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  • 1
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 594 (1991), S. 191-201 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dibarium-α-dodecawolframatoferrate(III)-26-hydrate ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure Studies of Ba2H[α-FeO4W12O36] · 26 H2OThe heteropolyanion compound Ba2H[α-FeO4W12O36] · 26 H2O (I) crystallizes in the tetragonal space group P4n2 with the lattice parameters a = 12.398(6), c = 18.721(6) Å; Z = 2; Dx = 4.128 g · cm-3. The structure was solved on a twinned crystal from 1029 observed reflections and refined to an index R of 7.6%. The calculations were done by means of a modified ORFLS-programme by Eitel and Bärnighausen. The heteropolyanion [α-FeO4W12O36]5- has the well known α-Keggin structure. The average distance of the four central oxygen atoms to the FeIII position (0, 0, 0) is 1.84 Å. The angles ∢ O—Fe—O are 112.3° (4X) and 103.9 (2X), respectively, which leads to an disphenoidal distortion of the FeO4 tetrahedron.The powder and single crystal ESR spectra of I show the anisotropy of the FeIII fine structure transition 1/2 ↔ -1/2. The Mößbauer spectra confirm the tetragonal distortion of the central FeO4 tetrahedron (quadrupole splitting Δ ≈ 0.50 mm · s-1).
    Notes: Die erstmalig in einkristalliner Form dargestellte Heteropolyanionenverbindung Dibarium-α-dodekawolframatoferrat(III)-26-Hydrat, Ba2H[α-FeO4W12O36] · 26 H2O (I), kristallisiert tetragonal mit den Gitterkonstanten a = 12,398(6), c = 18,721(6) Å; Z = 2; Dx = 4,128 g α cm-3. Für den vorliegenden Inversionszwilling mit einem Heteropolyanion vom α-Keggin-Typ wurde zur Verfeinerung der Kristallstruktur in der Raumgruppe P4n2 ein von Eitel und Bärnighausen modifiziertes ORFLS-Programm benutzt (R-Wert 7,6%). Der mittlere Abstand der vier zentralen Sauerstoffatome zur FeIII-Position (0, 0, 0) beträgt 1,84 Å. Die Winkel ∢ O—Fe—O weichen mit 112,3(4X) bzw. 103,9°(2X) deutlich von 109,5° ab, wodurch das Tetraeder zu einem tetragonalen Disphenoid verzerrt wird.Die Mößbauer-Spektren von I weisen eine deutliche Quadrupolaufspaltung von Δ; ≈ 0,50 mm · s-1 auf, die durch die Asymmetrie in der Umgebung von FeIII hervorgerufen wird. Damit in Übereinstimmung zeigen die EPR-Spektren sowohl für Pulver als auch für einen Einkristall von I ein Signal bei g ≃ 2, das im wesentlichen aus dem Feinstrukturübergang 1/2 ↔ - 1/2 des FeIII-Ions herrührt und eine deutliche Anisotropie aufweist.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 961-968 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: CuII heteropolyanion ; tetrahedral copper(II)-oxygen coordination ; IR, Raman, UV, 183W/1H NMR, ESR data ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The First KEGGIN-Anion with Tetrahedral Coordination of Copper(II)-Oxygen: [α-Cu0,4(H2)0.6O4W12O36]6-The solution of the CuII-containing heteropolyanion was prepared starting from an aqueous solution of Na2WO4, adjusting to pH 5-6 by adding slowly a solution of Cu(NO3)2 in HNO3. The addition of the corresponding amount of N(CH3)4Br to the concentrated solution led to the crystallization of the greenish-yellow mixed crystals (TMA)6[α-Cu0.4(H2)0.6O4W12O36] · 9 H2O. After repeated recrystallization it has been investigated by chemical, spectroscopic (IR/Raman, UV, 183W/1H-NMR, ESR) and X-ray diffraction methods (monoclinic; space group P21; a = 13.117(4), b = 21.466(4), c = 13.223(3) Å, β = 91.60°; Z = 2; Dc = 3.041 g · cm-3; R = 8.0%). The distances of the four “tetrahedral” oxygen atoms to the position (0, 0, 0) range from 1.67 to 1.93 Å. The alternative occupation of the central KEGGIN position with copper(II) and two protons, respectively, accounts for the different distances. The prepared solid solution represents the first example for the tetrahedral copper(II)-oxygen coordination in any heteropolyanion compound.
    Notes: Durch Ansäuern einer wäßrigen Na2WO4-Lösung mit HNO3 auf einen pH-Wert von 5 bis 6 und anschließendes langsames Hinzutropfen einer HNO3-sauren Cu(NO3)2-Lösung bildet sich ein CuII-haltiges Heteropolyanion, von dem nach Zugabe einer entsprechenden Menge von N(CH3)4Br gelblich-grünes (TMA)6[α-Cu0,4(H2)0,6O4W12O36] · 9 H2O auskristallisiert. Es wurde aus Wasser mehrfach umkristallisiert und anschließend mittels chemischer Analyse sowie spektroskopischer (IR/Raman, UV, 183W/1H-NMR, ESR) und röntgenographischer Methoden (monoklin; P21; a = 13,117(4), b = 21,466(4), c = 13,223(3) Å, β = 91,60°; Z = 2; Dc = 3,041 g · cm-3; R = 8,0%) untersucht. Um den Ursprung der Elementarzelle sind 4 O2- stark verzerrt tetraedrisch (Abstände: 1,67-1,93 Å) angeordnet. Die alternierende Besetzung der zentralen Position des Heteropolyanions mit Kupfer(II) bzw. zwei Protonen ist für die stark unterschiedlichen Abstände verantwortlich. Der synthetisierte Mischkristall enthält das erste Heteropolyanion, für das ein tetraedrisches Cu2+ O4-Koordinationspolyeder zweifelsfrei nachgewiesen werden konnte.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 607 (1992), S. 183-187 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: β-dicalcium silicate ; manganese ions ; high field ESR ; ESR fine-and hyperfine structure transitions ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zum Einbau von Manganionen in die β-Ca2 SiO4-Struktur. Eine Hochfeld-ESR-StudieDie Stabilisierung der β-Dicalciumsilicat-Struktur durch Dotierung mit Mangan wurde mit Hilfe der ESR im X-Band (3,2cm) und Q-Band (8mm) und der Hochfeld-ESR (W-Band (2m)) untersucht. Bei kleinen Mn-Gehalten erfolgt der Einbau der Manganionen als Mn2+ auf Gitterplätze geringer Verzerrung. Die Erhöhung des Mn-Gehaltes verstärkt den stabilisierenden Effekt und es resultieren zusätzlich Feinstrukturmultipletts von Mn2+ -und Mn4+-Ionen, die axial bzw. rhombisch verzerrte Plätze der Dicalciumsilicat-Struktur besetzen. Die bezüglich Konzentration und Ladungszustand variable Substitution im Kationengitter steht offensichtlich im Zusammenhang mit einem Abbau von Ladungs- bzw. Bindungslängendiskrepanzen bei der Kristallisation der undotierten Verbindung und eröffnet damit die Möglichkeit der Ausbildung regulärer Einkristalle.
    Notes: The stabilization effect of dopants of the structure of β-dicalcium silicate using manganese in different oxidation states was investigated in detail by ESR at 3.2 cm (X-band), 8mm(Q-band) and by high field ESR at 2mm(W-band). The assignment of the signals was supported by corresponding single crystal measurements using X-Band and Q-band. If there are only low manganese concentrations on forming the microcrystallites the incorporated Mn2+ will be localized on less distorted sites of the lattice. Increasing the manganese concentration the Mn2+ spectra are superimposed by the fine structure of Mn2+ and of Mn4+ ions occupying distorted lattice sites with axial and rhombic symmetry. This pattern of the cation substitution represents the typical transition metal behaviour and obviously favours the formation of regular crystalline units from the melt on compensating of non-equivalent distances and charges.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Organonickel(II) complexes ; SO2 coordination ; IR photoacoustic spectroscopy ; X-ray crystal structure of [NiBr{C6H3(CH2NR1R2)2-2,6}] ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Sulfur Dioxide as Ligand and Synthon. XII. Synthesis and Reaction Behaviour of Nickel(II) Complexes with Terdendate Anionic Ligands of the Type (C6H3{CH2NR1R2}2-2,6)-Organonickel(II) complexes of the type [NiX{C6H3(CH2NR1R2)2-2,6}] (X = halide OH2+/CF3SO3-; R1=R2=Et 1; R1=R2=i—Pr 2; R1 = Me, R2 = Cy 3; (NR1R2) = piperidino 4; (NR1R2) = pyrrolidino 5) are described. 1H and 13C NMR and UV/Vis spectra were recorded, and the X-ray crystal structure of 1 a (X = Br) was determined. This complex crystallizes orthorhombically in the space group Pbca with a = 1 335.8(2) pm, b = 1 903.3(3) pm, c = 1 365.4(3) pm and Z = 8, and has an approximately square-planar geometry. 4 and 5 show a reversible binding of SO2 which has been detected by means of IR photoacoustic spectroscopy. The reactions of 1-5 with CS2 and PhNSO are discussed.
    Notes: Organonickel(II)-Komplexe des Typs [NiX{C6H3(CH2NR1R2)2-2,6}] (X = Halogen, OH2+/CF3SO3-; R1=R2=Et 1; R1=R2=i—Pr 2; R1 = Me, R2 = Cy 3; (NR1R2) = piperidino 4; (NR1R2) = pyrrolidino 5) werden beschrieben. Die Charakterisierung erfolgte mit Hilfe der 1H— und 13C-NMR- sowie der UV/Vis-Spektroskopie. Von 1 a (X = Br) wurde die Kristallstruktur bestimmt. Dieser Komplex kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pbca mit a = 1 335,8(2) pm, b = 1 903,3(3) pm, c = 1 365,4(3) pm und Z = 8, er besitzt eine annähernd quadratisch-planare Geometrie. 4 und 5 vermögen SO2 reversibel zu fixieren, was durch die IR-Photoakustik-Spektroskopie nachweisbar ist. Die Reaktionen von 1-5 mit CS2 und PhNSO werden diskutiert.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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