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    Fluoridolyse von N-Phosphorylphosphazenen (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 865-870 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Fluoridolysis ; N-Phosphoryl Phosphazenes ; Fluorophosphates ; Diazadiphosphetine ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Fluoridolysis of N-Phosphoryl PhosphazenesIn the reaction of the N-phosphoryl phosphazenes X3P=N—P(Y)X2 (X = Cl, PhO, Et2N, CF3CH2O, PrS, Ph; Y = O, S) (1-18) with Et3N · nHF (n ≍ 3 or 0.6) fluoro derivatives of N-phosphoryl phosphazenes (see table 2) as well as N-phosphorylated imiddotetrafluorophosphates, [F4P=N—P(Y)Cl2]- (Y = O, S), and imidopentafluorophosphates, [F5P—N—P(Y)X2]2- or [F5P—NH—P(O)X2]- (see table 3), are formed. t-BuNHPCl2=N—POCl2 reacts in acetonitrile with Et3N or i-Pr2EtN to form a product, representing probably the diazadiphosphetine (5 b).
    Notes: Bei der Umsetzung der N-Phosphorylphosphazene X3P=N—P(Y)X2 (X = Cl, PhO, Et2N, CF3CH2O, PrS, Ph; Y = O, S) (1-18) mit Et3N · nHF (n ≍ 3 oder 0,6) werden durch den Austausch von Chlor sowie PhO-, Et2N- und CF3CH2O-Gruppen gegen Fluor Fluorderivate von N-Phosphorylphosphazenen (siehe Tab. 2) sowie N-phosphorylierte Imiddotetra- und -pentafluorophosphate, [F4P=N—P(Y)Cl2]- (Y = O, S) und [F5P—N—P(Y)X2]2- bzw. [F5P—NH—P(O)X2]- (siehe Tab. 3) gebildet. t-BuNHPCl2=N—POCl2 reagiert in Acetonitril mit Et3N oder i-Pr2EtN zu einem Produkt, bei dem es sich höchstwahrscheinlich um das Diazadiphosphetin (5 b) handelt.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210527
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
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    Fluoridolyse von Cyclophosphazenen und linearen Polyphosphazenen (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 901-903 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Fluoridolysis ; Cyclophosphazenes ; Polyphosphazenes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Fluoridolysis of Cyclophosphazenes and Lineary PolyphosphazenesThe fluorination of nongeminal trans P3N3Cl4(NEt2)2 and nongeminal trans P3N3Cl3(NEt2)3 with the fluorination agent Et3N · 0,6 HF (B) occurs under retention of configuration yielding P3N3Cl2F2(NEt2)2 and P3N3F4(NEt2)2 or P3N3F3(NEt2)3, respectively. P3N3Cl6 is nearly quantitatively converted into P3N3F6. Poly(dichlorophosphazene) reacts to a poly(difluorophosphazene), (PNF2)n, distinguished by a moderate solubility in THF.
    Notes: Die Fluorierung von nichtgeminalem trans-P3N3Cl4(NEt2)2 und nichtgeminalem trans-P3N3Cl3(NEt2)3 mit dem Fluorierungsagens Et3N · 0,6 HF (B) verläuft unter Erhalt der Konfiguration zu P3N3Cl2F2(NEt2)2 und P3N3F4(NEt2)2 bzw. P3N3F3(NEt2)3. P3N3Cl6 wird nahezu vollständig in P3N3F6 überführt. Poly(dichlorphosphazen) reagiert zu einem THF-löslichen Poly(difluorphosphazen), (PNF2)n.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210532
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  • 3
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    Fluoridolyse von Diphosphorylverbindungen (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 894-900 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Fluoridolysis ; Imidodiphosphoryl Compounds ; Methanediphosphonic Acid Derivatives ; Azadiphosphetidine ; Pentafluorophosphates ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Fluoridolysis of Diphosphoryl CompoundsThe behaviour of diphosphoryl compounds [X2(O)P]2Y in fluoridolysis reactions is decisively determined by the nature of the bridging group Y. In the cases of Y = NH and CH2 and X = Cl [F2P(O)]2N- and [F2P(O)]2CH2 are obtained quantitatively. For Y = NPh, O, and CH2 the formation of phosphorylated pentafluorophosphates [F5P—Y—POX2]- is observed. Amido and ester derivatives containing fluorine (see table 2) are obtained from the corresponding chloro compounds by Cl/F exchange. Fluoridolysis of the azadiphosphetidine 19 results in the formation of acyclic 19 a.
    Notes: Das Fluoridolyseverhalten von Diphosphorylverbindungen [X2(O)P]2Y wird maßgeblich durch die Brückengruppe Y bestimmt. Im Falle von Y = NH und CH2 sowie X = Cl werden quantitativ [F2P(O)]2N- und [F2P(O)]2CH2 erhalten. Für Y = NPh, O und CH2 wird die Bildung von phosphorylierten Pentafluorophosphaten [F5P—Y—POX2]- beobachtet. Aus chlorhaltigen Amido- und Esterderivaten werden durch Chlor-Fluor-Austausch die entsprechenden Fluorderivate erhalten (siehe Tab. 2). Die Fluoridolyse des Azadiphosphetidins 19 ergibt die acyclische Verbindung 19 a.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210531
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  • 4
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    Synthese von N-Di(alk-, ar-)oxyphosphoryl-tri(alk-, ar-)-oxyphosphazenen, (RO)2P(O)—N=P(OR)3, durch P—N-Bindungsknüpfung (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 502 (1983), S. 21-28 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis of N-Di(alk-, ar-)oxyphosphoryl-tri(alk-, ar-)oxyphosphazenes, (RO)2P(O)—N=P(OR)3, by P—N-Bond FormationThe title compounds can be prepared from di- and triesters of phosphorous acid, sodium azide, and carbon tetrachloride in a single step procedure and in high yields. Due to the combination of the Atherton-Todd and the Staudinger reaction toxic phosphoric acid ester azides are formed only in situ and their concentration is kept very small. As by-products trichloromethane phosphonic acid esters, (RO)2P(O)CCl3, esters of phosphoric acid and condensed phosphoric acids as well as N-alkylimidodiphosphoric acid esters, [(RO)2P(O)]2NR, are formed. Their formation can be avoided or reduced by choosing suitable reaction conditions. The mechanism of the reaction is discussed.
    Notes: Die Darstellung der Titelverbindungen ist nach einer kombinierten Atherton-Todd- und Staudinger-Reaktion in einem Verfahrensschritt aus Di- und Triestern der phosphorigen Säure, Natriumazid und Tetrachlorkohlenstoff in hohen Ausbeuten möglich. Toxische Phosphorsäureesterazide, (RO)2P(O)N3, werden nur in situ gebildet, wodurch ihre Konzentration extrem niedrig gehalten wird. Als Nebenprodukte treten Trichlormethanphosphonsäureester, Cl3CP(O)(OR)2, Ester der Phosphorsäure und kondensierter Phosphorsäuren sowie N-Alkylimidodiphosphorsäureester, [(RO)2P(O)]2NR, auf. Ihre Bildung kann durch die Wahl geeigneter Reaktionsbedingungen vermieden bzw. vermindert werden. Der Mechanismus der Reaktion wird diskutiert.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835020704
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  • 5
    Electronic Resource
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    Bildung und NMR-spektroskopische Charakterisierung von Alk-(ar-)oxyderivaten von Trichlorphosphazen-N-phosphoryldichlorid, Cl3P=N—P(O)Cl2, Imido- und N-Methylimidodiphosphoryltetrachlord, Cl2P(O)NHP(O)Cl2 bzw. Cl2P(O)N(CH3)P(O)Cl2Professor Hans-Albert Lehmann zum 65. Geburtstage am 1. Mai 1984 gewidmet (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 511 (1984), S. 33-40 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation and N.M.R.-Spectroscopic Characterization of Alk-(ar-)oxy Derivatives of Trichlorophosphazene-N-phosphoryldichloride, Cl3P=N—P(O)Cl2, Imido- and N-Methylimidodiphosphoryltetrachloride, Cl2P(O)NHP(O)Cl2 and Cl2P(O)N(CH3)P(O)Cl2The ester chlorides and esters P2NOCl5-x(OR)x (x = 1-5), P2(NH)O2Cl4-x(OR)x (x = 1-4) and P2(NCH3)O2Cl4-x(OR)x (x = 1-4) derived from the title compounds by substitution of chlorine atoms by alk- or aroxy groups are characterized by their 31P-n.m.r. data. The possibilities for forming these compounds by alcoholysis, chloridolysis, dealkylation and P—N-bond formation are discussed.
    Notes: Die sich von den Titelverbindungen durch Substitution der Chloratome durch Alk- bzw. Aroxygruppen ableitenden Esterchloride und Ester P2NOCl5-x(OR)x (x = 1-5), P2(NH)O2Cl4-x(OR)x (x = 1-4) und P2(NCH3)O2Cl4-x(OR)x(x = 1-4) werden 31P-NMR-spektroskopisch charakterisiert. Die Möglichkeiten zur Bildung dieser Verbindungen durch Alkoholyse, Chloridolyse, Entalkylierungs- und P—N-Bindungsknüpfungsreaktionen werden vorgestellt.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845110404
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    Paper (German National Licenses)
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  • 6
    Electronic Resource
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    Zur Umsetzung des Zweikomponentensystems Triethylphosphit/Tetrachlorkohlenstoff mit wasserstoffhaltigen Nucleophilen 1. Die Reaktion mit SäureamidenProfessor Hans-Albert Lehmann zum 65. Geburtstage am 1. Mai 1984 gewidmet (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 511 (1984), S. 51-56 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of the Two-component System Triethylphosphite/Carbon Tetrachloride with Nucleophiles Containing Hydrogen. 1. Reaction with Acyl AmidesAcyl amides react with the two-component system triethylphosphite/carbon tetrachloride yielding N-acyl phosphazenes, (EtO)3P=N—Ac. In this way (EtO)3P=N—P(O)(OEt)2, (EtO)3P=N—CN, (EtO)3P=N—C(O)Ph, and (EtO)3P=N—SO2Ph were prepared. Ethyl esters of phosphoric acid and trichloromethane phosphonic acid were obtained as by-products.
    Notes: Säureamide reagieren mit dem Zweikomponentensystem Triethylphosphat/Tetrachlorkohlenstoff zu N-Acylphosphazenen, (EtO)3P=N—Ac. Auf diese Weise wurden aus entsprechenden Amiden (EtO)3P=N—P(O)(OEt)2, (EtO)3P=N—CN, (EtO)3P=N—C(O)Ph und (EtO)3P=N—SO2Ph dargestellt. Als Nebenprodukte werden Phosphorsäureethylester und Trichlormethanphosphonsäureester erhalten.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845110406
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  • 7
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    Synthese linearer und verzweigter Phosphazene aus N-silylierten Phosphorylamiden (1980)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 465 (1980), S. 120-126 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis of Lineary and Branched Phosphazenes from N-silylated Phosphoryl AmidesThe use of N-silylated phosphoryl amides in the reaction with PCl5 favours the KIRSANOV reaction and reduces undesirable substitution reactions. However, silylated monoamides, X2P(O)NHSiMe3 (X = OEt, NEt2), do not give the expected trichlorophosphazenes but the isomeric N-dichlorophosphoryl phosphazenes, Cl2P(O)—N=PClX2, which are also formed in the reaction of (EtO)2P(O)NCl2 with PCl5. As the first phosphoryl-P, P-bis(trichlorophosphazene) (EtO)P(O)(N=PCl3)2 could be obtained in the reaction of PCl5 with the silylated diamide (EtO)P(O)(NHSiMe3)2. Tris reactivity of silylated amides to P—Cl compounds decreases in the row PCl5 〉 POCl3 〉 CIP(O)(OEt)2 〉 ClP(O)(NEt2)2. In the reaction with phosphoryl chlorides the preferred formation of compounds with P—NH—P bridges could not be observed.
    Notes: Die Verwendung N-silylierter Phosphorylamide begünstigt bei der Umsetzung mit PCl5 die KIRSANOV-Reaktion und drängt unerwünschte Substitutionsreaktionen zurück. Silylierte Monoamide, X2P(O)NHSiMe3 (X = OEt, NEt2), geben mit PCl5jedoch nicht die erwarteten Trichlorphosphazene, sondern die isomeren N-Dichlorphosphorylphosphazene, Cl2P(O)-N=PClX2, die auch bei der Reaktion von (EtO)2P(O)NCl2 mit PCl5 entstehen. Als erstes Phosphoryl-P, P-bis-(trichlorphosphazen) konnte (EtO)P(O)(N=PCl3)2 durch Umsetzung des silylierten Diamids (EtO)P(O)(NHSiMe3)2 mit PCl5 erhalten werden. Tris(trimethylsilyl)phosphoryltriamid, OP(NHSiMe3)3, bildet mit PCl5 das Triphosphazen [ClP(N=PCl3)3]Cl. Die Reaktivität der silylierten Amide gegenüber P—Cl-Verbindungen nimmt in der Reihe PCl5 〉 POCl3 〉 ClP(O)(OEt)2 〉 ClP(O)(NEt2)2 ab. Eine bevorzugte Bildung von Verbindungen mit P—NH—P-Brücken konnte bei der Umsetzung mit Phosphorylchloriden nicht beobachtet werden.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19804650112
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