ISSN:
1436-5073
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Zusammenfassung Zweiwertiger Schwefel in verschieden strukturierten aliphatischen Verbindungen wie Thiolen, Sulfiden, Disulfiden und Thiocarbonylverbindungen, läβt sich durch Umsetzung mit festem Kaliumhydroxid bei 250–280° C durch 10 min und Zugabe von Alkaliplumbit bestimmen, wobei Bleisulfid in stöchiometrischer Menge gebildet wird. Der Überschuß an Bleiionen wird gemessen: a) durch Atomabsorptionsspektrometrie bei 217 nm; b) durch potentiometrische Titration mit ÄDTA bei pH 4,6 mit einer bleiionenspezifischen Elektrode; oder c) durch visuelle Titration mit ÄDTA, Urotropin als Puffer und Xylenolorange als Indikator. Ein durchschnittliches Ergebnis von 99% und eine mittlere Standardabweichung von 0,9% sind bei Einwaagen von wenigstens 2 mg erreichbar. Zweiwertiger Schwefel in vielen aromatischen Verbindungen, vier- und sechswertiger Schwefel sowohl in aliphatischen als auch in aromatischen Verbindungen stört nicht.
Notes:
Summary Divalent sulphur in structurally different aliphatic compounds including thiols, sulphides, disulphides and thiocarbonyls is selectively determined by reaction with solid potassium hydroxide at 250–280° for 5–10 min, followed by addition of alkali plumbite whereby lead sulphide is stoichiometrically formed. The excess lead ions are measured by: (a) atomic absorption spectrometry at 217 nm; or (b) potentiometric titration with EDTA at pH 4.6 using the lead ion selective electrode; or (c) visual titration with EDTA using urotropine buffer and Xylenol Orange indicator. An average recovery of 99%, and a mean standard deviation of 0.9% are obtainable with samples down to 2 mg. Divalent sulphur in many aromatic compounds, and tetra- and hexa-valent sulphur in both aliphatic and aromatic compounds do not interfere.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF01198045
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