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  • 1980-1984  (4)
  • 1970-1974  (2)
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  • 1
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis of N-Di(alk-, ar-)oxyphosphoryl-tri(alk-, ar-)oxyphosphazenes, (RO)2P(O)—N=P(OR)3, by P—N-Bond FormationThe title compounds can be prepared from di- and triesters of phosphorous acid, sodium azide, and carbon tetrachloride in a single step procedure and in high yields. Due to the combination of the Atherton-Todd and the Staudinger reaction toxic phosphoric acid ester azides are formed only in situ and their concentration is kept very small. As by-products trichloromethane phosphonic acid esters, (RO)2P(O)CCl3, esters of phosphoric acid and condensed phosphoric acids as well as N-alkylimidodiphosphoric acid esters, [(RO)2P(O)]2NR, are formed. Their formation can be avoided or reduced by choosing suitable reaction conditions. The mechanism of the reaction is discussed.
    Notes: Die Darstellung der Titelverbindungen ist nach einer kombinierten Atherton-Todd- und Staudinger-Reaktion in einem Verfahrensschritt aus Di- und Triestern der phosphorigen Säure, Natriumazid und Tetrachlorkohlenstoff in hohen Ausbeuten möglich. Toxische Phosphorsäureesterazide, (RO)2P(O)N3, werden nur in situ gebildet, wodurch ihre Konzentration extrem niedrig gehalten wird. Als Nebenprodukte treten Trichlormethanphosphonsäureester, Cl3CP(O)(OR)2, Ester der Phosphorsäure und kondensierter Phosphorsäuren sowie N-Alkylimidodiphosphorsäureester, [(RO)2P(O)]2NR, auf. Ihre Bildung kann durch die Wahl geeigneter Reaktionsbedingungen vermieden bzw. vermindert werden. Der Mechanismus der Reaktion wird diskutiert.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 405 (1974), S. 109-112 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of Imidodiphosphoryl Tetrachloride with Phosphorus PentachlorideImidodiphosphoryl tetrachloride quantitatively reacts with PCl5 to form, HCl, POCl3, and Cl3P=N—POCl2. The mechanism of the reaction is discussed. Using 32P-labeled PCl5 was proved that the attack of the PCl5 to imidodiphosphoryl tetrachloride does occur about an oxygen atom.
    Notes: Imidodiphosphoryltetrachlorid reagiert mit PCl5 quantitativ zu HCl, POCl3 und Cl3P=N—POCl2. Der mögliche Reaktionsmechanismus wird diskutiert. Mit 32P-markiertem PCl5 gelang der Nachweis, daß der Angriff des PCl5 am Imidodiphosphoryltetrachlorid über ein Sauerstoffatom erfolgt.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 404 (1974), S. 219-224 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Properties of Imidodiphosphoric Acid AmidesTrichlorophosphazene phosphoryldichloride, Cl3P=N—P(O)Cl2, reacts with the stoichiometric amount of anhydrous formic acid resulting the tetrachloride of the imidodiphosphoric acid, Cl2(O)P—NH—P(O)Cl2. This tetrachloride yields with diazomethane the N-methyl compound, Cl2(O)P—N(CH3)—P(O)Cl2. The tetramide of the imidodiphosphoric acid and its octalkyl derivatives are obtained by reaction of the tetrachloride with ammonia, dimethylamine, and diethylamine, respectively.
    Notes: Trichlorphazenphosphoryldichlorid, Cl3P=N—P(O)Cl2, reagiert mit der stöchiometrischen Menge wasserfreier Ameisensäure zum Imidodiphosphorsäuretetrachlorid, Cl2(O)P—NH—P(O)Cl2. Mit Diazomethan bildet dieses das N-Methylderivat, Cl2(O)P—N(CH3)—P(O)Cl2. Durch Umsetzung mit Ammoniak, Dimethyl- bzw. Diäthylamin werden das Imidodiphosphorsäuretetramid sowie die entsprechenden Octaalkylderivate erhalten.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 465 (1980), S. 120-126 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis of Lineary and Branched Phosphazenes from N-silylated Phosphoryl AmidesThe use of N-silylated phosphoryl amides in the reaction with PCl5 favours the KIRSANOV reaction and reduces undesirable substitution reactions. However, silylated monoamides, X2P(O)NHSiMe3 (X = OEt, NEt2), do not give the expected trichlorophosphazenes but the isomeric N-dichlorophosphoryl phosphazenes, Cl2P(O)—N=PClX2, which are also formed in the reaction of (EtO)2P(O)NCl2 with PCl5. As the first phosphoryl-P, P-bis(trichlorophosphazene) (EtO)P(O)(N=PCl3)2 could be obtained in the reaction of PCl5 with the silylated diamide (EtO)P(O)(NHSiMe3)2. Tris reactivity of silylated amides to P—Cl compounds decreases in the row PCl5 〉 POCl3 〉 CIP(O)(OEt)2 〉 ClP(O)(NEt2)2. In the reaction with phosphoryl chlorides the preferred formation of compounds with P—NH—P bridges could not be observed.
    Notes: Die Verwendung N-silylierter Phosphorylamide begünstigt bei der Umsetzung mit PCl5 die KIRSANOV-Reaktion und drängt unerwünschte Substitutionsreaktionen zurück. Silylierte Monoamide, X2P(O)NHSiMe3 (X = OEt, NEt2), geben mit PCl5jedoch nicht die erwarteten Trichlorphosphazene, sondern die isomeren N-Dichlorphosphorylphosphazene, Cl2P(O)-N=PClX2, die auch bei der Reaktion von (EtO)2P(O)NCl2 mit PCl5 entstehen. Als erstes Phosphoryl-P, P-bis-(trichlorphosphazen) konnte (EtO)P(O)(N=PCl3)2 durch Umsetzung des silylierten Diamids (EtO)P(O)(NHSiMe3)2 mit PCl5 erhalten werden. Tris(trimethylsilyl)phosphoryltriamid, OP(NHSiMe3)3, bildet mit PCl5 das Triphosphazen [ClP(N=PCl3)3]Cl. Die Reaktivität der silylierten Amide gegenüber P—Cl-Verbindungen nimmt in der Reihe PCl5 〉 POCl3 〉 ClP(O)(OEt)2 〉 ClP(O)(NEt2)2 ab. Eine bevorzugte Bildung von Verbindungen mit P—NH—P-Brücken konnte bei der Umsetzung mit Phosphorylchloriden nicht beobachtet werden.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation and N.M.R.-Spectroscopic Characterization of Alk-(ar-)oxy Derivatives of Trichlorophosphazene-N-phosphoryldichloride, Cl3P=N—P(O)Cl2, Imido- and N-Methylimidodiphosphoryltetrachloride, Cl2P(O)NHP(O)Cl2 and Cl2P(O)N(CH3)P(O)Cl2The ester chlorides and esters P2NOCl5-x(OR)x (x = 1-5), P2(NH)O2Cl4-x(OR)x (x = 1-4) and P2(NCH3)O2Cl4-x(OR)x (x = 1-4) derived from the title compounds by substitution of chlorine atoms by alk- or aroxy groups are characterized by their 31P-n.m.r. data. The possibilities for forming these compounds by alcoholysis, chloridolysis, dealkylation and P—N-bond formation are discussed.
    Notes: Die sich von den Titelverbindungen durch Substitution der Chloratome durch Alk- bzw. Aroxygruppen ableitenden Esterchloride und Ester P2NOCl5-x(OR)x (x = 1-5), P2(NH)O2Cl4-x(OR)x (x = 1-4) und P2(NCH3)O2Cl4-x(OR)x(x = 1-4) werden 31P-NMR-spektroskopisch charakterisiert. Die Möglichkeiten zur Bildung dieser Verbindungen durch Alkoholyse, Chloridolyse, Entalkylierungs- und P—N-Bindungsknüpfungsreaktionen werden vorgestellt.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of the Two-component System Triethylphosphite/Carbon Tetrachloride with Nucleophiles Containing Hydrogen. 1. Reaction with Acyl AmidesAcyl amides react with the two-component system triethylphosphite/carbon tetrachloride yielding N-acyl phosphazenes, (EtO)3P=N—Ac. In this way (EtO)3P=N—P(O)(OEt)2, (EtO)3P=N—CN, (EtO)3P=N—C(O)Ph, and (EtO)3P=N—SO2Ph were prepared. Ethyl esters of phosphoric acid and trichloromethane phosphonic acid were obtained as by-products.
    Notes: Säureamide reagieren mit dem Zweikomponentensystem Triethylphosphat/Tetrachlorkohlenstoff zu N-Acylphosphazenen, (EtO)3P=N—Ac. Auf diese Weise wurden aus entsprechenden Amiden (EtO)3P=N—P(O)(OEt)2, (EtO)3P=N—CN, (EtO)3P=N—C(O)Ph und (EtO)3P=N—SO2Ph dargestellt. Als Nebenprodukte werden Phosphorsäureethylester und Trichlormethanphosphonsäureester erhalten.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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