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  • 1975-1979  (12)
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  • 1
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    Molecular structures of phosphorus compounds. 6. An electron diffraction study of tert-butylfluorophosphines BuntPF3-n (n = 1, 2, 3) (1978)
    s.l. : American Chemical Society
    Inorganic chemistry 17 (1978), S. 1254-1258 
    Details
    ISSN: 1520-510X
    Source: ACS Legacy Archives
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1021/ic50183a031
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  • 2
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    Reaktionen koordinierter Liganden, III. Synthese von Heteroatom-Chelatring-Komplexen mit Hilfe des Lithiumphosphido-Komplexes cis-Mo(CO)4(Me2PLi)2 (1977)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 110 (1977), S. 3430-3437 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of Coordinated Ligands, III. Synthesis of Heteroatom Chelate Complexes via the Lithium Phosphido Complex cis-Mo(CO)4(Me2PLi)2The dilithium salt cis-Mo(CO)4(Me2PLi)2 (1), obtained by deprotonation of cis-tetracarbonyl-bis(dimethylphosphine)molybdenum(0), reacts with dibromomethylstibine or dichloromethylbismutine to give the unusual complexes (CO)4Mo(PMe2-SbMe-SbMe-PMe2) (4) and (CO)4Mo(PMe2-BiMe-BiMe-PMe2) (5), respectively. Reaction of 1 with tert-butyldichlorophosphine affords in low yield a complex of a triphosphine, cis-Mo(CO)4(PMe2-PBut-PMe2) (6). While with dichlorodimethylsilane 1 affords only polymeric products of variable composition, with bis(cyclopentadienyl)titanium- or -zirconium dichloride and 1,2-dichloro-1,1,2,2-tetramethyldisilane the expected chelate complexes (CO)4Mo(PMe2-CP2EIvb-PMe2) (EIvb = Ti, Zr) (8, 9) or (CO)4Mo(PMe2-SiMe2-SiMe2-PMe2) (7), respectively, are obtained in good yields. The structure of these compounds is dicussed on the basis of their spectra.
    Notes: Das durch Deprotonierung von cis-Tetracarbonylbis(dimethylphosphin)molybdän(0) zugängliche Dilithiumsalz cis-Mo(CO)4(Me2PLi)2 (1) reagiert mit Dibrommethylstibin bzw. Dichlormethylbismutin unter Bildung der ungewöhnlichen Komplexverbindungen (CO)4Mo(PMe2-SbMe-SbMe-PMe2) (4) und (CO)4Mo(PMe2-BiMe-BiMe-PMe2) (5). Umsetzung von 1 mit tert-Butyldichlorphosphin liefert in geringer Ausbeute den Komplex eines Triphosphins, (CO)4-Mo(PMe2-PBut-PMe2) (6). Während 1 mit Dichlordimethylsilan nur polymere Produkte uneinheitlicher Zusammensetzung liefert, entstehen mit Bis(cyclopentadienyl)titan- bzw. -zir-coniumdichlorid oder 1,2-Dichlor-1,1,2,2-tetramethyldisilan die erwarteten Chelatringsysteme (CO)4Mo(PMe2-Cp2EIvb-PMe2) (EIvb = Ti, Zr) (8, 9) bzw. (CO)4 Mo(PMe2-SiMe2-SiMe2-PMe2) (7) in guten Ausbeuten. Die Struktur der Verbindungen wird auf der Basis ihrer Spektren diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19771101023
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  • 3
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    Reaktionen koordinierter Liganden, IV. Aufbau asymmetrisch substituierter zweizähniger Phosphinliganden in der Koordinationssphäre des Phosphidokomplexes cis-Mo(CO)4(PhPHLi)2 (1977)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 110 (1977), S. 3438-3448 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of Coordinated Ligands, IV. Synthesis of Asymmetrically Substituted Bifunctional Phosphine Ligands in the Coordination Sphere of the Phosphido Complex cis-Mo(CO)4(PhPHLi)2Metalation of cis-Mo(CO)4(PhPH2)2 (1) with n-butyl- or methyllithium affords the lithium phenylphosphido complex cis-Mo(CO)4(PhPHLi)2 (1a) which with chlorotrimethylsilane, 1,2-dichloro-1,1,2,2-tetramethyldisilane, bis(cyclopentadienyl)titanium or zirconium dichloride gives the complexes cis-Mo(CO)4(PhPHSiMe3)2 (2) or cis-Mo(CO)4(PhPH)2Z (3-5) (Z = Me2Si—SiMe2, TiCp2, ZrCp2). The corresponding reaction succession starting with 2 or cis-Mo(CO)4(PhPHSiMe2SiMe2PPhH) (3) yields the complexes cis-Mo(CO)4(PhPSiMe3)2Z (6-9) (Z = TiCp2, ZrCp2, Me2Si, Me2Si-SiMe2) and cis-Mo(CO)4PhP(SiMe2—SiMe2)2PhP (10). The structure of these complexes is discussed on the basis of their NMR and IR spectra.
    Notes: Durch Metallierung von cis-Mo(CO)4(PhPH2)2 (1) mit n-Butyl- bzw. Methyllithium erhält man den Lithiumphenylphosphido-Komplex cis-Mo(CO)4(PhPHLi)2 (1a). Dessen Umsetzung mit Chlortrimethylsilan, 1,2-Dichlor-1,1,2,2-tetramethyldisilan, Bis(cyclopentadienyl)titan- bzw. -zirconiumdichlorid liefert die Komplexe Mo(CO)4(PhPHSiMe3)2 (2) bzw. Mo(CO)4(PhPH)2Z (3-5)(Z = Me2Si—SiMe2, TiCp2, ZrCp2). Die analoge Reaktionsfolge liefert ausgehend von 2 bzw. Mo(CO)4(PhPHSiMe2SiMe2PPhH) (3) Komplexe des Typs cis-Mo(CO)4(PhPSiMe3)2Z (6-9) (Z = TiCp2, ZrCp2, Me2Si, Me2Si—SiMe2) und cis-Mo(CO)4PhP(SiMe2SiMe2)2PhP (10). Die Struktur dieser Verbindungen wird auf der Basis ihrer Kernresonanz- und Infrarotspektren diskutiert.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19771101024
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  • 4
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    Oxidative Addition von Hexafluoraceton und Hexafluorbiacetyl an Phosphor(III)-fluoride RR′PF: Synthese chiraler 1,3,2-Dioxaphospholane und 1,3,2-Dioxaphospholene (1978)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 111 (1978), S. 2077-2085 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Oxidative Addition of Hexafluoroacetone and Hexafluorobiacetyl to Phosphorus(III) Fluorides RR′PF: Synthesis of Chiral 1,3,2-Dioxaphospholanes and 1,3,2-DioxaphospholenesHexafluoroacetone and hexafluorobiacetyl react with fluorophosphines and fluorophosphites in an oxidative addition to form stable cyclic oxyphosphoranes containing the 1,3,2-dioxaphospholane (2) or 1,3,2-dioxaphospholene ring system (3). 19F and 31P NMR spectra are reported. The temperature dependency of the 19F NMR spectra in the range between -90 and +110°C is discussed in the light of pseudorotation processes at phosphorus(V).
    Notes: Hexafluoraceton und Hexafluorbiacetyl reagieren mit Fluorphosphinen und Fluorphosphiten unter Bildung stabiler cyclischer Oxyphosphorane mit dem 1,3,2-Dioxaphospholan- (2) bzw. Dioxaphospholen-Ringsystem (3). 19F- und 31P-NMR-Spektren werden mitgeteilt. Die Temperaturabhängigkeit der 19F-NMR-Spektren im Bereich von -90 bis +110°C wird auf der Basis von Pseudorotationsprozessen am Phosphor(V) diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19781110603
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  • 5
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    Reaktionen koordinierter Liganden, I Reaktionen disubstituierter Komplexe cis—Mo(CO)4(R3—nPCln)2 mit Alkaliamiden, Hydraziniumsalzen und bifunktionellen sekundären Aminen (1975)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 108 (1975), S. 1259-1270 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of Coordinated Ligands, I. Reactions of Disubstituted Complex cis—Mo(CO)4(R3—nPCln)2 with alkali Amides, Hydrazinium Salts, and Bifunctional Secondary AminesReaction of the complexes cis—Mo(CO)4(R3—nPCln)2 with alkali amides in liquid ammonia affords the aminophosphine complexes cis—Mo(CO)4[R3—nP(NH2)n]2(5-8). Using this route a disubstituted complex of the unstable aminodimethylphosphine, Me2PNH2, has been synthesized for the first time (5). silylation of this complex with chlorotrimethylsilane or dichlorodimethylsilane yields the compounds cis—Mo(CO)4(Me2PNHSiMe3)2 (9) or cis—Mo(CO)4[(PMe2NH)2SiMe2] (10), respectively. Hydrazinium salts and bifunctional secondary amines react with cis-disubstituted complexes Mo(CO)4(R2PCl)2 (R = Me, Ph) in the presence of an organic base to give chelate systems of the type cis—Mo(CO)4(R2P—X—PR2) (R=Me, Ph; X=NHNH, MeNNMe, MeNCH2CH2NMe) (11-14,16) in good yields. All compounds reported have been characterized spectroscopically.
    Notes: Durch Umsetzung von Komplexen des Typs cis—Mo(CO)4(R3—nPCln)2(1—4) mit Alkaliamiden in flüssigem Ammoniak lassen sich die Aminophosphinkomplexe Mo(CO)4[R3—nP(NH2)n]2 (5-8) synthetisieren. Es konnte erstmals ein disubstituierter Komplex des instabilen Amino-dimethylphosphins, Me2PNH2, erhalten werden (5). Silylierung dieses Komplexes mit Chlortrimethylsilan. bzw. Dichlordimethylsilan liefert die Verbindungen cis—Mo(CO)4(Me2PNHSiMe3)2 (9) bzw. cis—Mo(CO)4[(PMe2NH)2SiMe2] (10). Setzt man Hydraziniumsalze bzw. bifunktionelle sekundäre Amine mit cis-disubstituierten Komplexen Mo(CO)4(R2PCl)2 (R=Me, Ph) in organischen Lösungsmitteln in Gegenwart einer Hilfsbase um, so werden Chelatringsysteme des Typs cis—Mo(CO)4(R2P—X—PR2)(R=Me, Ph;X = NHNH, MeNNMe, MeNCH2CH2NMe) (11-14, 16) in guten Ausbeuten gebildet. Alle Verbindungen wurden spektroskopisch charakterisiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19751080433
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  • 6
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    Alkyl- und Arylfluorphosphine als Liganden in Übergangsmetallkomplexen mit Metallen in positiver Oxidationsstufe, IV: Ligandenaustausch- und Redoxreaktionen an Eisen-, Cobalt- und Nickelhalogenid-Komplexen (1978)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 111 (1978), S. 1420-1433 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Alkyl- and Arylfluorophosphines as Ligands in Transition Metal Complexes with Metals in the Positive Oxidation State, IV: Ligand Exchange and Redox Reactions of Iron-, Cobalt-, and Nickel Halide ComplexesThe cobalt(II) and nickel(II) complexes CoX2(PhPF2)3 and NiX2(PhPF2)3 (X = Br, I) are reduced to the cobalt(I) and nickel(0) complexes CoX(PhPF2)4 (X = Br, I) and Ni(PhPF2)4 by excess difluorophenylphosphine. These complexes are also obtained if instead of the PhPF2 complexes those of di-tert-butylfluorophosphine, MX2(tBu2PF)2 (M = Co, Ni; X = Cl, Br, I), or tributylphosphine, NiBr2(Bu3P)2, are employed. Reduction of the complexes CoX2(PhPF2)3 (X = Br, I) with zinc/mercury affords unexpectedly the completely substituted complex Hg[Co(PhPF2)4]2. Reduction of the cationc iron complex [FeCl(PhPF2)5][FeCl4] with zinc/mercury affords the iron(0) complex Fe(PhPF2)5, while with iron powder as reducing agent the iron(II) complex cis-FeCl2(PhPF2)4 is obtained. Oxidation of Fe(PhPF2)5 with bromine or iodine leads to the compounds cis-FeX2(PhPF2)4 (X = Br, I). The complexes Hg[Co(PhPF2)4]2, Ni(RPF2)4 (R = tBu, Ph), CoI(PhPF2)4, Fe(PhPF2)5, and cis-FeCl2 (PhPF2)4 can also be prepared directly by the interaction of excess difluorophosphine with the corresponding transition metal halides in the presence of suitable reducing agents.
    Notes: Die Cobalt(II)- und Nickel(II)-halogenid-Komplexe CoX2(PhPF2)3 und NiX2(PhPF2)3 (X = Br, I) werden durch überschüssiges Difluorphenylphosphin zu Cobalt(I)- bzw. Nickel(0)-Komplexen CoX(PhPF2)4 (X = Br, I) bzw. Ni(PhPF2)4 reduziert. Diese Komplexe entstehen auch, wenn anstelle der Komplexe des PhPF2 die des Di-tert-butylfluorphosphins, MX2(tBu2PF)2 (M = Co, Ni; X = Cl, Br, I), bzw. Tributylphosphins, NiBr2(Bu3P)2, eingesetzt werden. Die Reduktion der Komplexe CoX2(PhPF2)3 (X = Br, I) mit Zink/Quecksilber liefert überraschenderweise den vollständig substituierten Komplex Hg[Co(PhPF2)4]2. Wird der kationische Eisen(II)-Komplex [FeCl(PhPF2)5][FeCl4] mit Zink/Quecksilber reduziert, erhält man den Eisen(0)-Komplex Fe(PhPF2)5, während mit Eisenpulver die Eisen(II)-Verbindung cis-FeCl2(PhPF2)4 gebildet wird. Oxidation von Fe(PhPF2)5 mit Brom oder Iod führt zu cis-FeX2(PhPF2)4 (X = Br, I). Die Komplexe Hg[Co(PhPF2)4]2, Ni(RPF2)4 (R = tBu, Ph), CoI(PhPF2)4, Fe(PhPF2)5 und cis-FeCl2(PhPF2)4 können auch direkt durch Einwirkung der überschüssigen Difluorphosphine auf die entsprechenden Übergangsmetallhalogenide in Gegenwart geeigneter Reduktionsmittel erhalten werden.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19781110419
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  • 7
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    σ-Donator-und π-Acceptoreigenschaften der Phosphinliganden in Komplexen des Typs cis-Mo(CO)4(R3—nPXn)2 (1975)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 108 (1975), S. 1246-1258 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: σ-Donor-and π-Acceptor Properties of the Phosphine Ligands in Complexes of the Type of the cis-Mo(CO)4(R3—nPXn)2The first vertical ionisation potentials obtained from the u. v. photoelectron spectra are proposed to give a relative measure for the σ-donor ability of a series of phosphine ligands L (R3—nPXn, R=Me, tBu; X=H, F, Cl; n = 0-3, and (Me2N)3—nPXn, X=F, Cl, n = 0, 1, 2). Using this scale the ligands L could be classified according to their π-bonding ability by comparison of the CO-stretching frequencies and force constants within the series of complexes cis-Mo(CO)4L2. Ten complexes cis—Mo(CO)4(R3—nPXn)2 (R=Me, tBu; X=H, F, Cl; n = 1, 2) have been prepared and characterized for the first time.
    Notes: Die aus den UV-Photoelektronenspektren zu entnehmenden Ionisierungspotentiale der «freien Elektronenpaare» am Phosphor werden als ein relatives Maß für die σ-Donatorfähigkeit der Phosphinliganden L (R3—nPXn, R=Me, tBu; X=H, Cl, F; n = 0-3, und (Me2N)3—nPXn, X=F, Cl, n = 0, 1, 2) vorgeschlagen. Unter Verwendung der sich damit ergebenden Reihenfolge konnten durch Vergleich von CO-Valenzschwingungsfrequenzen und -kraftkonstanten innerhalb der Komplexreihe cis—Mo(CO)4L2 die Liganden hinsichtlich ihrer π-Acceptoreigenschaften klassifiziert werden. Zehn Komplexe cis-Mo(CO)4(R3—nPXn)2 (R=Me, tBu; X=H, F, Cl; n = 1, 2) wurden erstmals synthetisiert und charakterisiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19751080432
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  • 8
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    Reaktionen koordinierter Liganden, II. Synthese neuartiger Chelatringsysteme: Reaktionen des Dilithiumsalzes cis-Mo(CO)4(Me2PLi)2 mit bifunktionellen Halogenverbindungen (1975)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 108 (1975), S. 2232-2241 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions Of Coordinated Ligands, II. Synthese Novel Chelate Ring Systems: Reactions of the Dilithiumsalzes cis-Mo(CO)4(Me2PLi)2 with Bifunktionellen Halogen Compoundscis-Tetracarbonylbis(dimethylphosphine)molybdenum(0) (1) is deprotonated with n-butyllithium to give the dilithio salt cis-Mo(CO)4(Me2PLi)2 (2). This reacts with α,ω-dihaloalkanes to afford the previously unknown chelate complexes of the type cis-Mo(CO)4(PMe2[CH2]nPMe2} (n = 3-6). Treatment of the dilithio salt 2 with either dichloromethylphosphine or -arsine yields, instead of the expected complexes of the triphosphane PMe2 - PMe — PMe2 or of the diphosphinoarsine Me2P — AsMe — PMe2, novel chelate ring systems involving the hitherto unknown tetraphosphane Me2P — PMe — PMe — PMe2 or 1,2-diphosphinodiarsane Me2P — AsMe — AsMe — PMe2.
    Notes: cis-Tetracarbonylbis(dimethylphosphin)molybdän(0) (1) läßt sich mit n-Butyllithium deprotonieren. Das dabei gebildete Dilithiumsalz cis-Mo(CO)4(Me2PLi)2 (2) reagiert mit α,ω-Dihalogen-alkanen zu den bislang unbekannten Chelatkomplexen zweizähniger Liganden des Typs cis-Mo(CO)4{PMe2[CH2]nPMe2} (n = 3-6). Überraschenderweise liefert die Reaktion von 2 mit Dichlormethylphosphin bzw. -arsin nicht die erwarteten Komplexe des Triphosphans Me2P—PMe—PMc2 bzw. Diphosphinoarsins Me2P—AsMe—PMe2, sondern neuartige Chelatringsysteme des bisher unbekannten Tetraphosphans Me2P—PMe—PMe—PMe2 bzw. 1,2-Diphosphinodiarsans Me2P—AsMe—AsMe—PMe2.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19751080709
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  • 9
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    Alkyl- und Arylfluorphosphine als Liganden in Übergangsmetallkomplexen mit Metallen in positiver Oxidationsstufe, III. Chloropentakis(difluorphenylphosphin)eisen(II)-tetrachloroferrat(III), [FeIICl(PhPF2)5][FeIIICl4]  -  ein neuartiger kationischer Eisen(II)-Fluorphosphin-Komplex (1977)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 110 (1977), S. 3421-3429 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Alkyl- and Arylfluorophosphines as Ligands in Transition Metal Complexes with Metals in the Positive Oxidation State, III. Chloropentakis(difluorophenylphosphine)iron(II) Tetrachloroferrate(III), [FeIICl(PhPF2)5][FeIIICl4] - a Novel Cationic Iron(II) Fluorophosphine ComplexDifluorophenylphosphine reacts with iron(III) chloride in a redox reaction to form a complex of the composition Fe2Cl5(PhPF2)5 (1). Conductivity and magnetic measurements as well as IR, UV/VIS, and NMR spectra are reported. 1 was identified by X-ray diffraction as [FeIICl(PhPF2)5]-[FeIIICl4] and crystallises together with (probably) one molecule of diethyl ether in the triclinic space group P1. The structure was refined to an R-factor of 0.051. A distorted octahedral coordination is observed at iron(II) for the cation, in which the FeII-P bond length for the fluorophosphine ligand trans to chlorine [2.164(2) Å] is significantly shorter than that [2.234(7) Å] when they are mutually trans to one another. An FeII-Cl distance of 2.311 (2) Å is observed in the cation, an FeIII-Cl distance of 2.185(4) Å in the anion.
    Notes: Difluorphenylphosphin bildet mit Eisen(III)-chlorid in einer Redoxreaktion einen Komplex der Zusammensetzung Fe2Cl5(PhPF2)5 (1). Leitfähigkeitsmessungen, magnetisches Moment sowie IR, UV/VIS- und NMR-Spektren werden mitgeteilt. Anhand einer Röntgenstrukturanalyse wird 1 als [FeIICl(PhPF2)5][FeIIICl4] identifiziert. 1 kristallisiert zusammen mit (wahrscheinlich) einem Molekül Diethylether in der triklinen Raumgruppe P1. Die Struktur wurde bis zu einem R-Faktor von 0.051 verfeinert. Das Kation zeigt eine verzerrt-oktaedrische Koordination am Eisen(II), wobei die FeII-P-Bindungslänge für das zum Chloratom trans-ständige Difluorphenylphosphin [2.164(2) Å] wesentlich kürzer ist als die für die wechselseitig trans-ständigen PhPF2-Liganden [2.234(7) Å]. Für das Kation wurde ein FeII-Cl-Abstand von 2.311(2) Å gefunden, während der FeIII-Cl-Abstand im Anion 2.185(4) Å beträgt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19771101022
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  • 10
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    Darstellung und Reaktionen des Dimethylphosphinigsäure-trimethylsilylesters, Me2P—OSiMe3 (1978)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 111 (1978), S. 890-900 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Reactions of Trimethylsilyl Dimethylphosphinite, Me2P—OSiMe3Reaction of dimethylphosphine oxide with (dimethylamino)trimethylsilane furnishes the trimethylsilyl ester 1 of dimethylphosphinous acid in good yields; at elevated temperature tetramethyldiphosphane monoxide (2) is formed from 1 with loss of hexamethyldisiloxane. Reactions of 1 with sulfur (to give 3) and trimethylsilyl azide (to give 4), as well as the preparation of the transition metal complexes 5 and 6 are described. Oxidative addition of hexafluoroacetone to 1 gives the Me3SiO-functional 1,3,2λ5-dioxaphospholane 7, which serves as a precursor for the synthesis of compounds 8-13 which may be considered as derivatives of the hypothetical 1,3,2λ5-dioxaphospholan-2-ol 7a. Attempts at the synthesis of this compound led to the isomeric, acyclic ester of dimethylphosphinic acid 14 which was found to exist as a hydrogen-bridged dimer in the solid state.
    Notes: Durch Umsetzung von Dimethylphosphinoxid mit (Dimethylamino)trimethylsilan ist der Dimethylphosphinigsäure-trimethylsilylester (1) in guten Ausbeuten zugänglich, aus dem bei erhöhter Temperatur unter Abspaltung von Hexamethyldisiloxan Tetramethyldiphosphanmonoxid (2) gebildet wird. Reaktionen von 1 mit Schwefel (zu 3) und Trimethylsilylazid (zu 4) sowie die Darstellung der Übergangsmetallcarbonyl-Komplexe 5 und 6 werden beschrieben. Die oxidative Addition von Hexafluoraceton an 1 führt zu dem Me3SiO-funktionellen 1,3,2λ5-Dioxaphospholan 7, von dem ausgehend die Derivate 8-13 des hypothetischen 1,3,2λ5-Dioxaphospholan-2-ols 7a erhalten werden. Versuche zur Darstellung von 7a führten zu dem isomeren, acyclischen Dimethylphosphinsäureester 14, der im Festkörperzustand als wasserstoffverbrücktes Dimeres vorliegt.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19781110309
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