
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 8
    Electronic Resource
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    Beiträge zur Chemie des Siliciums und Germaniums. XVII. Über die Aufbewahrung von Silanen in Behältern aus Stahl (1971)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 384 (1971), S. 226-230 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: For the storage of raw silane and silane isomeres isolated by distillation or gaschromatographic separation, 40 Mn 4-steel vessels are proposed. A metallographic analysis of a steel vessel containing silanes over a period of six years shows only a small partiel decarbonization of the material up to a depth of 200-250 μm. Decomposition of the silane was not observed.
    Notes: Zur Aufbewahrung von Rohsilan und von durch Destination oder gaschromatographische Trennung isolierten Silanisomeren werden Behälter aus 40Mn 4-Stahl vorgeschlagen. Wie metallkundliche Untersuchungen an einem sechs Jahre mit Silanen gefüllten Stahlgefäß zeigen, findet nur eine geringe partielle Entkohlung des Stahls bis zu einer Schichtdicke von 200-250 μm. statt. Eine Zersetzung des Silans wurden nicht beobachtet.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19713840306
    Location Call Number Expected Availability
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