ISSN:
1618-2650
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Notes:
Zusammenfassung Im Cetyl-trimethyl-ammoniumchlorid wurde ein Reagens gefunden, welches die quantitative Bestimmung von Borfluorwasserstoffsäure neben Flußsäure und Borsäure gestattet. Durch Anwendung einer überschüssigen Cetyl-trimethyl-ammoniumchloridlösung von bestimmtem Gehalt gelingt es, HBF4 quantitativ als weißen kristallinen Niederschlag von der Zusammensetzung (C19H42N)·(BF4) abzuscheiden, einer Verbindung, die gegenüber dem bisher gebräuchlichen Nitronborfluorid eine mehr als 10mal geringere Löslichkeit (L20 ∘∶0,0025) aufweist. Nach der Fällung wird ein gegebener, die Löslichkeit beeinflussender Säureüberschuß durch Neutralisation mit Alkalilauge unschädlich gemacht und durch leichtes Erwärmen auf etwa 60° C und anschließendes Abkühlen eine gute Filtrierbarkeit des Niederschlages durch Umkristallisation erreicht. Der Cetyl-trimethyl-ammoniumchloridüberschuß wird mit überschüssiger Kaliumcyanoferrat(II)-lösung von bestimmtem Gehalt in schwefelsaurer Lösung ausgefällt und der Überschuß an Cyanoferrat(II) wiederum mit Kaliumpermanganatlösung titriert und die Borfluorwasserstoffsäure errechnet. Die Analysenmethode wurde mit Hilfe zweier Standardlösungen von HBF4, die aus HF und H3BO3 bestimmten Gehalts hergestellt waren, eingearbeitet, wobei es sich erwies, daß bei einem Borsäuregehalt, der das stöchiometrische Verhältnis 4 HF zu H3BO3 überschreitet, eine geringere Menge HBF4 festgestellt wurde, als aus dem HF-Gehalt zu erwarten war. Erklärt wurde diese Tatsache mit der Bindung von HF an größere Mengen H3BO3 in Form der Zwischenverbindungen wie HBF3(OH), HBF2(OH)2 oder HBF(OH)3.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00451518
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