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    Synthesis of Germatranyl Derivatives of Esters of Carboxylic Acids via Organometallic (Si, Ge, Sn) Reagents (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 130 (1997), S. 739-746 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Germatranes ; Organotrihalogenogermanes ; Organometallic (Si, Ge, Sn) reagents ; Transmetallation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Trialkylstannyl esters of tris(2-hydroxyalkyl)amines, N(CH2CHROSnAlk3)3 (9-11 (R = H, Me; Alk = Et, Bu), react with X3GeC(R1)(R2)COOR3 (12-17) (X = Cl or Br; R1, R2=H, Me, Ph, SiMe3, COOEt; R3=Me, Et) to give esters of α-germatranylcarboxylic acids, N(CH2CHRO)3GeC(R1)(R2)-COOR3 (1-8), in high yields. The synthesis of esters 12-17 is reported. Esters of α-germatranyldiphenylacetic acid 24 and 25 can be obtained by treatment of diphenylketene with Et3SnOMe to give in situ Et3SnC(Ph2)COOMe (23), followed by reaction with GeCl4 to give in situ Cl3GeC(Ph2)COOMe (22 and further reactions with 9 or 11, respectively. Reduction of germatrane 6 with LiAlH4 in diethyl ether leads to cleavage of the germanium-carbon bond with subsequent formation of (2-hydroxyethyl)trimethylsilane. The crystal structures of 3, 6 and 7 are reported. 1-Acyloxygermatranes 26 and 27 are obtained by treatment of 1-methoxygermatrane (28) with diphenyl- and dichloroacetic acid, respectively.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19971300611
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  • 2
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    Cyclic Aryleneazachalcogenes, X. Synthesis, Molecular Structure and Photoelectron Spectrum of 6,7,8,9-Tetrafluoro-1,3,5,2,4-benzotrithiadiazepine and Attempted Syntheses of Related Larger Size Heterocycles[1] (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 130 (1997), S. 247-253 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): 6,7,8,9-Tetrafluoro-1,3,5,2,4-benzotrithiadiazepine ; 1,2,3,4-Tetrafluoro-5,6-bis(1-trimethylsilyl-2,4-dithia-1,3-diaza-1,2-butadien-4-yl)benzene ; Photoelectron spectroscopy ; Semiempirical calculations ; Nitrogen heterocycles ; Sulfur heterocycles ; Fluorine compounds ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: The 14π-electron title compound 7 has been synthesized by two different ring-closure approaches. Its structure has been determined by X-ray diffraction to be planar within ±0.018 Å. The He(I) photoelectron spectrum of the title compound is assigned by Koopmans' correlation with PM3 eigenvalues based on the structural data, and by the π-perfluoro effect observed. The π-system can be rationalized y heteroatom first-order perturbation, which reduces the cycli π-delocalization. Replacement of the four fluorine substituents by hydrogen affects neither the long-wavelength absorption band in the UV/Vis spectrum nor the δ15N shift in the 15N-NMR spectrum. The synthesis of 20π-electron heterocycles related to the title compound has been attempted.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19971300218
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  • 3
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    Reactions of (Nonafluorocyclohexen-1-yl)xenon(II) Hexafluoroarsenate with Halide AnionsDedicated to Professor Joseph Grobe on the Occasion of his 65th Birthday (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 2031-2034 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): (nonafluorocyclohexen-1-yl)xenon(II) hexafluoroarsenate ; (pentafluorophenyl)xenon(II) hexafluoroarsenate ; reactions with halide anions ; 1-trifluoromethylnonafluorocyclohexene ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Reaktionen von (Nonafluorcyclohexen-1-yl)xenon(II) Hexafluoroarsenat mit HalogenidionenDie Reaktionsprodukte der Umsetzung des elektrophilen Alkenylxenonium Kations [1-Xe+-C6F9] mit Halogenidionen (I-, Br-, Cl- und F-) hängen stark von der Härte der Halogenidionen ab. Mit den weichen Halogenidionen I- und Br- wird Xe(II) formal ersetzt durch Halogen, sowohl im basischen Solvens MeCN als auch in supersaurer AHF. In MeCN werden durch F--Ionen Alkenylradikale gebildet, die Wasserstoff aus dem Lösungsmittel abstrahieren, während Cl--Ionen eine Zwischenstellung einnehmen und sowohl RH als auch RCl bilden. Mögliche Reaktionswege werden diskutiert.Die Reaktivität des Arylxenonium Kations [C6F5Xe]+ in AHF gegenüber Halogenidionen wird vorgestellt und die relative Elektrophilie der Kationen [C6F5Xe]+ und [1-Xe+-C6F9] wird aus der Konkurrenzreaktion mit Cl--Ionen abgeleitet. Darüber hinaus wird die Synthese des Cyclohexens 1-CF3-C6F9 durch Reaktion von C6F5CF3 mit XeF2 beschrieben und seine Elektrophilie verglichen mit der aromatischen Verbindung C6F5CF3
    Notizen: The products of the reaction between the electrophilic alkenylxenonium cation [1-Xe+-C6F9] and the halide anions I-, Br-, Cl- and F- depend on the hardness of the halide anion. With the soft halides I- and Br- Xe(II) is formally displaced by halogen as well in basic MeCN as in superacidic (AHF1), whereas with hard fluoride and chloride no reaction takes place in AHF. In MeCN F- initiates the formation of alkenyl radicals, which abstract hydrogen from the solvent, whereas Cl- exhibits borderline character: RH and RCl formation. Possible reaction paths are discussed.The reactivity of the arylxenonium cation [C6F5Xe]+ in AHF toward halide ions is reported and the relative electrophilicity of the cations [C6F5Xe]+ and [1-Xe+-C6F9] is determined by the competitive reaction with Cl-. In addition the synthesis of cyclohexene 1-CF3-C6F9 from C6F5CF3 and XeF2 is performed and its electrophilicity is compared with that of the aromatic compound C6F5CF3.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966221205
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  • 4
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    Die Kristallstrukturen von [Cu2Cl2(AA · H+)2](NO3)2 und [AA · H+]Pikr- (AA · H+ = Allylammonium; Pikr- = Pikrat) (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1741-1745 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Bis(diallylammonium)dichlorocopper(I) nitrate ; allylammonium picrate ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: The Crystal Structures of [Cu2Cl2(AA · H+)2](NO3)2 and [AA · H+]Picr- (AA · H+ = Allylammonium; Picr- = Picrat)By an alternating current electro synthesis the crystal-line π-complex [Cu2Cl2(AA · H+)2](NO3)2 has been obtained from CuCl2 · 2H2O, allylamine (AA), and HNO3 in ethanolic solution. X-ray structure analysis revealed that the compound crystallized in the monoclinic system, space group P21/a, a = 7.229(3), b = 7.824(3), c = 26.098(6) Å, γ = 94.46(5)°, Z = 4, R = 0.025 for 2 023 reflections. The crystal structure is built up of CunCln chains which are connected by π-bonding bidentate AA · H+ … ON(O)O … H+ · AA units. For comparision with the above complex the structure of [AA · H+]Picr- (Picr- = picrate anion) is also reported.
    Notizen: Die elektrochemische Disproportionierung Cu2+ + Cu0 → Cu1+ im System CuCl2—Allylamin(AA)—HNO3—Ethanol ergibt den π-Komplex [Cu2Cl2(AA · H+)2](NO3)2, dessen Kristallstruktur röntgenographisch bestimmt wurde. Die Verbindung kristallisiert im monoklinen Kristallsystem, Raumgruppe P21/a, a = 7,229(3), b = 7,824(3), c = 26,098(6) Å, γ = 94,46(5)°, Z = 4, R = 0,025 für 2 023 Reflexe. Die Kristallstruktur besteht aus CunCln-Ketten, die durch π-bindende, zweizähnige AA · H+ … ON(O)O · H+ · AA-Einheiten verknüpft sind. Zum Vergleich wird auch über die Struktur von [AA · H+]Pikr- (Pikr- = Pikratanion) berichtet.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211022
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  • 5
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    Synthesis, characterization, and structures of 1-(9-Fluorenyl)-germatrane and 1-(Phenylacetylenyl)germatrane (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1144-1150 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Trihalogenogermane ; Germatrane ; Transmetalation ; Crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Darstellung, Charakterisierung und Strukturen von 1-(9-Fluorenyl)germatran and 1-(Phenylacetylenyl)germatranÜber die Synthesen der Titelverbindungen, nämlich N(CH2CH2O)3GeY (2 Y=Fluorenyl; 4 Y=PhC≡C) durch Reaktion von X3GeY (1 Y=Fluorenyl, X=Br; 5 Y=PhC≡C, X=Cl) mit N(CH2CH2OSnR3)3 (3 R=Et; 6 R=Bu) wird berichtet und die Darstellung der neuen Verbindung 1 wird beschrieben. Die Strukturen der Verbindungen wurden durch Elementaranalysen sowie mittels 1H and 13C NMR-Spektroskopie bestimmt, 2 und 4 massenspektrometrisch charakterisiert. 1, 2 und 4 wurden mit Röntgenbeugungsmethoden analysiert.
    Notizen: Syntheses of the title compounds, viz. N(CH2CH2O)3GeY (2 Y=Fluorenyl; 4 Y=PhC≡C) by the reaction of X3GeY (1 Y=Fluorenyl, X=Br; 5 Y=PhC≡C, X=Cl) with N(CH2CH2OSnR3)3 (3 R=Et; 6 R=Bu) are reported including the preparation of the new compound 1. Identity and structures were established by elemental analyses, 1H and 13C NMR spectroscopy. 2 and 4 were characterized by mass spectrometry. Single crystal structures of 1, 2 and 4 were determined by X-ray diffraction methods.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230723
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  • 6
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    Transition Metal Chemistry of Main Group Hydrazides. 17. Triphosphine derived from phosphanyl hydrazide as a building block for hetero trimetallic compounds. Synthesis and coordination chemistry of ((Me2P)2N—N(Me)(PMe2))Dedicated to Professor Herbert W. Roesky on the Occasion of his 60th Birthday (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1939-1942 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Phosphanyl Hydrazide ; Phosphinoamine ; Triphosphine ; Trimetallic Complexes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Übergangsmetall-Chemie von Hydraziden der Hauptgruppen-Elemente. 17 Triphosphan aus Phosphanylhydrazid als Baustein für Heterotrimetall-Verbindungen. Synthese und Koordinationschemie von (Me2P)2N—N(Me)(PMe2)Das neue Triphosphan (Me2P)2N—N(Me)(PMe2) (1) ist in reiner Form durch Reaktion von Methylhydrazin mit Dimethylchlorphosphan in Gegenwart von Triethylamin dargestellt worden. Dieses Triphosphan stellt eine Brücke zwischen dem Phosphinoamin (〉P—N(R)—P〈) und dem Phosphanylhydrazid (〉P—N(R)—N(R)—P〈) dar. Die Reaktion von 1 mit cis-[W(CO)4(NHC5H10)2] erfolgt über zwei Koordinationswege zu viergliedrigen M—P—N—P und fünfgliedrigen M—P—N—N—P Metallazyklen. Der Wolframkomplex cis-[W(CO)4{(Me2P)2NN(Me)(PMe2)}] (2) hat eine unkoordinierte Phosphangruppe über die Organomultimetall-Verbindungen erhalten werden können. Zum Beispiel ergibt die Reaktion von 2 mit PdCl2(PhCN)2 und PtCl2(COD) die trimetallischen Komplexe mit W0—PtII- und W0—PdII-Zentren in relativ guten Ausbeuten. Die verschiedenen Isomeren dieser dreikernigen Komplexe wurden durch 31P-NMR-Spektroskopie identifiziert.
    Notizen: The new triphosphine (Me2P)2N—N(Me)(PMe2) (1), has been synthesized in pure form by the reaction of methylhydrazine with dimethylchlorophosphine in the presence of triethylamine. This triphosphine represents a bridge between phosphinoamine (〉P—N(R)—P〈) and phosphanyl hydrazide (〉P—N(R)—N(R)—P〈) backbones. Reaction of 1 with cis-[W(CO)4(NHC5H10)2] proceeds via two coordination modes to give four-membered M—P—N—P and five-membered M—P—N—N—P metallacyclic frameworks. The tungsten complex cis-[W(CO)4{(Me2P)2NN(Me)(PMe2)}] (2) possessing an uncoordinated phosphine moiety to prepare multimetallic organometallic compounds. For example, reactions of 2 with PdCl2(PhCN)2 and PtCl2(COD) produced the trimetallic complexes consisting of W(0)—Pt(II) and W(0)—Pd(II) centers respectively in good yields. The different isomers of these trinuclear complexes have been clearly identified by 31P NMR spectroscopy.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211118
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  • 7
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    Synthesis of Alkylcyclophosphanes from Red Phosphorus - molecular structure of i-Pr4P4 by gas electron diffraction (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1925-1930 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): alkylcyclophosphanes ; n.m.r. spectra ; molecular structure ; electron diffraction ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthese von Alkylcyclophosphanen aus rotem Phosphor - Molekülstruktur von i-Pr4P4 mittels ElektronendiffraktionAus rotem Phosphor und Natrium wurde in Gegenwart geringer Mengen an Naphthalin in 1,2-Dimethoxyethan als Reaktionsmedium ein Natriumpolyphosphid, (NaP)X, 1 erhalten, das bei Einwirkung von Alkylhalogeniden in Abhängigkeit von der Art des Alkylrestes zu unterschiedlichen Alkylcyclophosphanen reagiert. Im einzelnen wurden erhalten Me5P5 2, Et5P5 3 (mit nicht eindeutig geklärter Konstitution), i-Pr4P4 4 und t-Bu4P4 5.Die Identifizierung von 1 erfolgte röntgenographisch, die von 2-5 mittels ihrer 1H-, 13C-, 31P-NMR- und MS-Spektren. Die Molekülstruktur von 4 wurde durch Elektronendiffraktion ermittelt.
    Notizen: A polyphosphide of the type (NaP)X 1 was obtained from red phosphorus and sodium in presence of small amounts of naphthalene in 1,2-dimethoxyethane as solvent. 1 reacts with alkyl halides in dependence on the kind of alkyl group with formation of different alkylcyclophosphanes. As definite compounds Me5P5 2, Et5P5 3 (with not definite constitution), i-Pr4P4 4 and t-Bu4P4 5 could be isolated.1 was identified by X-ray diffraction, 2-5 by means of their 1H, 13C, 31P n.m.r. and mass spectra. The molecular structure of 4 was identified by electron diffraction.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976231217
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  • 8
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    Zur Bestimmung der Doppelbindungen im Carotin-Molekül. (1933)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 66 (1933), S. 123-124 
    Details
    ISSN: 0365-9631
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19330660209
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  • 9
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Zum Verlauf der Alkylierung von Enolaten. (1933)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 66 (1933), S. 826-828 
    Details
    ISSN: 0365-9631
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19330660608
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  • 10
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    About some Electrophilic Substitution Reactions with [(CF3S)3C+][AsF-6] (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 128 (1995), S. 435-436 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Trifluoromethylthio group ; Carbenium ions ; Diphenylmethane ; Dyes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Tris(trifluoromethylthio)carbenium hexafluoroarsenate (1) reacts with N,N-dimethylaniline and anisole to form the corresponding diphenylmethanes 2, 3 with the SCF3 group at the methine carbon atom. During the reaction of 1 with benzene, compounds such as C6H5C(SCF3)3 and C6H5SCF3 are formed along with benzophenone, a product of hydrolysis of the diphenylmethane compound.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19951280417
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