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  • 1980-1984  (24)
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  • 1
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Spectroscopic and Crystal Structure Investigations of [Cl4SbO2P(CH3)2]2[Cl4SbO2P(CH3)2]2 was prepared from SbCl5 and HOP(O)(CH3)2 in CH2Cl2. The compound crystallizes in the space group P21/n with two dimeric units per unit cell; the lattice constants are a = 875, b = 1306, c = 923 pm and β 97.1°. Structural investigation by X-ray diffraction methods showed the Sb atoms in the dimeric units to be linked by O—P—O-bridges of the dimethylphosphinate groups to Sb2O4P2 eight-rings of approximate symmetry C2h. The vibrational spectrum (i.r., Raman) and the n.m.r. spectra (31P, 1H) consist with this structure.
    Notes: [Cl4SbO2P(CH3)2]2 wurde aus SbCl5 und HOP(O)(CH3)2 in CH2Cl2 dargestellt. Die Verbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit zwei dimeren Einheiten in der Elementarzelle. Die Gitterkonstanten betragen a = 875, b = 1305, c = 923 pm und β = 97,1°. Nach der röntgenographischen Strukturbestimmung (1060 beobachtete, unabhängige Reflexe, R = 3,3%) sind die Sb-Atome der dimeren Einheiten über O—P—O-Brücken der Dimethylphosphinatgruppen zu gewellten Sb2O4P2-Achtringen der angenäherten Symmetrie C2h verknüpft. Das Schwingungsspektrum (IR, Raman) und die Kernresonanzspektren (31P, 1H) stehen mit dieser Struktur in Einklang.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nitrosyl-tetrachloro-dichlorophosphate-molybdate(+II); Preparation, I.R. Spectrum and Crystal Structure of (AsPh4)2[Mo(NO)Cl4(O2PCl2)]The title compound is prepared by the reaction of AsPh4[Mo(NO)Cl4] with AsPh4—[PO2Cl2] in dichloromethane solution. It forms orange crystals which are only little sensitive to moisture. The complex crystallizes triclinic in the space group P1 with two formula units in the unit cell. The structure was solved by X-ray diffraction methods (2498 observed, independent reflexions, R = 5.4%). The compound consists of AsPh4⊕ cations and [Mo(NO)Cl4(PO2Cl2)]2⊖ anions. The NO ligand is coordinated in linear array \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \mathop {{\rm MO}}\limits^ \ominus = \mathop {\rm N}\limits^ \oplus = {\rm O}(177^{\circ}) $\end{document}. The dichlorophosphate group is coordinated in trans position to the NO ligand with one of its oxygen atoms. The Mo=N bonding of the NO ligand causes the bond angle NMoCl of 93.2° in average. The IR spectrum is recorded and assigned.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht aus AsPh4[Mo(NO)Cl4] und AsPh4[PO2Cl2] in Dichlormethanlösung in Form gelboranger wenig feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle. Die Verbindung kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Struktur wurde mittels Röntgenbeugung nach Patterson-Methoden gelöst (2 498 beobachtete, unabhängige Reflexe, R = 5,4%). Sie besteht aus Tetraphenylarsoniumkationen und [Mo(NO)Cl4—(PO2Cl2)]2⊖-Anionen. Der Nitrosylligand ist in gestreckter Anordnung \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \mathop {{\rm MO}}\limits^ \ominus = \mathop {\rm N}\limits^ \oplus = {\rm O}(177^{\circ}) $\end{document} koordiniert; in trans-Position befindet sich ein O-Atom der monofunktionellen Dichlorphosphatgruppe. Die π-Bindungswechselwirkung der Mo=N-Bindung des NO-Liganden verursacht einen Bindungswinkel NMoCl von im Mittel 93,2°. Das IR-Spektrum wird mitgeteilt und zugeordnet.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 121Sb Mössbauer Spectra. IV. Benzamidine Complexes of Antimony(V). Crystal Structure of [Ph2Cl2Sb(N2Me2CPh)]The 121Sb Mössbauer spectra of the octahedral benzamidine complexes [Cl4Sb[BAN)]] (I), [Ph2Cl3Sb(BAN)] (II), [Ph2Cl2Sb(BAN)] (III), and [Ph3ClSb(BAN)] (IV) (BAN = N,N′-dimethyl-benzamidine) were measured at 4.2 K. The configuration of the complexes II-IV is derived from the values of the quadrupol split. In II the phenyl group is arranged in the axis, III contains both phenyl groups in equatorial position, located in trans-position to the N atoms of the chelate ligand, whereas in IV one phenyl group is placed axially, the other two are in equatorial position. The measurements are supplemented by the vibrational spectra below 600 cm-1. Complex III crystallizes in the monoclinic space group P21/c with four formula units per unit cell. In addition, four molecules of CCl4 per unit cell are placed in cavities of the lattice. The refinement has been carried on to an R-value of 6.5%, taking into account 1 729 unique, observed reflexions. The structure consists of discrete molecules of [Ph2Cl2Sb(N2Me2CPh)], in which the antimony atoms are surrounded by the N atoms of the chelate ligand, the phenyl groups and the two axial Cl atoms in distorted octahedral arrangement. The planes of the phenyl rings form dihedral angles with the equatorial plane of 129° and 143°.
    Notes: Die bei 4,2 K gemessenen 121Sb-Mößbauer-Spektren der oktaedrischen Benzamidinkomplexe [Cl4Sb(BAN)] (I, [PhCl3Sb(BAN)] (II), [Ph2Cl2Sb(BAN)] (III) und [Ph3ClSb(BAN)] (IV) (BAN = N,N′-Dimethylbenzamidin) werden mitgeteilt. Aus den Werten der Quadrupolaufspaltungen wird für die Komplexe II-IV die Ligandenverteilung abgeleitet. Bei II ist die Phenylgruppe axial angeordnet, bei III befinden sich beide Phenylgruppen in äquatorialen Positionen trans zu den N-Atomen des Benzamidinchelats, während bei IV eine Phenylgruppe axial, die beiden übrigen äquatorial angeordnet sind. Die Messungen werden ergänzt durch die Schwingungs-spektren unterhalb 600 cm-1. Der Komplex III kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. In Hohlräumen des Gitters befinden sich vier Moleküle CCl4 pro Elementarzelle. Die Struktur wurde bis zu einem R-Wert von 6,5% verfeinert bei insgesamt 1 729 unabhängigen beobachteten Reflexen. Die Struktur enthält diskrete Moleküle [Ph2Cl2Sb—(N2Me2CPh)], in denen die Antimonatome verzerrt oktaedrisch von den N-Atomen des Benzamidin-chelats, den hierzu äquatorial angeordneten Phenylgruppen und den beiden axialen Cl-Atomen umgeben ist. Die Phenylringe bilden gegen den SbN2C-Chelatring Diederwinkel von 129° bzw. 143° aus.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Syntheses and I.R. Spectra of [Br4Re≡N—BBr3]⊖ and [ReNBr4]⊖. Crystal Structure of AsPh4[ReNBr4]AsPh4[Br4Re≡N—BBr3] is obtained from AsPh4[ReNCl4] and excess boron tribromide, forming dark violet crystals, sensitive to moisture. Thermal cleavage at 210°C in vacuo yields red-orange AsPh4[ReNBr4]. According to the i.r. spectra the complex anions of both compounds contain ReN triple bonds; in [Br4Re≡N—BBr3]⊖ the sp-hybridised nitrogen is part of a linear bridge . The crystal structure of AsPh4[ReNBr4] was determined by aid of X-ray diffraction data (1 168 unique reflexions, R = 3.8%). The compound crystallises in the tetragonal space group P 4/n with two formula units per unit cell and the cell dimensions a = b = 1 290 pm and c = 795.4 pm. The anion [ReNBr4]⊖ has C4v symmetry with a bond angle NReBr of 103° and the ReN bond length (162 pm) corresponding to a triple bond.
    Notes: AsPh4[Br4Re≡N—BBr3] wird aus AsPh4[ReNCl4] und überschüssigem Bortribromid in Form tiefvioletter, feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle hergestellt. Durch thermischen Abbau im Vakuum bei 210°C entsteht rotoranges AsPh4[ReNBr4]. Nach den IR-Spektren enthalten die komplexen Anionen beider Verbindungen ReN-Dreifachbindungen; bei [Br4Re≡N—BBr3]⊖ liegt eine gestreckte Brücke vor mit sp-hybridisiertem Stickstoff. Die Kristallstrukturbestimmung von AsPh4[ReNBr4] wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsexperimenten bestimmt (1 168 unabhängige Reflexe, R = 3,8%). Die Verbindung kristallisiert in der tetragonalen Raumgruppe P 4/n mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle und den Gitterabmessungen a = b = 1 290 pm, c = 795,4 pm. Das Anion [ReNBr4]⊖ hat C4v-Symmetrie; die ReN-Bindungslänge entspricht mit 162 pm einer Dreifachbindung, der Bindungswinkel NReBr beträgt 103°.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 3-Chloro-1,2,3,4-tetraphenylcyclobutenyl-Ennea-chloro-μ-Oxo-di-Niobate(V), [C4Cl(Ph)4]⊕[Nb2OCl9]⊖. Synthesis and Crystal StructureThe title compound yields from a one step reaction of niobium pentachloride and niobium oxide trichloride with diphenyl acetylene in dichloro methane, forming dark green crystals. The new complex is characterized by the i.r. spectrum and a crystal structure determination by X-ray methods. The compound crystallizes triclinic in the space group P1 with two formula units per unit cell (2253 independent observed reflexions, R = 4.7%). The lattice dimensions are a = 1199, b = 1034, c = 1453 pm; α = 87.0°, β = 108.6°, γ = 96.6°. The cyclobutenyl cation forms an almost planar C4-ring with two pairs of neighbouring C—C bonds of 139 pm and 153 pm. The anion [Nb2OCl9]⊖ displays a nearly linear NbONb axis (bond angle 174°) in which the NbO bond lengths are 176 pm and 208 pm. Two anions are linked via asymmetric chloro bridges with Nb—Cl bond lengths of 248 pm and 270 pm to form a centrosymmetric dimer.
    Notes: Die Titelverbindung bildet sich in Form dunkelgrüner Kristalle in Dichlormethan im Einschrittverfahren aus Diphenylacetylen, Niobpentachlorid und Nioboxidtrichlorid. Der neue Komplex wird durch das IR-Spektrum und durch eine Röntgenstrukturbestimmung charakterisiert. Die Verbindung kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle (2253 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 4,7%). Die Gitterabmessungen sind: a = 1199, b = 1034, c = 1453 pm; α = 87,0°, β = 108,6°, γ = 96,6°. Das Cyclobutenylkation bildet einen nahezu ebenen C4-Ring mit zwei Paaren benachbarter C—C-Bindungen mit 139 und 153 pm. Das [Nb2OCl9]⊖-Anion weist eine fast gestreckte NbONb-Achse von 174° auf bei NbO-Bindungsabständen von 176 bzw. 208 pm. Es ist über asymmetrische Chlorobrücken mit Nb—Cl-Abständen von 248 bzw. 270 pm zu einem zentrosymmetrischen Dimeren verknüpft.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of Rhenium Trichloride Dinitrosyl with Triphenyl Phosphane. Crystal Structure of [ReCl3(NO) (NPPh3) (OPPh3)]Triphenyl phosphane reacts with ReCl3(NO)2 in dichloro methane solution forming the phosphaneiminato complex [ReCl3(NO)(NPPh3)(OPPh3)], which is characterized by it's i.r. spectrum and by 31P nuclear magnetic resonance. The crystal structure was determined by the aid of X-ray diffraction data (3 133 independent reflexions, R = 3.9%). The complex crystallizes monoclinic in the space group P21/n with four formula units per unit cell. The lattice dimensions are a = 1114, b = 1825, c = 1931 pm, β 96.6°. In the complex the rhenium atom has the coordination number six, the ligands being three chlorine atoms, the linear bonded Nitrosyl group, the O atom of the triphenyl phosphane oxide, which is coordinated trans to the NO ligand, and the N atom of the phosphaneiminato group. The ReN and PN bond lengths of the (NPPh3)⊖ ligand (186 and 163 pm, resp.) indicate double bond character; in contrast to other phosphaneiminato complexes of transition metals with linear array M=N=P, in [ReCl3(NO)(NPPh3)(OPPh3)] the Re—N—P bond angle is only 139°.
    Notes: Triphenylphosphan reagiert in Dichlormethanlösung mit ReCl3(NO)2 unter Bildung des Phosphaniminatokomplexes [ReCl3(NO)(NPPh3)(OPPh3)], der mittels des IR-Spektrums und des 31P-Kernresonanzspektrums charakterisiert wird. Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten ermittelt (3133 unabhängige Reflexe, R = 3,9%). Der Komplex kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Gitterkonstanten sind a = 1114, b = 1825, c = 1931 pm, β 96,6°. In dem Komplex ist das Rheniumatom sechsfach von drei Chloratomen, von dem in gestreckter Anordnung gebundenen Nitrosylliganden, von dem in trans-Position zur NO-Gruppe koordinierten O-Atom des Triphenyl-phosphanoxidmoleküls und von dem N-Atom des Triphenylphosphaniminatoliganden umgeben. Die ReN- und die PN-Bindungsabstände des (NPPh3)⊖-Liganden entsprechen mit 186 bzw. 163 pm etwa Doppelbindungen; im Gegensatz zu anderen Phosphaniminatokomplexen von Übergangsmetallen mit gestreckter Gruppe M=N=P beträgt im [ReCl3(NO)(NPPh3)(OPPh3)] der ReNP-Bindungswinkel nur 139°.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984), S. 86-92 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of (PPh4)2[Mo2Cl10]The title compound is obtained in the reaction of [MoCl4(Ph—C≡C—Ph)]2 with tetraphenylphosphonium chloride in dichloro methane, forming brown crystals. It is characterized by the i.r. spectrum and a crystal structure analysis by the aid of X-ray diffraction data. The complex crystallizes triclinic in the space group P1 with one formula unit per unit cell. The cell dimensions are a = 1122 pm, b = 1137 pm, c = 1283 pm; α = 63.4°, β = 69.1°, γ = 86.5°. The crystal structure determination (2959 observed, independent reflexions, R = 4.5%) shows the constants of the unit cell to consist of on centrosymmetric anion, two cations and one disordered molecule of dichloro methane. The distance Mo—Mo in the anion is 380 pm, which excludes direct magnetic interaction between the molybdenum atoms.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht in Form brauner Kristalle durch Umsetzung von [MoCl4(Ph—C≡C—Ph)]2 mit Tetraphenylphosphoniumchlorid in Dichlormethan; sie wird durch das IR-Spektrum und durch eine Kristallstrukturbestimmung charakterisiert. Der Komplex kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit einer Formeleinheit pro Elementarzelle. Die Zellparameter betragen a = 1122 pm, b = 1137 pm, c = 1283 pm, α = 63,4°, β = 69,1°, γ = 86,5°. Die röntgenographische Kristallstrukturbestimmung (2959 beobachtete, unabhängige Reflexe, R = 4,5%) zeigt, daß die Struktur aus zentrosymmetrischen, dimeren Anionen, isolierten Kationen, und einem fehlgeordneten Molekül Dichlormethan pro Elementarzelle besteht. Der Mo—Mo-Abstand im Anion beträgt 380 pm, was eine direkte magnetische Wechselwirkung zwischen den Mo-Atomen ausschließt.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of Dimethyl Sulfoxide with Molybdenum Tetrabromide and Molybdenum Dibromide Dinitrosyl. Crystal Structure of [MoBr2(NO)2(OSMe2)2]In the cold molybdenum tetrabromide reacts with an equivalent amount of dimethyl sulfoxide forming the solvate [MoBr4(OSMe2)2]; excess dimethyl sulfoxide yields [MoO2Br2(OSMe2)2] which is also obtained by other methods. Molybdenum dibromidedinitrosyl forms the solvate [MoBr2(NO)2(OSMe2)2] in the reaction with dimethyl sulfoxide. According to the i.r. spectra all complexes display O-coordination of the OSMe2 molecules. [MoBr2(NO)2(OSMe2)2] crystallizes monoclinic in the space group P21/c with four formula units per unit cell. The cell dimensions are a = 1236, b = 892, c = 1305 pm, β = 95.2°. 1662 independent observed reflexions were used for refinement; R = 3.8%. The molybdenum atoms are six-coordinated, the O atoms of the dimethyl sulfoxide molecules are in trans-position to the nitrosyl ligands, which form linear groups Mo—N—O.
    Notes: Molybdäntetrabromid reagiert mit der äquivalenten Menge Dimethylsulfoxid unter Kühlung zu dem Solvat [MoBr4(OSMe2)2], mit überschüssigem Dimethylsulfoxid entsteht das auch auf anderem Wege zugängliche [MoO2Br2(OSMe2)2]. Molybdändibromiddinitrosyl bildet mit Dimethylsulfoxid das Solvat [MoBr2(NO)2(OSMe2)2]. Nach den IR-Spektren liegen bei allen Komplexen O-Koordination der OSMe2-Moleküle vor. [MoBr2(NO)2(OSMe2)2] kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Gitterabmessungen sind a = 1236, b = 892, c = 1305 pm, β = 95,2° 1662 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 3,8%. Das Molybdän ist sechsfach koordiniert, die O-Atome der Dimethylsulfoxidmoleküle befinden sich in trans-Position zu den in gestreckter Bindung koordinierten cis-ständigen Nitrosylgruppen.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Diphenyldiacetylene Complexes of Molybdenum (IV) and Tungsten (IV). Crystal Structures of PPh4[WCl5(Ph—C≡C—C≡C—Ph)] · CCl4 and PPh4[WCl5(Ph—C≡C—C(Br)=C(Br)—Ph)] · CCl4Syntheses and i.r. spectra of the following diphenyldiacetylene complexes are reported: [MoCl4(Ph—C≡C—C≡C—Ph)]2(1), [WCl4(Ph—C≡C—C≡C—Ph)]2 (2), PPh4[WCl5(Ph—C≡C—C≡C—Ph)] · CCl4 (3).1 is formed in the reaction of MoCl5 with excess diphenyldiacetylene. 2 is prepared from WCl6 and excess diphenylacetylene with additional C2Cl4 as a reducing agent. Reaction of 2 with PPh4Cl in CH2Cl2 solution in the presence of CCl4 yields 3. The complexes contain one of the acetylene functions bonded in a metallacyclopropene ring; the metal atoms are seven-coordinated. 2 reacts with bromine to from the dibromide [WCl4(Ph—C≡C—C(Br)—Ph)]2 (4). In CH2Cl2 solution and in presence of ccl4 4 is turned into the ionic complex PPh4[Ph—C≡C—C(Br)—Ph] · CCl4 (5) by PPh4Cl. The complexes 3 and 5 are characterized by structural analyses on the basis of X-Ray diffraction data. 3 crystallized monoclinic in the space group p21/n with four formula units per unit cell (2623 observed, independent reflexions, R = 5.4%). 5 crystallized in the same space group, set P21/c, the unit cell containing four formula units (2537 observed, independent reflexions, R = 5.4%).Both complexes consist of tetraphenylphosphonium cations and anions, in which the tungsten atoms are coordinated by five chlorine and two carbon atoms, the latter bonding side-on, in an approximately symmetrical way. In addition the lattices contain one molecule CCl4 per formula unit. The acetylene ligand causes a strong trans-effect. As a result the W—Cl bond lengths in trans-position are by 10 pm longer than those in cis-position. Bromination of the second acetylene function of 3 leads to addition in trans-position (5).
    Notes: Es wird über die Synthesen und die IR-Spektren der folgenden Diphenyldiacetylen-Komplexe berichtet: [MoCl4(Ph—C≡C—C≡C—Ph)]2 (1), [WCl4(Ph—C≡C—C≡C—Ph)]2 (2), PPh4[WCl5(Ph—C≡C—C≡C—Ph)] · CCl4 (3).1 entsteht aus MoCl5 und überschüssigem Diphenyl-diacetylen, 2 aus WCl6, Diphenyl-diacetylen und C2Cl4 als Reduktionsmittel. 3 bildet sich in CH2Cl2-Lösung aus 2 und PPh4Cl bei Anwesenheit von CCl4. Die Komplexe enthalten das Strukturelement eines Metallacyclopropens, das durch eine der beiden Acetylenfunktionen gebildet wird; die Metallatome sind siebenfach koordiniert.Mit Brom läßt sich 2 in das Dibromid [WCl4(Ph—C≡C—C(Br)=C(Br)—Ph)]2 4 überführen, aus dem mit PPh4Cl in CH2Cl2-Lösung bei Anwesenheit von CCl4 der ionische Komplex PPh4[WCl5(Ph—C≡C—C(Br)=C(Br)—Ph)] · CCl4 (5) entsteht. Wir haben die Komplexe 3 und 5 durch röntgenographische Strukturanalysen charakterisiert.PPh4[WCl5(Ph—C≡C—C≡C—Ph)] · CCl4 (3) kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle (2623 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 5,4%). PPh4[WCl5(Ph—C≡C—C(Br)=C(Br)—Ph)] · CCl4 (5) kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle (2537 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 5,4%).Beide Komplexe bestehen aus Tetraphenylphosphoniumkationen und Anionen, in denen die Wolframatome siebenfach von fünf Chloratomen und von zwei C-Atomen eines seitlich, nahezu symmetrisch angeordneten Acetylenliganden umgeben sind. In Gitterlücken befindet sich je ein Molekül CCl4 pro Formeleinheit. Der Acetylenligand, der als Metallacyclopropenderivat aufgefaßt werden kann, übt einen starken trans-Effekt aus, der sich in einer um 10 pm längeren W—Cl-Bindungslänge des trans-ständigen Cl-Atoms gegenüber den cis-ständigen W—Cl-Bindungen äußert. Die Bromierung der zweiten Acetylenfunktion von 3 führt zur Addition in trans-Stellung (5).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 10
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tetraphenylarsonium tetrachlorodiazidotitanate(IV); Preparation, I. R. Spectrum, and Crystal Structure of (AsPh4)2 [TiCl4(N3)2]The title compound was obtained from TiCl4 and AsPh4N3 in CH2C12 solution in form of orange crystals. Its crystal structure was determined with X-ray diffraction data and was refined to a residual index of R = 4.5% (1283 observed, independent reflexions). (AsPh4)2 [TiCl4 (N3)2] crystallizes in the monoclinic space group C2/c with four formula units per unit cell. In the [TiCl4(N3)2]2- ion the two azido groups occupy trans-position, their conformation gives the ion C2 symmetry. The i. r. spectrum was recorded and assigned.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht aus Titantetrachlorid und Tetraphenylarsoniumazid in Dichlormethanlösung in Form oranger, feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle. Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten aufgeklärt und bis zu einem Übereinstimmungsindex von R = 4,5% verfeinert (1283 beobachtete, unabhängige Reflexe). (AsPh4)2[TiCI4(N3)2] kristallisiert monoklin (Raumgruppe C2/c) mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. Im [TiCl4(N3)2]2--Anion befinden sich die N3-Liganden in trans-Position zueinander, ihre Konformation bedingt die Punktsymmetrie C2. Das IR-Spektrum wurde registriert und zugeordnet.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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