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  • Chemistry  (27)
  • 1975-1979  (27)
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  • 1
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    Reaktionen der Silylphosphine mit AICI3, HAICI2 und HAI(CH3)2 (1975)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 416 (1975), S. 19-31 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of Silylphosphines with AlCl3, HAlCl2, and HAl(CH3)2me3Si—PEt2 and mexH3-xSi—Pme2 (Et=C2H5; me=CH3) are forming adducts with AlCl3. On heating (Cl2Al—Pme2)3 e.g. is formed. me3Si—Pme2 reacts with H2AlCl yielding (HClAl-Pme2)3 and with HAlme2 yielding (me2Al—Pme2)4. mexH3-xSi—PHme reacts with AlCl3 according to \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ 2\,{\rm me}_{\rm x} {\rm H}_{{\rm 3 - x}} {\rm Si} - {\rm PHme} + {\rm AlCl}_{\rm 3} \to ({\rm me}_{\rm x} {\rm H}_{{\rm 3 - x}} {\rm Si)}_{\rm 2} {\rm Pme}:{\rm AlCl}_{\rm 3} + {\rm mePH}_{\rm 2} $$\end{document} mexH3-xSi—PH2 reacts with AlCl3 according to \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ 3\,{\rm me}_{\rm x} {\rm H}_{{\rm 3 - x}} {\rm Si} - {\rm PH}_{\rm 2} + {\rm AlCl}_{\rm 3} \to ({\rm me}_{\rm x} {\rm H}_{{\rm 3 - x}} {\rm Si)}_{\rm 2} {\rm P}:{\rm AlCl}_{\rm 3} + {\rm PH}_{\rm 3} $$\end{document} (H3Si)3P does not form a stable adduct with AlCl3. The stability of the adducts increases as the basicity of the P atom in the silylphosphine increases. Nmr data are reported.
    Notes: me3Si—PEt2 und mexH3-xSi—Pme2 (Et=C2H5; me=CH3) bilden mit AlCl3-Addukte. Beim Erwärmen entsteht z. B. (Cl2Al—Pme2)4. mexH3-xSi—PHme reagieren mit AlCl3 nach \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ 2\,{\rm me}_{\rm x} {\rm H}_{{\rm 3 - x}} {\rm Si} - {\rm PHme} + {\rm AlCl}_{\rm 3} \to ({\rm me}_{\rm x} {\rm H}_{{\rm 3 - x}} {\rm Si)}_{\rm 2} {\rm Pme}:{\rm AlCl}_{\rm 3} + {\rm mePH}_{\rm 2} $$\end{document} mexH3-xSi—PH2 reagieren mit AlCl3 nach \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ 3\,{\rm me}_{\rm x} {\rm H}_{{\rm 3 - x}} {\rm Si} - {\rm PH}_{\rm 2} + {\rm AlCl}_{\rm 3} \to ({\rm me}_{\rm x} {\rm H}_{{\rm 3 - x}} {\rm Si)}_{\rm 2} {\rm P}:{\rm AlCl}_{\rm 3} + {\rm PH}_{\rm 3} $$\end{document} Vom(H3Si)3P ist das Addukt nicht beständig. Die Stabilität der Addukte steigt mit der Basizität des P-Atoms im Silylphosphin. Es werden die Ergebnisse der NMR-Untersuchung mitgeteilt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19754160104
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
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    Bildung siliciumorganischer Verbindungen. LVII. Untersuchungen zur Umsetzung von (Cl3Si—CCl2)2SiCl2 mit LiCH3Professor Fritz Seel zum 60. Geburtstage am 21. September 1975 gewidmet (1975)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 416 (1975), S. 211-221 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation of Organosilicon Compounds. LVII. Investigations on the Reaction of (Cl3Si—CCl2)2SiCl2 with LiCH3(Cl3Si—CCl2)2SiCl2 1 reacts with excessive Lime (me = CH3) to form compounds 2, 3, 4, 5, 1.1.2.3.3.4,4-Heptamethyl-2-trimethylsilyl-1, 3-disila-cyclobutane 6 and 7; by cleavage of 1 the compounds 8 and 9 are formed. Compound 3 results from a 1.3-isomerisation of 4. Study of the nmr-spectra shows that the reaction of 1 with Lime resp. meMgCl starts with metallation of the bridging C-atom. In the reaction with Lime the methylation of the C-Atoms occur more rapidly by than the methylation of the Si-atoms, whereas the Si-methylation is predominant in the reaction with meMgCl. Mechanism of the reaction is discussed.
    Notes: (Cl3Si—CCl2)2SiCl2 1 reagiert mit einem Überschuß Lime (me = CH3) unter Bildung von Sime4 2, H2C=C(Sime3)[CH(Sime3)2] 3, (me3Si)2C=C(Sime3)CH3 4, (me3Si)2C=C(Sime3)H 5 und 1,1,2,3,3,4,4-Heptamethyl-2-trimethylsilyl-1, 3-disila-cyclobutan 6 neben und den durch Spaltung von 1 entstehenden Verbindungen me3Si—CHme—Sime3 8 und me3Si—Cme2—Sime3 9. Verbindung 3 entsteht über eine 1,3-Isomerisierung aus 4. Nach der NMR-Untersuchung beginnt die Umsetzungen von 1 sowohl mit Lime als auch mit meMgCl mit der Ummetallierung am Brücken-C-Atom. Bei der Reaktion mit Lime setzt die C-Methylierung früher ein als die Si-Methylierung. Bei der Umsetzung mit meMgCl ist die Si-Methylierung vorrangig. Es wird der Reaktionsmechanismus angegeben.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19754160304
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
    Electronic Resource
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    Bildung siliciumorganischer Verbindungen. LXII. Teilbromierte Carbosilane (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 419 (1976), S. 213-248 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation of Organosilicon Compounds. LXII. Partial Brominated CarbosilanesThe photobromination of 1 leads to compound 2 as well as to C-chlorinated derivatives if the time of reaction is prolonged. Compound 2 is also formed from (Br2Si-CH2)3; Gl. (1) see „Inhaltsübersicht“.In a corresponding reaction (Cl3Si-CH2)2SiCl2 gives successively Cl3Si-CHBr-SiCl2-CH2-SiCl3, Cl3Si-CBr2-SiCl2-CH2-SiCl3 and Cl3Si-CCl2-SiCl2-CH2-SiCl3. (Cl3Si)2CBr2 is accessible through the photobromination of (Cl3Si)2CH2. The reactivity of the CBr2-group is quite obvious in the reaction of Cl2Si-CBr2-SiCl2-CH2-SiCl3 with LiAlH4 yielding (H3Si-CH2)2SiCl2 as well as in the reaction of compound 2 with CH3MgCl yielding [(CH3)2Si-CH2]3.By treatment of the SiH groups with bromine the preparation of compounds with the general formulas CH3SiHnBr3-n; (H3-nSiBrn)2CH2; (H3-nSiBrn—CH2)2SiH2-nBrn; (H2-nBrnSi—CH2)3 and (H3-nSiBrn)2CCl2 is possible.Analysis of the nmr spectra shows that 1,3-Dibromo-1,3,5-trisilacyclohexane is formed to 67% in the trans and to 33% in the cis configuration; 1,3,5-Tribromo-1,3,5-trisilacyclohexane is formed to 80-90% in teh cis-trans configuration.The results of 1H and 29Si NMR investigations are reported.
    Notes: Die Photobromierung von 1 führt zu Verbindung 2 und bei längeren Reaktionszeiten zu C-chlorierten Derivaten. 2 wird auch aus (Br2Si-CH2)3 gebildet; Gl. (1) Entsprechend setzt sich (Cl3Si-CH2)2SiCl2 über Cl3Si-CHBr-SiCl2-CH2-SiCl3 zu Cl3Si-CBr2-SiCl2-CH2-SiCl3 um, und bei längeren Reaktionszeiten entsteht Cl3Si-CCl2-SiCl2-CH2-SiCl3. (Cl3Si)2CH2 läßt sich zum (Cl3Si)2CBr2 umsetzen. Die CBr2-Gruppe ist reaktionsfähig. So reagiert Cl3Si-CBr2-SiCl2-CH2SiCl3 mit LiAlH4 zu (H3Si-CH2)2SiCl2, und Verbindung 2 bildet mit CH3MgCl das [(CH3)2Si-CH2]3.Durch Umsetzung der SiH-Gruppen mit Brom wird die präparative Darstellung der Verbindungen CH3SiHnBr3-n; (H3-nSiBrn)2CH2; (H3-nSiBrn-CH2)2SiH2-nBrn; (H2-nBrnSi-CH2)3 und (H3-nSiBrn)2CCl2 ermöglicht. Nach der NMR-Untersuchung liegt das 1,3-Dibrom-1,3,5-trisilacyclohexan zu 67% in der trans-und zu 33% in der cis-Form vor; das 1,3,5-Tribrom-1,3,5-trisilacyclohexan zu 80-90% in der cis-trans-Form. Es werden die Ergebnisse der 1H und 29Si-NMR-Untersuchung mitgeteilt.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19764190304
    Location Call Number Expected Availability
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  • 4
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    Bildung siliciumorganischer Verbindungen LXIII. Synthese und thermische Umlagerung des 1,1,3,3,4,4-Hexamethyl-1,3,4-trisilacyclopentanProfessor Helmut Behrens zum 60. Geburtstage am 30. Mai 1975 gewidmet (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 419 (1976), S. 249-252 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation of Organosilicon Compounds. LXIII. Synthesis and Thermal Rearrangement of 1,1,3,3,4,4-Hexamethyl-1,3,4-trisilacyclopentane1,1,3,3,4,4-Hexamethyl-1,3,4-trisilacyclopentane undergoes rearrangement at 500°C to form 1,1,3,5,5-Pentamethyl-1,3,5-trisilacyclohexane. The synthesis of 1,3,4-Trisilacyclopentane is reported.
    Notes: 1,1,3,3,4,4-Hexamethyl-1,3,4-trisilacyclopentan lagert sich bei 500°C zu 96% in 1,1,3,5,5-Pentamethyl-1,3,5-Trisilacyclohexan um. Es wird die metallorganische Synthese des 1,3,4-Trisilacyclopentans angegeben.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19764190305
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  • 5
    Electronic Resource
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    Monolithinierte Silylphosphane (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 422 (1976), S. 104-114 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Monolithium SilylphosphanesWe report a convenient method for preparation of (me3Si)2PLi-etherates (me = CH3) using the cleavage of (me3Si)3P with butyllithium. If monoglyme is used as a solvent the reaction occurs at -40°C according to equation If other ethers are applied the crystalline adducts (me3Si)2PLi · 1 triglyme, (me3Si)2PLi · 2 THF are formed. In the presence of less polar solvents e.g. dioxane or diethylether the cleavage reaction occurs on heating only; in nonpolar solvents e.g. toluene or pentane no cleavage is observed. In monoglyme (me3Si)3P undergoes a cleavage reaction at -40°C with butyllithium, at -20°C with methyllithium, with LiPHme and LiP(C2H5)2 at 0°C forming (me3Si)2PLi · 1 monoglyme.The reaction of (me3Si)2PH with butyllithium in cyclopentane gives (me3Si)2PLi which is free of any coordinated ether. (me3Si)2PH and meLi react at -40°C in (C2H5)2O as a solvent yieling (me3Si)2PLi · 0.5 (C2H5)2O.
    Notes: Es wird eine einfache Methode zur Darstellung von (me3Si)2PLi · Ätheraten (me = CH3) durch Spaltung von (me3Si)3P mit Lithiumbutyl angegeben. In Monoglym verläuft die Reaktion bei -40°C nach In entsprechenden Äthern werden die kristallinen Addukte (me3Si)2PLi · 1 Triglym, (me3Si)2PLi · 2 THF gebildet. In weniger polaren wie Dioxan, Diäthyläther erfolgt die Spaltung nur langsam beim Erwärmen und in unpolaren wie Toluol, Pentan unterbleibt sie vollständig. (me3Si)3P wird in Monoglym von Li-butyl bei -40°C, von Lime bei -20°C, von LiPHme und LiP(C2H5)2 bei 0°C unter Bildung von (me3Si)2PLi · 1 Monoglym gespalten.Durch Umsetzung von (me3Si)2PH mit Lithiumbutyl in Cyclopentan wird das ätherfreie (me3Si)2PLi zugänglich. Die Umsetzung von (me3Si)2PH mit Lime in (C2H5)2O ermöglicht die Bildung von (me3Si)2PLi · 0,5 (C2H5)2O bereits bei -40°C.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19764220203
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  • 6
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    Bildung siliciumorganischer Verbindungen. 68. Zur Lithinierung und Umlagerung Si-methylierter 1,3,5-Trisilacyclohexane (1977)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 430 (1977), S. 137-143 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation of Organosilicon Compounds. 68. Investigation of Lithination and Rearrangement of Silylated-1,1,3,3,5,5-hexamethyl-l,3,5-trisilacyclohexaneIn the reaction of 1 and 2 with n-butyl-Li(buLi) in TMEDA/hexane (2O°C) compound 3 and 4 are formed respectively. 3 reacts with me3SiCl to give 5 cis/trans (∼80%) and 7 (∼20%). With me3SiCl 4 forms compound 6 (∼70%)and 8 (∼30%). 7 and 8 are formed via a rearrangement reaction of the carbanions 3 to 9 and 4 to 10.9 and 10 are the thermodynamically favoured carbanions. The thermodynamically controlled metallation reaction of 1 with Lime gives 9. 9 reacts with me3SiCl yielding 7.
    Notes: Bei der Umsetzung von 1 bzw. 2 mit n-Butyl-Lithium (buLi) in TMEDA/Hexan bilden sich bei 20°C die Verbindungen 3 und 4 (me = CH3) Die Reaktion von 3 mit me3SiCl führt zu 5 cis/trans (∼80%) und 7 (∼20%); die von 4 mit m3SiCl zu 6 (∼70%) und 8 (∼30%) Die Bildung von 7 bzw. 8 ist auf die Umlagerung des Carbanions 3 in 9 bzw. 4 in 10 zurückzuführen, 9 und 10 sind die thermodynamisch begünstigten Carbanionen. Die thermodynamisch kontrollierte Metallierung von 1 mit Lime führt zu Verbindung 9 und die anschließende Umsetzung mit me3SiCI zu 7. .
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19774300113
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  • 7
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    Bildung siliciumorganischer Verbindungen. 67. Untersuchungen zur metallorganischen Synthese Si-methylierter und C-chlorierter Carbosilane über Chlorcarbenoide (1977)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 430 (1977), S. 121-136 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation of Organosilicon Compounds. 67. Studies of Metallorganic Synthesis of Si-methylated and C-chlorinated Carbosilanes Using ChlorocarbenoidsSynthesis and reactions of C6H5me2Si—CCl2H (A), (H5C6me2Si)2CCl2 (B), and me2Si(CCl2H)2 (C) were investigated in order to find conditions for the synthesis of C-functional carbosilanes via chlorocarbenoids.(A) and (B) react with n-butyl-Li(buLi) (-100°C/THF/ether/pentane) yielding H5C6me2Si—CCl2Li and (H5C6me2Si)CClLi, respectively. These lithium reagents form (B) and(H5C6me2Si)3CCl with H5C6me2SiCl.In the reaction of (H5C6me2Si)3CCl with lithium (H5C6me2Si)3CLi (D) is obtained. (D) forms with H2O/HCl the compound (H5C6me2Si)3CH which is cleaved by HBr yielding (Brme2Si)3CH.(C) gives LiCCl2—Sime2(CCl2H) with buLi (molar ratio 1:1) in a low temperature reaction. Clme2Si—CCl2—Sime2(CCl2H) is formed in the reaction of LiCCl2—Sime2—CCl2H with Sime2CCl2 (yield 〉90%). Reacting (C) and buLi (1:3) and treating this solution with Sime2CI2 gives (ClSime2)2C=CH Sime2Cl (〉85%) via a monosilacyclopropane intermediate. In the inverse reaction, if (C) is added to buLi, (HCCl2)me2SiC≡Sime2(CCl2H) is one of the isolated reaction products.If buLi is added to (C) (2:l) and this solution is treated with Sime3Cl, compounds me3Si—CCL2—Sime2—CCL2H, me3Si—CClH—Sime2(CCl2H), (me3Si—CC12)2Sime2, me3Si—CHCI—Sime2—CC12—Sime3 are isolated.The same products were obtained in the reaction of me3Si—CCl2—Sime2—CCl2H with buLi and me3SiCl.
    Notes: Synthese und Reaktionen von C6H5me2Si—CCl2H (A), (H5C6me2Si)2CCl2 (B) und me2Si(CCl2H)2 (C) werden untersucht, um Voraussetzungen für den Aufbau von C-funktionellen Carbosilanen über Chlor-Carbenoid-Zwischenstufen zu erhalten.Aus (A) entsteht mit n-Butyl-Li(buLi) bei -100°C in THF/Äther/Pentan H5C6me2Si—CCl2Li, das mit ClSime2C6H5 (B) bildet. Das durch Lithinierung von (B) mit buLi entstehende (H5C6me2Si)2-CClLi reagiert mit H5C6me2SiCl zu (H5C6me2Si)3CCl, das mit Lithium (H5C6me2Si)3CLi (D) bildet. (D) bildet mit HCl/H2O (C6H5me2Si)3CH, das mit HBr zu (Brme2Si)3CH gespalten wird.(C) bildet mit buLi (Molverhältnis 1:1) LiCCl2—Sime2—CCl2H, aus dem mit me2SiCl2 das Clme2Si—CCl2—Sime2—CCl2H entsteht (〉90%). Die Umsetzung von (C) mit buLi(1:3) und Reaktion des gebildeten Carbenoids mit me2SiCl2 führt zum (Clme2Si)2C=CH(Sime2Cl) (〉85%), dessen Bildung über ein Monosilacyclopropan verläuft.Bei Umkehr der Reaktionsführung läßt sich aus dem Gemisch der Reaktionsprodukte (HCl2C)me2Si—C≡C—Sime2(CCl2H) isolieren. Die Umsetzung von (C) mit buLi [Molverhältnis 1:2, (C) vorgelegt] und anschließende Reaktion des Carbenoids mit me3SiCl führt zu me3Si—CCl2—Sime2(CCl2H), me3Si—CHCl—Sime2(CCl2H), (me3Si—CCl2)2Sime2 und me3Si—CHCl—Sime2—CCl2—Sime3, deren Bildung auf die Umsetzung des zunächst entstehenden (HCl2C)me2Si—CCl2Li mit me3SiCl zu (HCl2C)me2Si—CCl2—Sime3 und dessen weitere Lithinierung zurückzuführen ist.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19774300112
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    Fulltext
  • 8
    Electronic Resource
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    Silylphosphinoborane (1977)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 431 (1977), S. 61-75 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: SilylphosphinoboranesMetallated disilylphosphanes react with substituted boronhalides to the first real silylphosphinoborons. The reaction of (me3Si)2PLi · 2 THF (me = CH3) with (me2N)2BCl gives (me3Si)2P—B(Nme2)2 1. In the same manner (meH2Si)2P—B(Nme2)2 3 and (me2HSi)2P—B(Nme2)2 4 are formed. Compound 4 decomposes to compound 5 (equation see „Inhaltsübersicht“).(me3Si)2PLi · 2 THF reacts with (me2N)BCl2 in a molar ratio 1:1 to (me3Si)2P—B(Nme2)2Cl 2 and in a molar ratio 2:1 to [(me3Si)2P]2B(Nme2) 6. Compound 6 decomposes at 150°C yielding (me3Si)3P and [(me3Si)PB(Nme2)]2 7 completely.In the reactions of metallated disilylphosphanes with (C6H5)2BBr and me2BBr (me3Si)2P—B(C6H5)2 and (me3Si)2P—Bme2 respectively are obtained.The addition of (C6H5)2BBr to (me3Si)3P yields the adduct (me3Si)3P · B(C6H5)2Br, which is cleaved to me3SiBr and (me3Si)2P—B(C6H5)2 at 40°C.(me3Si)3P · B(C6H5)2Br reacts with an additional mole (C6H5)2BBr to me3SiP[B(C6H5)2]2 at 20°C.In an analogous reaction the adduct (me3Si)3P · Bme2Br is formed, which reacts further to me3SiBr and (me3Si)2P—Bme2 at 30°C.The n.m.r. and mass spectroscopic data are discussed.
    Notes: Durch Umsetzung metallierter Disilylphosphane mit substitutierten Borhalogeniden werden die ersten definierten Silyphinoborane zugänglich. Die Umsetzung von (me3Si)2PLi · 2 THF (me = CH3) mit (me2N)2BCl führt zum (me3Si)2P—B(Nme2)2 1. In entsprechender Reaktion werden (meH2Si)2P—B(Nme2)2 3 und (me2HSi)2P—B(Nme2)2 4 zugäglich. 4 zersetzt sich nach folgender Gleichung zu 5 Aus (me3Si)2PLi · 2 THF und (me2N)BCl2 entsteht (me3Si)2P—B(Nme2)Cl 2 und beim Molverhältnis 2:1 bildet sich [(me2Si)2P]2B(Nme2) 6, das bei 150°C quantitativ in (me3Si)3P und zerfällt. Durch Umsetzung der metallierten Disilylphosphane mit (C6H5)2BBr und me2BBr werden (me3Si)2P—B(C6H5)2 und (me3Si)2P—Bme2 gebildet.Die Addition von (C6H5)2BBr an (me3Si)3P führt zum (me3Si)3P · B(C6H5)2Br, das bei 40°C zu me3SiBr und (me3Si)2P—B(C6H5)2 gespalten wird. (me3Si)3P · B(C6H5)2Br reagiert mit einem Mol (C6H5)2BBr bei 20°C zu me3Si—P[B(C6H5)2]2. Entsprechend bildet sich das Addukt (me3Si)3P — Bme2Br, das bei 30°C zu me3SiBr und (me3Si)2P—Bme2 weiterreagiert.Es werden die Ergebnisse der NMR- und massenspektrometrischen Untersuchung angegeben.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19774310106
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
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  • 9
    Electronic Resource
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    Bildung siliciumorganischer Verbindungen. LXV [1]. Selektive Lithinierung und Silylierung des 1.1.3.3.5.5-Hexamethyl-1.3.5-trisilacyclohexans (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 424 (1976), S. 238-248 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation of Organosilicon Compounds. LXV. Selective Lithination and Silylation of 1.1.3.3.5.5-Hexamethyl-1.3.5-trisilacyclohexane(me2Si—CH2)3 1 (me = CH3) reacts with buLi/TMEDA (bu = n-Butyl) quantitatively to form the monolithinated compound 2. 2 reacts with me3SiCl to compound 3. 3 can be converted to 4 selectively by reaction with buLi, under maintainance of the tert. CH-group in the molecular framework. 4reacts with me3SiCl to 5 which also can be lithinated by bu-Li tocompound 6. With me3 6 froms compound 7. The expected configurative isomers of 5 resp. 7 are isolated. The n.m.r. dates are reported.
    Notes: (me2Si—CH2)3 1 (me = CH3) reagiert mit buLi/TMEDA (bu = n-Butyl) quantitativ zur monolithinierten Verbindung 2, die mit me3SiCl Verbindung 3 bildet. 3 läßt sich mit Libu selektiv in 4 überführen, wobei die tert. CH-Gruppe des Gerüstes erhalten bleibt. 4 reagiert mit me3SiCl zu 5, das sich mit Libu ebenfalls selektiv lithinieren läßt zu 6. 6 bildet mit me3SiCl Verbindung 7. Die zu erwartenden Konfigurationsisomere von 5 bzw. 7 wurden isoliert. Die NMR-Daten der Verbindungen werden angegeben.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19764240307
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    Paper (German National Licenses)
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  • 10
    Electronic Resource
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    Das LiPH2 ·1 Monoglym (1977)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 428 (1977), S. 222-224 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The LiPH2 ·1 MonoglymeA convenient synthesis of the crystalline LiPH2 · 1 monoglyme is reported by metallating PH3 with n-butyllithium in monoglyme (86% yield relative to n-butyllithium). LiPH2 · 1 monoglyme is stable at room temperature and reasonably soluble in thf, mono-, di-, and triglyme. On pumping (oil pump) it decomposes to “Li2PH” liberating PH3 and monoglyme. “Li2PH” is insoluble in the above mentioned solvents.
    Notes: Es wird die präparative Darstellung von kristallinem LiPH2 · 1 Monoglym (Monoglym = Äthylenglykoldimethyläther) durch Metallierung von PH3 mit n-Butyl-Lithium in Monoglym beschrieben (Ausbeute 86% bezogen auf Lithiumbutyl).LiPH2 · 1 Monoglym ist bei Raumtemperatur beständig und gut löslich in THF, Monoglym, Diglym und Triglym. Beim Abpumpen (Ölpumpe) geht es unter Abgabe von PH3 und Monoglym in “Li2PH” über, das in den genannten Lösungsmitteln nicht löslich ist.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19774280127
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