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  • Inorganic Chemistry  (6)
  • 42.75
  • 1960-1964  (6)
  • 1
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 330 (1964), S. 164-169 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A preparation method for high-melting crystalline metal oxides using thermally instable metal compounds which are decomposed in a fused alkali salt is described. Details of several decomposition reactions are briefly discussed.
    Notes: Es wird eine Darstellungsmöglichkeit für hochshmelzende kristalline Metalloxide durch thermischen Zerfall bei höherer Temperature instabiler Verbindungen beschrieben. Die Zersctzunggsreaktionen spielen sich hierbei in einer zweikomponentigen schmelzfüssigen Lösung ab, die aus der instabilen Verbindung und eimen Alkalisalz. Auf Einzelheiten des Reaktionsablaufs wird eingegangen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 2
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 318 (1962), S. 190-197 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: (H2N-SO2-NH)Na and SO2Cl2 react in cold anhydrous acetonitrile yielding mainly O2S(NH-SO2-NH2)2 (I) and, to a small extent, (O2S-NH)4 (II). Both strongly hygroscopic compounds could not yet be obtained in the pure state. They are readily soluble in water, ethanol, and ether, though the solubility of II in ether is limited.The preparations and properties of the K-, Ba-, and Ag-salt of I are described. Methylation of I by means of diazomethane yields the very stable O2S[N(CH3)-SO2-N(CH3)2]2; its molecular weight confirms the formula given.By interaction of the starting compounds in boiling acetonitrile, the yield of (O2S-NH)4 increases; its Ba- and Ag-salt are characterized.
    Notes: Sulfamid-Natrium und Sulfurylchlorid reagieren in kaltem Acetonitril bei Wasserausschluß bevorzugt nach 2 H2N-SO2-NH-Na + Cl2SO2 → O2S(NH-SO2-NH2)2 + 2 NaCl. Daneben vollzieht sich in geringen Umfange, besser in der Siedehitze 2 H2N-SO2-NH-Na + 2 Cl2SO2 → (O2S-NH)4 + 2 NaCl + 2 HCl. Beide stark hygroskopischen Verbindungen wurden noch nicht rein erhalten, die 7gliedrige Verbindung ist neben anderen Solventien gut in Wasser, Äthanol und Äther, das wasserfreie (O2S-NH)4 gut in Wasser und Alkohol, weniger gut in Äther löslich.Das reine in Wasser mit neutraler Reaktion gut lösliche K-Salz, O2S(NK-SO2-NH2)2, liefert beim trockenen Erhitzen Trisulfimid, (O2S-NK)3, auch beim Erhitzen mit KOH, wobei aber NH3 abgespalten wird. Weiter wurde das in Wasser lösliche O2S(N-SO2-NH2)2 · Ba, 2 H2O und das darin unlösliche O2S(NAg-SO2-NH2)2 erzeugt. Bei tagelanger Einwirkung von ätherischer Diazomethan-Lösung auf eine ebensolche von rohem Sulfuryl-Disulfamid läßt sich das sehr beständige, bei 161° schmelzende O2S[N(CH3)-SO2-N(CH3)2]2 mit dem der Formel entsprechenden Molekulargewicht isolieren.Läßt man die O2SCl2-Umsetzung in siedendem Acetonitril sich vollziehen, so entsteht neben Trisulfimid mehr Tetrasulfimid. Das in kaltem Wasser schwerlösliche Ba2(NSO2)4, 2 H2O ließ sich gewinnen, ebenso das unlösliche (AgNSO2)4, dessen Debyeogramm mit dem in heißem Wasser löslichen (AgNSC2)3 aufgenommen und verglichen wurde.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: H2N—SO2—NH—Na reacts with Cl—SO3H or Cl/SO2—OC2H5 in boiling anhydrous nitromethane or acetonitrile yielding about 70—80% H2N—SO2—N(Na)—SO3Na(I).By means of I, the unknown (H2N—SO2—N—SO3)Ba, 2 H2O and (H2N—SO2—N—SO3)3- [Co(NH3)6]2 → 2H2O are obtained and their properties described.By interaction of H2N—SO2—NH—Na with Cl—SO2—OC2H5 at room temperature, 65% of H2N—SO2—N(Na)—SO2—OC2H5 were isolated. The hydrolysis with water or hydrochloric acid yields O2S(NH2)2 and C2H5O—SO3Na, that with ethanolic NaOH, however, I.
    Notes: Überschüssiges Na-Sulfamid reagiert mit Chloroschwefelsäure sowie deren Äthylester in siedendem Nitromethan oder Acetonitril bei völligem Feuchtigkeitsausschluß nach bzw. zu 70—80% unter Bildung von Na-Sulfamid-Monosulfonat.Das reine, mit stark alkalischer Reaktion in Wasser leichtlösliche Na-Salz H2N—SO2—N(Na)—SO3Na bildet ein Monohydrat. Es wurde zu den noch unbekannten Verbindungen (H2N—SO2—N—SO3)Ba, 2 H2O und (H2N—SO2—N—SO3)3 [Co(NH3)6]2, 2 H2O umgesetzt.Bei der Reaktion von Sulfamid-Natrium mit Cl—SO2—OC2H5 in Acetonitril bei Raumtemperatur entsteht mit 65% Ausbeute das Na-Salz des Sulfamid-Monosulfosäure-Äthylesters: das sich mit alkoholischer KOH zu H2N—SO2—N(Na)—SO3Na, hingegen mit Wasser oder 2 n HCl zu Sulfamid und Na-Äthylsulfat verseifen läßt.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 5
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Die Darstellung der freien Farbsäuren des Betanins und Betanidins wird beschrieben, ihre Bruttoformeln werden erörtert. Beide Verbindungen sind optisch aktiv. Sie spalten mit starker Natronlauge in der Hitze etwa 1/3 ihres Stickstoffes als Ammoniak ab. Quantitative Decarboxylierungsversuche und potentiometrische Titration weisen für das Glucosid wie für das Aglykon auf drei Carboxylgruppen, von denen eine durch eine basische Gruppe neutralisiert zu sein scheint, und eine schwach saure (phenolische) Gruppe hin. Beim oxydativen Abbau des Betanidins wurde L-Asparaginsäure erhalten.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Dehydro-digallussäure (I) und Valoneasäure-dilacton (II) erleiden mit Alkalien eine Spaltung an der Diphenyläther-Brücke, die keine Hydrolyse ist. Anhand zahlreicher Modellsubstanzen wird festgestellt, daß diese neuartige Spaltung von Diphenyläthern offenbar an das Vorliegen von 3 vicinalen, freien Hydroxygruppen an einem der beiden Phenylreste gebunden ist. Die Spaltung ist eine innere Disproportionierung; als Mechanismus wird eine β-(oder vinyloge β-)Eliminierung diskutiert. - Sieben einseitig hydroxyl-substituierte Diphenyläther wurden neu dargestellt.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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