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    Ein Oxotellurat (VI) neuen Typs: Rb6[TeO5] [TeO4]Professor Dirk Reinen zum 60. Geburtstage am 5. Mai 1990 gewidmet (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 584 (1990), S. 105-113 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Type of Oxotellurates (VI): Rb6[TeO5] [TeO4]For the first time single crystals of Rb6Te2O9 was obtained by annealing intimate mixtures of the binary oxides (closed Ag-cylinder in supremax-glass ampoule, 680°C, 45 d). The structure elucidation (four-circle diffractometer, AgKα, 2083 I0(hkl); R = 9.5%, Rw = 6.6%) confirms the space group C2/c with a = 1207.5(7), b = 1266.3(5), c = 1105.3(6) pm, β = 123.1(1)0, Z = 4 (Guinier-Simon photographs).Characteristic for this structure are „isolated“ trigonal bipyramidal groups of [TeO5] and „isolated“ tetrahedral groups of [TeO4], so we prefere to name the new compound Rb6[TeO5][TeO4]. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECoN, the latter derived from Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, are calculated and discussed.
    Notes: Neu dargestellt wurde erstmals Rb6Te2O9 durch Erhitzen inniger Gemenge der binären Oxide in Form farbloser, unregelmäßiger Einkristalle (geschlossene Ag-Bömbchen in Supremaxampullen, 680°C, 45 d).Die Strukturaufklärung (Vierkreisdiffraktometerdaten; AgKα; 2083 I0(hkl); R = 9,5%, Rw = 6.6%) belegt die Raumgruppe C2/c. Aus Guinier-Simon-Aufnahmen folgt a = 1207,5(7), b = 1266,3(5), c = 1105,3(6) pm, β = 123,1(1)0, Z = 4.Strukturcharakteristisch sind „isolierte“ trigonal-bipyramidale Gruppen [TeO5] und „isolierte“ tetraedrische Gruppen [TeO4], was die Bezeichnung Rb6[TeO5][TeO4] richtiger erscheinen läßt. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905840108
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  • 2
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    Das erste quinquinäre Oxotellurat(VI): K3Na2LiTeO6 (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 586 (1990), S. 125-135 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The First Quinquinary Oxotellurate (VI): K3Na2LiTeO6Colourless single crystals of K3Na2LiTeO6 are formed by reaction of the binary oxides (closed Ag-cylinder in supremaxglass ampoule; K2O:Na2O:Li2O:TeO3 = 3:2:1:2; 720°C; 40 d). The structure elucidation (four-circle diffractometer, MoKα, 3286 symmetry independent I0(hkl); R = 1.9%) confirms the space group Cc with a = 928.3(1), b = 1187.4(2), c = 678.7(1) pm, β = 93.8(1)°, Z = 4 (Guinier-deWolff-data).Essential part of the structure are chains ∞1{LiTeO6} which are connected to sheets ∞2{Na2LiTeO6}by sodium.The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECoN, the latter derived from Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, are calculated and discussed.
    Notes: Neu dargestellt wurde aus den binären Oxiden in Form farbloser, kugeliger Einkristalle K3Na2LiTeO6 (geschlossene Ag-Bömbchen in Supremaxampullen; K2O:Na2O:Li2O:TeO3 = 3:2:1:2; 720°C; 40 d).Die Strukturaufklärung (Vierkreisdiffraktometerdaten; MoKα, 3286 I0(hkl), alle verwendet; R = 1,9%), belegt die Raumgruppe Cc. Aus Guinier-deWolff-Daten folgt a = 928,3(1), b = 1187,4(2), c = 678,7(1) pm, β = 93,8(1)°, Z = 4.Charakteristisch für die Struktur sind aus [TeO6]-Oktaeder und tetraedrischen [LiO4]-Gruppen gebildete Ketten ∞1{LiTeO6}, die über Na+zu Schichten ∞2{Na2LiTeO6} verknüpft sind.Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905860117
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  • 3
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    Neue Alkalimetallorthonitrate und ihre schwingungsspektroskopische Charakterisierung (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 608 (1992), S. 49-55 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alkali metal orthonitrates ; preparation ; vibrational spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Alkali Metal Orthonitrates nad their Characterization by Vibrational SpectroscopyFor the first time the alkali metal orthonitrates Rb3NO4, Cs3NO4, AA′2NO4 (A,A′=Na, K, Rb), A3A′3(NO4)2 (A=K, Rb, Cs; A′=Na, K, Rb except Cs3Na3(NO4)2 and AA′5(NO4)2 (A,A′=Na, K) have been prepared by solid state reactions of alkali metal oxides with alkali metal nitrates. All new compounds were proved to contain NO43--groups by vibrational spectroscopy. The wavenumbers of the fundamental vibrations are strongly depending on the radius of the cations in an unexpected amount.
    Notes: Erstmals wurden die Alkalimetallorthonitrate Rb3NO4, Cs3NO4, AA′2NO4 (A,A′ =Na, K, Rb), A3A′3(NO4)2 (A=K, Cs; A′=Na, K, Rb außer Cs3Na3(NO4)2) und AA′5(NO4)2) (A,A′=Na, K) durch Festkörperreaktionen zwischen Alkalimetalloxiden und den entsprechenden Nitraten erhalten. Ihre Natur als Orthonitrate wurde schwingungsspektroskopisch belegt. Die Bandenlagen der inneren Schwingungen zeigen eine ungewöhnlich starke Abhängigkeit von der Größe der Kationen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926080208
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  • 4
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    Einkristallzüchtung und Strukturanalyse von Trikaliumorthonitrat (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 608 (1992), S. 56-59 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tripotassiumorthonitrate ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Growth and X-ray Structure Determination of the TripotassiumorthonitrateThe title compound has been characterized by single crystal x-ray diffraction: 1126 diffractometer data, space group Pnma, a=10.921(1), b=7.952(1), c=5.667(1) Å, Z=4, Rw =0.024. The distance N—O in the tetrahedron oxoanion (1.398 Å) is only little, but significantly larger than in Na3NO4. More significant are the shifts of the absorption frequencies in the vibrational spectra to lower wave numbers (e.g. 24 cm-1 for the symmetric stretching mode). The anions are arranged similar to a cubic closest packing with potassium placed on all tetrahedral and octahedral sites.
    Notes: Die Kristallstruktur der Titelverbindung wurde auf der Basis von Vierkreisdiffraktometerdaten (1126 unabhängige Strukturfaktoren) gelöst und verfeinert: Raumgruppe Pnma; a = 10,921(1); b = 7,952(1); c= 5,667(1) Å Z = 4; Rw = 0,024. Der Bindungsabstand N—O im tetraedrischen Oxanion ist mit d=1,398 Å geringfügig, jedoch signifikant vergrößert gegenüber dem in Na3NO4. Deutlicher fällt eine wohl damit in Zusammenhang stehende Verschiebung der symmetrischen Streckschwingung um 24 cm-1 zu kleineren Wellenzahlen aus. Die Anionen sind im sind im Sinne einer kubisch dichtesten Anordnung gepackt, Kalium besetzt alle Tetraeder- und Oktaederlücken.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926080209
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  • 5
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    Zur Kenntnis des Calciumbromats und - iodats, Kristallstruktur, röntgenographische, IR- und Raman-spektroskopische und thermoanalytische Untersuchungen (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 608 (1992), S. 135-144 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Calcium bromate, iodate; ; X-ray ; IR ; Raman ; thermal analyses ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Calcium Bromated and Iodates - Crystal Structure, X-Ray, IR and Raman Spectroscopical and Thermoanalytical InvestigationsThe phase relationships (and both decomposition and disproportionation)of bromates and iodates of alkaline earth metals are studied by means of thermal analyses (DTA, DSC, TG) and (high-temperature) X-Ray, IR-, and (high-temperature) Raman spectroscopic measurements. The following compounds have been established: Ca(IO3)2 · 6 H2O oF216, the isotypic Ca(BrO3)2 · H2O and Ca(IO3)2 · H2O mP48, Ca(IO3)2 I (Lautarit) mP36, Ca(IO3)2 II and Ca(BrO3)2. The Crystal structure of Ca(IO3)2 · H2O (brüggenite) (space group P21/c, Z = 4) has been determined by single crystal X-ray diffraction (MoKα). The final R value for 3888 reflections with Io 〉 3σ1 is 0.0487. The structures of bromates and iodates of alkaline earth metals known so far are discussed with respect to the energetic (mode frequencies) and geometric (bond lengths) distortion of the XO3-ions as well as the strengths of H-bonds present in the respective hydrates.
    Notes: Ca(BrO3)2 und Ca(IO)3 sowie deren Hydrate wurden mit Hilfe thermoanalytischer, röntgenographischer und IR- sowie Raman- spektroskopischer Methoden untersucht. Charakterisiert wurden: Ca(IO3)2 · 6 H2O oF216, die isotypen Monohydrate mP48 Ca(BrO3)2 νH2O und Ca(IO3)2 I (Lautarit) mP36, Ca(IO3)2 II und Ca(BrO3)2. Die Kristallstruktur von Ca(IO3)2 νH2O (Brüggenit) (Raumgruppe P21/c, Z = 4) wurde mit Hilfe von Röntgeneinkristalldaten (MoKα) bestimmt (R = 4,87%, 3888 Reflexe mit Io 〉 3σ1). Die Strukturen der bisher bekannten Halogenate von Erdalkalimetallen werden im Hinblick auf die energetische (Schwingungsfrequenzen) und geometrische (Bindungslängen) Verzerrung der XO3--Ionen sowie der Stärke der Wasserstoffbrücken diskutiert.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926080220
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  • 6
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    Verfeinerung der Kristallstruktur von K2O2 (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 610 (1992), S. 64-66 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dipotassium peroxide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Refinement of the Crystal Structure of K2O2The crystal structure of K2O2 has been refined using 241 diffractometer data (Cmca; a = 6.733(1), b = 6.996(1), c = 6.474(1) Å; Z = 4; Rw = 0.050). The distance O—O (1.541(6) Å) is significantly larger than that one assumed for alkali metal peroxides, so far.
    Notes: Die Kristallstruktur von K2O2 wurde auf der Basis von Vierkreisdiffraktometerdaten (241 unabhängige Strukturfaktoren) verfeinert (Cmca; a = 6,733(1), b = 6,996(1), c = 6,474(1) Å; Z = 4; Rw = 0.050). Der gefundene O—O-Abstand weist mit 1,541(6) Å einen deutlich größeren Wert auf als bisher für die Alkalimetallperoxide angenommen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926100111
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  • 7
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    Strukturchemische Verwandtschaft von Kaliumhexahydroxoscandat(III), K3[Sc(OH)6] mit den isotypen Hydroxometallaten Rb3[Sc(OH)6], K3[Cr(OH)6] und Rb3[Cr(OH)6]Professor Rudolf Hoppe zum 70. Geburtstage gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 616 (1992), S. 71-78 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Potassium hexahydroxoscandate ; rubidium hexahydroxoscandate ; rubidium hexahydroxochromate ; structure determination ; crystal chemistry ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structural Relationship of Potassium Hexahydroxoscandate(III), K3[Sc(OH)6] with the Isotypic Hydroxometallates Rb3[Sc(OH)6], K3[Cr(OH)6], and Rb3[Cr(OH)6]Ternary hydroxides M3I}MIII(OH)6{ with MI = K, Rb and MIII = Sc, Cr were obtained in the same way as K3[Cr(OH)6] [1] from alkali metal amides and d-metal nitrates by a comproportionation reaction of amide and nitrate ions in supercritical ammonia to elementary nitrogen and hydroxide ions at 523 K and 3 ≤ p(NH3) ≤ 6 kbar within 1 to 3 months. Their structures were determined by single crystal x-ray methods inclusive the positions of the hydrogen atoms. The ratio of size of r(MI)/r(MIII) is related to the symmetry of these hydroxometallates. Structural relationships between K3[Sc(OH)6] and Rb3[Sc(OH)6], K3(Cr(OH)6], Rb3[Cr(OH)6]) and K4[CdCl6] [4] are discussed.
    Notes: Ternäre Hydroxide M3I{MIII(OH)6}mit MI = K, Rb und MIII = Sc, Cr wurden analog zu K3[Cr(OH)6] [1] aus Alkalimetallamiden und d-Metallnitraten durch Komproportionierung von Amid- und Nitrationen zu elementarem Stickstoff und Hydroxidionen in überkritischem Ammoniak bei 523 K und 3 ≤ p(NH3) ≤ 6 kbar innerhalb von 1 bis 3 Monaten dargestellt. Die Atomanordnungen der Verbindungen wurden einschließlich der H-Positionen röntgenographisch an Einkristallen bestimmt. Das Größenverhältnis r(MI)/r(MIII) korreliert mit der Symmetrie dieser Verbindungen. Strukturchemische Beziehungen von K3[Sc(OH)6 zu Rb3[Sc(OH)6], K3[Cr(OH)6], Rb3[Cr(OH)6] zu K4[CdCl6] [4] werden diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926161012
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  • 8
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    Untersuchungen zum chemischen Transport der wasserfreien Europiumchloride EuCl2, Eu5Cl11, Eu4Cl9, Eu14Cl33 und EuCl3 mit AlCl3Zum Gedenken an Professor Harald Schäfer (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1747-1754 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Europium chlorides ; chemical transport reactions ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigations on the Chemical Transport of the Anhydrous Europium Chlorides EuCl2, Eu5Cl11, Eu4Cl9, Eu14Cl33 and EuCl3 with AlCl3.Aluminium trichloride is known as a versatile transporting agent for rare-earth trichlorides, but in case of europium the dichloride EuCl2 as well as the mixed-valence compounds Eu5Cl11, Eu4Cl9 and Eu14Cl33 can be chemically transported, too. The observed transport directions are discussed in terms of partial-pressure and solubility diagrams. Under appropriate conditions the gas-phase complex Eu(AlCl4)2 is obtained as a crystalline solid. Being isostructural with Sr(AlCl4)2, the crystal structure of which has been determined very recently, Eu(AlCl4)2 is the first chloroaluminate of a rare-earth element in the divalent state.
    Notes: Aluminium-trichlorid ist als vielseitig einsetzbares Transportmittel für Lanthanoid-trichloride bekannt; im Falle von Europium lassen sich aber auch das Dichlorid sowie die Gemischtvalenzverbindungen Eu5Cl11, Eu4Cl9 und Eu14Cl33 mit AlCl3 chemisch transportieren. Die beobachteten Transportrichtungen werden anhand von berechneten Partialdruck- und Löslichkeitsdiagrammen diskutiert. Unter geeigneten Bedingungen tritt der Gasphasenkomplex Eu(AlCl4)2 als feste Substanz auf. Diese Verbindung ist das erste Chloroaluminat eines Lanthanoid-Elements im zweiwertigen Zustand; sie wird kristallographisch charakterisiert und ihre Isotypie mit Sr(AlCl4)2 sichergestellt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191021
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  • 9
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    Ein Beitrag über Ba3Pt4HgO11: Das erste Erdkalimetall-Oxoplatinat(II,V)/Oxomercurat (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1471-1475 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Barium, mercury, platinum, oxide ; crystal structure ; high pressure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A Contribution on Ba3Pt4HgO11: The First Alkaline-Earth Oxoplatinate(II,V)/OxomercurateSingle crystals of Ba3Pt4HgO11 were prepared by oxygen high pressure technique (4 200-3 600 bar) and investigated by X-ray methods. It crystallizes with hexagonal symmetry, space group D3h4—P62c, a = 6.021, c = 17.374 Å, Z = 2. Ba3Pt4HgO11 represents a new structure type, showing structural relationships to Ba2Hg3Pd7O14 and to the precious metal 6L-perovskites. The Hg2+ ions show dumb-bell like coordination, Pt2+ a square-planar surrounding and Pt5+ face shared double octahedra.
    Notes: Ba3Pt4HgO11 wurde unter hohem Sauerstoffdruck (4 200-3 600 bar) einkristallin dargestllt und röntgenographisch untersucht. Die Verbindung kristallisiert hexagonal, Raumgruppe D3h4—P62c mit a = 6,021; c = 17,374 Å; Z = 2. Ba3Pt4HgO11 bildet einen neuen Strukturtyp, der kristallchemische Verwandtschaft zu Ba2Hg3Pd7O14 und den Edelmetall-6L-Perowskiten zeigt. Die Hg2+-Ionen weisen eine hantelförmige, Pt2+ eine quadratisch-planare Koordination auf. Pt5+ bildet mit O2- flächenverknüpfte Doppeloktaeder.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200825
    Location Call Number Expected Availability
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  • 10
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    Einkristallzüchtung und Röntgenstrukturanalyse von CoSO4 · Pyrazin · 6 H2O (I) und (CoSO4)2 · Pyrazin · 12 H2O (II) (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1750-1754 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cobalt Complexes ; Pyrazine ; Gel Crystallization ; Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Growth and Structure of CoSO4 · Pyrazine · 6 H2O (I) and (CoSO4)2 · Pyrazine · 12 H2O (II)Single crystals of μ-pyrazino-bis[pentaquacobalt(II)]-sulfate-dihydrate CoSO4(pz) · 6 H2O and Tetraqua-μ-pyrazino-cobalt(II)sulfate-dihydrate (CoSO4)2(pz) · 12 H2O were grown by using gel methods and investigated by X-ray analysis. CoSO4(pz) · 6 H2O (I) shows monoclinic symmetry, space group C2/c; a = 1006.4(4) pm, b = 1026.9(4) pm, c = 1261.5(2) pm; β = 104.01(4)°; Z = 4. (CoSO4)2(pz) · 12 H2O (II) shows orthorhombic symmetry, space group Pbam; a = 1262.3(4) pm, b = 1231.3(4) pm, c = 684.1(2) pm; Z = 2. CoSO4 and Pyrazine crystallize in a polymeric (I) as well as in a dimeric (II) compound. In the polymeric compound the molecules are bonded by pyrazine to form alternating linear chains. The dimer is a dinuclear complex with a bridging pyrazine molecule.
    Notes: μ-Pyrazino-bis[pentaquacobalt(II)]sulfatdihydrat (CoSO4 · Pyrazin · 6 H2O) und Tetraqua-μ-pyrazino-cobalt(II)sulfat-dihydrat ((CoSO4)2 · Pyrazin · 12 H2O) wurden mittels der Gelmethode synthetisiert und röntgenographisch untersucht. CoSO4 · Pz · 6 H2O (I) kristallisiert monoklin, Raumgruppe C2/c, a = 1006,4(4) pm, b = 1026,9(4) pm, c = 1261,5(2) pm; β = 104,01(4)°; Z = 4. (CoSO4)2 · Pz · 12 H2O (II) kristallisiert orthorhombisch, Raumgruppe Pbam, a = 1262,3(4) pm, b = 1231,3(4) pm, c = 684,1(2) pm; Z = 2. Zwischen CoSO4 und Pyrazin läßt sich neben einer polymeren (I) auch eine dimere Verbindung (II) kristallisieren. Der polymeren Verbindung liegen lineare, in ihrer Richtung alternierende Ketten zugrunde. Das Dimere liegt als pyrazinverbrückter Zweikernkomplex vor.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201015
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