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  • 1970-1974  (10)
  • 1965-1969  (19)
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  • 1
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: FSeO2K can be prepared by melting molar amounts of KF and SeO2 or by reaction of K2SeO3 with SeOF2. Melting point, density, IR- and RAMAN spectrum, hydrolysis and methanolysis of the prepared salt were studied. The crystals of FSeO2K and FSO2K contain long and polar Se—F resp. S-F bonds. Possibly this in caused by the existence of fluorine bridges between the anions FSeO2- resp. FSO2-, which are stronger in FSeO2K than in FSO2K. Therefore, the debyeograms of FSO2K and KClO3 show better agreement than those of FSeO2K and KBrO3.
    Notes: FSeO2K kann sowohl durch Verschmelzen molarer Mengen von KF und SeO2 als auch durch Umsetzung von K2SeO3 mit SeOF2 dargestellt werden. Untersucht wurden der Schmelzpunkt, die Dichte, das IR- und RAMAN-Spektrum sowie die Hydrolyse und Methanolyse. In den Kristallgittern der Salze FSeO2K und FSO2K liegen aufgeweitete und sehr polare SeF- bzw. SF-Bindungen vor. Als mögliche Ursache wird die Existenz von Fluorbrücken zwischen den Anionen FSeO2-diskutiert, die im FSeO2K stärker sind als im FSO2K. Aus diesem Grunde zeigen die Debye-Scherrer-Diagramme des FSO2K und KClO3 bessere Übereinstimmung als die des FSeO2K und KBrO3.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The compounds (CH2SeO)2O (I) and [CH2Se(OH)2]2(NO3)2 (II) have been prepared by oxydation of (CH2SeCN)2 with HNO3 in good yields. Smaller yields of them can be obtained by reaction of 1,2,5,6-tetraselenacyclooctane with HNO3. (I) is transformed in nitric acid solution into (II), in alkaline solution into (CH2SeO2)22-. (I) and (II) decompose slowly. The infrared spectrum of (I) is given, assigned, and discussed. It confirms the ring structure of (I). 1,2-ethanediseleninic acid is not existent. It transforms to (I) already in aqueous solution.
    Notes: Die Verbindungen (CH2SeO)2O (I) und [CH2Se(OH)2]2(NO3)2 (II) sind durch Oxydation von (CH2SeCN)2 mit HNO3 in guten Ausbeuten darstellbar. Sie sind in geringerer Ausbeute auch durch Umsetzung von 1,2,5,6-Tetraselenacyclooctan (SeCH2CH2Se)2 mit HNO3 zugänglich. (I) geht in salpetersaurem Medium in (II), in alkalischer Lösung in (CH2SeO2)22 über. (I) und (II) sind thermisch nicht sehr stabil. Es wird das IR-Spektrum von (I) mitgeteilt, zugeordnet und diskutiert. Es bestätigt die Ringstruktur von (I). Die 1,2-Äthandiseleninsäure ist nicht existenzfähig. Sie geht bei ihrer Bildung schon in wäßriger Lösung in (I) über.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Raman spectrum of [Se(OH)3] [ClO4] is given and assigned. Splittings of the f2 vibrations of the [ClO4]- ion indicate site-symmetry C3v in the crystal. The SeO framework of the [Se(OH)3]+-ion has pyramidal structure (point group C3v). The force constants of the [SeO3]2- and [Se(OH3)+] ion are calculated. The SeO bonds are somewhat stronger in [Se(OH)3]+ than in [SeO3]2-. The increase of the Se—OH and Se—CH3 valence frequencies in the sequences [HOSeO2]- → (HO)2SeO → [(HO)3Se]+ and [H3CSeO2]- → H3CSeO · OH → [H3CSe(OH)2]+ indicates strengthening of SeO-σ bonds and formation of Se—OH pπ dπ bonds with increasing effective nuclear charge of the central atom. The high SeO valence force constants of the [Se(OH)3]+ ion is therefore interpreted in terms of strong σ bonds and amounts of pπ dπ bonds. The strongest Se—OH bonds which are found in compounds of quadrivalent selenium exist in [Se(OH)3+].
    Notes: Es wird das Raman-Spektrum des kristallisierten [Se(OH)3] [ClO4] mitgeteilt und zugeordnet. Die Aufspaltungen der f2-Schwingungen des [ClO4]--Ions weisen auf die site-Symmetrie C3v im Kristall hin. Aus dem Spektrum wird für das SeO-Gerüst des [Se(OH)3]+-Ions pyramidale Struktur mit der Punktgruppe C3v ermittelt. Es werden die Kraftkonstanten des [SeO3]2-- und [Se(OH)3]+-Ions berechnet. Daraus ergibt sich, daß die SeO-Bindungen im [Se(OH)3]+-Ion etwas stärker sind als im [SeO3]2--Ion. Aus dem Anstieg der Se—OH-und Se—CH3-Valenzfrequenzen in den Reihen [HOSeO2]- → (OH)2SeO → [(HO)3Se]+ und [H3CSeO2]- → H3CSeO · OH → [H3CSe(OH)2]+ wird geschlossen, daß mit zunehmender effektiver Kernladung des Zentralatoms eine Verstärkung der SeO—σ-Bindungen und die Ausbildung von Se-OH pπ dπ-Bindungsanteilen erfolgt. Die große SeO-Valenzkraftkonstante des [Se(OH)3]+-Ions wird danach durch starke σ-Bindungen und pπ dπ-Bindungsanteile erklärt. Im [Se(OH)3]+-Ion liegen die stärksten Se-OH-Bindungen vor, die man bisher in Verbindungen des vierwertigen Selens gefunden hat.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [(CH3)2N]2SeO is formed by reaction of Cl2SeO and (CH3)2NH in good yields. It reacts with Cl2SeO giving Cl—SeO—N(CH3)2, with water giving (CH3)2NH and (HO)2SeO, with alcohols giving (RO)2SeO. Cl—SeO—N(CH3)2 hydrolyzes to (CH3)2NH2+Cl- and (HO)2SeO and alcoholizes to Cl—SeO—OR. On reaction with HCl, the compounds Cl2SeO, (CH3)2NH2+Cl- and (CH3)2NH2+SeOCl3- are formed. CH3O—SeO—N(CH3)2 is existent only in equilibrium with (CH3O)2SeO and [(CH3)2N]2SeO. It is formed by reaction of Cl—SeO—OCH3 and (CH3)2NH, by partial methanolysis of [(CH3)2SeO], and by mixing molar amounts of (CH3O)2SeO and [(CH3)2N]2SeO. [(CH3)2N]2SeO partially decomposes under evolution of oxygen to [(CH3)2N]2Se. [(C2H5)]2SeO decomposes during its attempted preparation at -20°C. From the reaction mixture the compounds [(C2H5)2N]2Se and [(C2H5)2NH2]2[Se2O5] were isolated.
    Notes: Durch Umsetzung von Cl2SeO mit (CH3)2NH entsteht in guten Ausbeuten [(CH3)2N]2SeO. Dieses reagiert mit Cl2SeO zu Cl—SeO—N(CH3)2, mit Wasser zu (CH3)2NH und (HO)2SeO, mit Alkoholen zu (RO)2SeO. Die Hydrolyse von Cl—SeO—N(CH3)2 ergibt (CH3)2NH2+Cl- und (HO)2SeO, bei der Alkoholyse entsteht Cl—SeO—OR, bei der Umsetzung mit HCl bildet sich Cl2SeO, (CH3)2NH2+Cl und (CH3)2NH2+SeOCl3-. Das CH3O—SeO—N(CH3)2 ist nur im Gleichgewicht mit (CH3O)SeO und [(CH3)2N]2SeO existenzfähig. Man erhält es aus Cl—SeO—OCH3 + (CH3)2NH, durch partielle Methanolyse von [(CH3)2N]2SeO sowie durch Vermischen von (CH3O)2SeO und [(CH3)2N]2SeO. Das [(CH3)2N]2SeO geht teilweise durch Sauerstoffabspaltung in [(CH3)2N]2Se über. Das [(C2H5)2N]2SeO zersetzt sich bereits bei -20°C während,seiner Darstellung. Aus der Reaktionsmischung konnten die Verbindungen [(C2H5)2N]2Se und [(C2H5)2NH2]2[Se2O5] isoliert werden.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: According to RAMAN spectra and conductivity measurements, in anhydrous selenie acid the equilibrium 2 H2SeO4 ⇄ H3O+ + HSe2O7- occurs (analogously in molten D2SeO4).Addition of selenium trioxide to selenic acid results in the formation of diselenic acid, H2Se2O7, which up to 20 mol-% of selenium trioxide reacts partially with the mono-acid yielding H3SeO4+ and HSe2O7- ions. In solutions containing more than 40 mol-% SeO3, the formation of triselenic acid, H2Se3O10, begins, free (SeO3)4 molecules being the successive above 60 mol-% of selenium trioxide. Monomeric SeO3 and tetraselenic acid, however, are not detectable.Pure di- und triselenic acid only exist in the crystalline state. Their crystal spectra exhibit strong crystal field splitting effects. The solid H4Se3O11, showing also CF effects in its spectrum, consists probably of H2SeO4 and H2Se2O7 molecules which are catenated via strong H bonds.
    Notes: Nach RAMAN-Spektren und Leitfähigkeitsmessungen liegt in wasserfreier Selensäure das Gleichgewicht 2 H2SeO4⇄H3O+ + HSe2O7- vor. Analoge Verhältnisse findet man in geschmolzenem D2SeO4. Andere Gleichgewichte sind nicht nachweisbar, können aber nicht ausgeschlossen werden. Bei Zugabe von Selentrioxid zu Selensäure erfolgt zunächst Bildung von H2Se2O7 nach (SeO3)4 + 4 H2SeO4 → 4 H2Se2O7. Bis zu etwa 20 Mol-% Selentrioxid lassen sich neben H2SeO4- und H2Se2O7-Molekeln HSe2O7- und H3SeO4+-Ionen nachweisen, die durch die Gleichgewichtsreaktion H2SeO4 + H2Se2O7 ⇄ H3SeO4+ + HSe2O7- gebildet werden. In Lösungen mit 40-50 Mol-% Selentrioxid setzt die Bildung von Triselensäure ein. Freie (SeO3)4-Molekeln sind wahrscheinlich ab 60 Mol-% Selentrioxid vorhanden. Monomeres Selentrioxid und Tetraselensäure sind auch bei hohem (SeO3)4-Gehalt nicht nachweisbar. Die H2SeO4-Konzentration sinkt bei etwa 60 Mol-% Selentrioxid auf Null. Wegen starker Bandenüberlappung läßt sich nicht sicher feststellen, bei welchem Selentrioxidgehalt Diselensäure aus den Lösungen verschwindet. Die Säuren H2Se2O7 und H2Se3O10 sind nur im Kristall in reiner Form darstellbar. In den Schmelzen stellen sich die Gleichgewichte 2 H2Se2O7 ⇄ H2Se3O10 + H2SeO4 sowie 4 H2Se3O10 ⇄ (SeO3)4 + 4 H2Se2O7 ein. Die Kristallspektren der Säuren H2Se2O7, H2Se3O10 und H4Se3O11 zeigen starke Kristallfeldaufspaltungen. In H4Se3O11-Kristallen sind H2SeO4- und H2Se2O7-Molekeln durch starke H-Brücken zu gewinkelten Ketten vereinigt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The seleninic acid chlorides RSeOCl with R = CH3, C2H5 are prepared by reaction of RSeCl solutions with O3 as well as with NO2. On the other side, CF3SeOCl can be prepared only by reaction of CF3SeCl with O3 whereas with NO2 the primarily formed CF3SeOCl reacts in a second step to (CF3SeO)2O and NO2Cl. Some properties of the seleninic acid chlorides are studied. There are remarkable differences between CF3SeOCl and the alkyl compounds in melting point, volatibility, solubility, stability, and reactivity, which are caused by different bond polarities. Hydrolysis of CF3SeOCl yields the acid CF3SeOOH, whereas CH3SeOCl and C2H5SeOCl are transformed into the salts [RSe(OH)2]Cl. The reaction of the chlorides RSeOCl (R = CH3, C2H5) with NaOCH3 in CH3OH yields the esters RSeOOCH3.The complex compound [PyH][C6H5SeOCl2] is formed by partiell hydrolysis of C6H5SeCl3 in the presence of pyridine.
    Notes: Die Seleninsäurechloride RSeOCl mit R = CH3 und C2H5 lassen sich sowohl durch Umsetzung von RSeCl-Lösungen mit O3 als auch mit NO2 darstellen. Dagegen erhält man aus CF3SeCl nur mit O3 das CF3SeOCl, während mit dem NO2 Weiterreaktion von primär gebildetem CF3SeOCl zum (CF3SeO)2O und NO2Cl erfolgt. Es werden einige Eigenschaften der Verbindungen mitgeteilt. Es ergeben sich zwischen dem CF3SeOCl einerseits und den Alkylverbindungen andererseits merkliche Unterschiede im Schmelzpunkt, in der Flüchtigkeit, im Löslichkeitsverhalten, in der Stabilität und der Reaktivität, die auf Polaritätsunterschiede der Bindungen zurückgeführt werden. Das CF3SeOCl hydrolysiert zur Säure CF3SeOOH, die Chloride CH3SeOCl und C2H5SeOCl dagegen zu den Salzen [RSe(OH)2]Cl. Die Umsetzung von RSeOCl (R = CH3, C2H5) mit NaOCH3 in CH3OH ergibt die Ester RSeOOCH3.Die partielle Hydrolyse von C6H5SeCl3 in Gegenwart von Pyridin führt zum Komplexsalz [PyH][C6H5SeOCl2].
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Complexes with the general formula [M(DMeSeO)8](ClO4)3 of the above given 4f ions are prepared. IR and RAMAN spectra indicate coordination of the DMeSeO-molecules via the oxygen atom. The coordination polyeder is probably a distorted antiprismatic structure with the point group D4. The magnetic moments correspond to those of the free 4f ions.
    Notes: Durch Umsetzung von (CH3)2SeO = DMeSeO mit den Perchloraten M(ClO4)3 (M = Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Yb) wurden Komplexe der Zusammensetzung [M(DMeSeO)8](ClO4)3 isoliert. Aus den IR- und RAMAN-Spektren folgt Koordination der acht DMeSeO-Molekeln über die Sauerstoffatome an die 4f-Ionen. Für das Koordinationspolyeder wird eine verzerrte antiprismatische Struktur der Punktgruppe D4 wahrscheinlich gemacht. Die magnetischen Momente entsprechen denen der freien 4f-Ionen.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Se(VI) molecules SeO2F2, FeSO2(OAlkyl), SeO2(OCH3)2 and SeO2[OSi(CH3)3]2 form 1: 1 complexes with the donor molecules α,α′-dipyridyl, pyridine, trialkylamine and dioxane. The main properties, especially the thermally induced rearrangement reactions of the ester complexes, are described.
    Notes: Die Se(VI)-Molekeln SeO2F2, FSeO2(OAlkyl), SeO2(OCH3)2 und SeO2[OSi(CH3)3]2 bilden mit den Donatoren D =α,α′-Dipyridyl, Pyridin, Trialkylamin und Dioxan. 1:1-Komplexe. Es werden die wichtigsten Eigenschaften der Komplexe, insbesondere die beim Erwärmen ablaufenden Umlagerungsreaktionen der Esterkomplexe beschrieben.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Selenium Compounds. LXVII. Preparation of Amides of the Selenious AcidBy reaction of [(CH3)2N]2SeO or (RO)2SeO with NH3, CH3NH2 and H2N—(CH2)2—NH2 the amides of the selenious acid (NH2)2SeO, (CH3NH)2SeO, and (CH2NH)2SeO are formed which are stable only at low temperatures. The thermic stability of the amides increases in the given order.
    Notes: Durch die Umsetzung von [(CH3)2N]2SeO bzw. (RO)2 SeO mit NH3, CH3NH2 und H2N—(CH2)2—NH2 entstehen die Amide der selenigen Säure (NH2)2SeO, (CH3NH)2SeO und (CH2NH)2SeO, die nur bei tiefen Temperaturen beständig sind. Die thermische Stabilität der Amide nimmt in der angegebenen Reihenfolge zu.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 10
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Molecular Complexes. IV. Molecular Complexes of Iodine with Oxo-Compounds. Relations between Complex Stability, the Blue Shifting of the Iodine Band, and the Valence Force Constants of the Donor BondI2 molecules from 1:1 complexes with phosphoryl, thionyl and seleninyl compounds. The increase of the wave number of the visible iodine band which occurs on complex formation (blue shift) correlates linear with the free molar standard enthalpy of complex formation and with the ZO valence force constant of the donor molecule. These relations are discussed.
    Notes: J2 bildet mit Phosphoryl-, Thionyl- und Seleninylverbindungen in CCl4 1:1-Komplexe. Die bei der Komplexbildung eintretende Wellenzahlerhöhung der sichtbaren Jodbande (Blauverschiebung) korreliert linear mit der freien molaren Standard- enthalpie der Komplexbildung und auch mit der Valenzkraftkonstanten der ZO-Donator-bindung. Diese Zusammenhänge und ihre Nützlichkeit werden diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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