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  • 1985-1989  (6)
  • 1950-1954  (2)
  • 1
    Electronic Resource
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    Oxford [u.a.] : International Union of Crystallography (IUCr)
    Acta crystallographica 43 (1987), S. 2437-2439 
    ISSN: 1600-5759
    Source: Crystallography Journals Online : IUCR Backfile Archive 1948-2001
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Geosciences , Physics
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polyselenides with Long-chain Tetraalkylammonium Ions. Crystal Structure of Trimethyltetradecyl-ammonium HexaselenideNa2Se2 and Na2Se react with various tetraalkylammonium halides in ethanol and in presence of grey selenium and catalytic quantities of iodine forming different polyselenides Sen2⊖ (n = 3, 5 - 9). In the solutions equilibria of polyselenides seem to occur; cooling of saturated solutions causes crystallization of polyselenides with a composition depending on the cation. Tri- and pentaselenide are dark green. The higher members form black crystals, all compounds are sensitive to oxygen. The i.r. spectra are reported. [(CH3)3N(CH2)13CH3]2Se6 is characterized by a crystallographic structure determination with X-ray data: space group P21212, Z = 4, a = 5043, b = 734.2, c = 600.3 pm (986 observed independent reflexions. R = 0.072). The compound consists of trimethyl tetradecylammonium ions and angular Se62⊖ chains of symmetry C2 with Se—Se bond lengths of 227 and 235 pm.
    Notes: Na2Se2 bzw. Na2Se reagieren mit verschiedenen Tetraalkyl-ammoniumhalogeniden in ethanolischer Lösung bei Anwesenheit von grauem Selen und katalytisch wirksamen Mengen Iod unter Bildung verschiedener Polyselenide Sen2⊖ (n = 3, 5 - 9). In den Lösungen scheinen Polyselenid-Gleichgewichte zu bestehen; beim Abkühlen gesättigter Lösungen kristallisieren in Abhängigkeit vom Gegenion bevorzugt bestimmte Polyselenide. Tri- und Pentaselenid sind dunkelgrün, die höheren Polyselenide bilden schwarze, sauerstoffempfindliche Kristalle. Die IR-Spektren werden mitgeteilt. [(CH3)3N(CH2)13CH3]2Se6 haben wir durch eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert: Raumgruppe P21212, Z = 4, a = 5043, b = 734,2, c = 600,3 pm (986 beobachtete, unabhängige Reflexe, R = 7,2%). Die Verbindung besteht aus Trimethyl-tetradecyl-ammoniumionen und gewinkelten Se62⊖-Ketten der Symmetrie C2 mit Se—Se-Abständen von 227 und 235 pm.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 3
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 527 (1985), S. 105-110 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: S4N3⊕[ReCl4(NSCl)2]⊖. Synthesis and Crystal StructureS4N3⊕[ReCl4(NSCl)2]⊖ is formed as a byproduct in the reaction of Re2(CO)10 with excess trithiazyl chloride. The compound is characterized by a crystal structure analysis by X-ray methods. S4N3[ReCl4(NSCl)2] crystallizes in the noncentrosymmetric space group P212121 with four formula units per unit cell and the lattice dimensions a = 980, b = 1205, c = 1362 pm (2376 observed, independent reflexions; R = 0.076). The compound consists of the well known cyclic planar S4N3⊕-cations and anions [ReCl4(NSCl)2]⊖, in which the rhenium atom is coordinated octahedral by four Cl atoms and two cis-positioned NSCl ligands. The mean Re—N and N—S bond lengths (177 pm and 158 pm) correspond to double bonds. The bond lengths and angles are much like in the structure of AsPh4[ReCl4(NSCl)2]; however the chlorine atoms of the NSCl ligands are turned to each other.
    Notes: S4N3⊕[ReCl4(NSCl)2]⊖ entsteht als Nebenprodukt bei der Umsetzung von Re2(CO)10 mit überschüssigem Trithiazylchlorid. Die Verbindung wird durch eine röntgenographische Kristallstrukturanalyse charakterisiert. S4N3[ReCl4(NSCl)2] kristallisiert in der azentrischen Raumgruppe P212121 mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle und den Gitterabmessungen a = 980, b = 1205, c = 1362 pm (2376 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 7,6%). Die Verbindung besteht aus den bekannten ebenen, cyclischen S4N3⊕-Kationen und Anionen [ReCl4(NSCl)2]⊖, in denen das Rheniumatom oktaedrisch von vier Chloratomen und von den N-Atomen der cis-ständigen NSCl-Liganden umgeben ist. Die Re—N- und die N—S-Abstände entsprechen im Mittel mit 177 bzw. 158 pm etwa Doppelbindungen. Die Bindungsabstände und -winkel entsprechen der Struktur des AsPh4[ReCl4(NSCl)2], jedoch sind die Chloratome einander zugewandt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On 121Sb-Mössbauer Effect. VIII. Vibrational Spectrum and 121Sb-Mössbauer Spectrum of P2O3Cl4 · 2 SbCl5. Crystal Structure of [SbCl4(O2PCl2)]2The donor-acceptor complex P2O3Cl4 · 2 SbCl5 is prepared from P2O3Cl4 and excess SbCl5 in carbon tetrachloride at -20°C. According to the vibrational spectrum and the 121Sb-Mössbauer parameters the SbCl5 molecules are bonded to the terminal O atoms of P2O3Cl4. Thermolysis of the adduct yields the dichloro phosphate [SbCl4(O2PCl2)]2 which has been discussed earlier. The crystal structure of the dimer was determined by means of X-ray diffraction; it crystallizes monoclinic in the space group P21/c with two dimeric molecules per unit cell (1843 independent, observed reflexions, R = 4.0%). The cell dimensions are a = 857 pm, b = 1144 pm, c = 1091 pm; β = 108.6°. In the molecule two SbCl4 units are linked by the O atoms of the dichlorophosphate groups to form a centrosymmetric eightmembered ring with chair conformation.
    Notes: Der Donor-Akzeptorkomplex P2O3Cl4 · 2 SbCl5 wird bei -20°C aus P2O3Cl4 und überschüssigem SbCl5 in Tetrachlorkohlenstoff hergestellt. Nach dem Schwingungsspektrum und nach den 121Sb-Mößbauer-Parametern sind die SbCl5-Moleküle an die terminalen O-Atome des P2O3Cl4 gebunden. Thermolyse des Addukts führt zu dem bereits früher beschriebenen Dichlorphosphat [SbCl4(O2PCl2)]2, dessen Kristallstruktur mit Hilfe von Röntgenbeugung ermittelt wurde. Die Verbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit zwei dimeren Molekülen pro Elementarzelle (1843 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 4,0%). Die Gitterabmessungen sind a = 857, b = 1144, c = 1091 pm; β = 108,6°. In dem Molekül sind zwei SbCl4-Einheiten über die O-Atome der Dichlorophosphatgruppen zu einem zentrosymmetrischen Sb2O4P2-Achtring der Sesselkonformation verknüpft.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Bis[(tert-butylnitrene)tetrachlorotungsten]: Synthesis, I.R. Spectrum, and Crystal StructureThe title compound, forming red crystals, is prepared by the reaction of tungsten hexachloride with the iminoborane Me3CB≡NCMe3. With PPh4Cl it forms the chloro complex PPh4[WCl5(NCMe3)]. Both complexes are characterized by their i.r. spectra. The crystal structure of [WCl4(NCMe3)]2 was determined by the aid of X-ray diffraction (space group P21/c, Z = 2 dimeric units, 1938 independent, observed reflexions, R = 0.028, a = 636, b = 1537, c = 1124 pm; β 104.74°). The compound forms centrosymmetric molecules in which the tungsten atoms are bridged via chloro atoms with W—Cl bond lengths of 241 and 275 pm. In position trans to the longer WCl bond the nitrene ligand is attached with a WN distance of 170 pm which corresponds to a triple bond; the W≡N—C bond angle is 173°.
    Notes: Die Titelverbindung [WCl4(NCMe3)]2 wird aus Wolframhexachlorid und dem Iminoboran t-BuB≡Nt-Bu in Form roter Kristalle synthetisiert. Mit Tetraphenylphosphoniumchlorid entsteht in CH2Cl2 der Chlorokomplex PPh4[WCl5(N—CMe3)]. Beide Verbindungen werden durch ihre IR-Spektren charakterisiert. Nach der röntgenographischen Strukturbestimmung kristallisiert [WCl4(N—CMe3)]2 monoklin in der Raumgruppe P21/c mit zwei dimeren Formeleinheiten pro Elementarzelle (1938 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 2,8%) und mit den Gitterkonstanten a = 636, b = 1537, c = 1124 pm, β 104,74°. Die Verbindung bildet zentrosymmetrische Moleküle [WCl4(NCMe3)]2, in denen die Wolframatome über Chlorobrücken mit W—Cl-Abständen von 241 und 275 pm verknüpft sind. In trans-Position zum langen WCl-Abstand befindet sich das N-Atom des Nitrenliganden mit einem WN-Abstand von 170 pm, der etwa einer Dreifachbindung entspricht. Der Bindungswinkel W≡N—C beträgt 173°.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of (PPh4)2[Mo2NCl9]2, a μ-Nitrido Complex with Molybdenum (V) and (VI)The title compound is formed as a by-product in the partial oxidation of Mo2NCl7 with chlorine in POCl3 solution, when the reaction mixture is treated with PPh4Cl. The crystals, which are sensitive to moisture, are black in reflectance and red in transmittance. A more effective synthesis is the direct reaction of PPh4[MoNCl4] with MoCl5 in dichloro methane. (PPh4)2[Mo2NCl9]2 was characterized by the i.r. spectrum and by a structural analysis with X-ray data. The compound crystallizes triclinic in the space group P1 with two formula units per unit cell (9225 independent observed reflexions, R = 0.058). The cell parameters are (20°C): a = 1144 pm, b = 1517 pm, c = 2000 pm, α = 79.8°, β = 80.1°, γ = 72.1°. (PPh4)2[Mo2NCl9]2 consists of PPh4⊕ cations and the anions [Mo2NCl9]222⊖, which dimerize via chloro bridges with Mo—Cl bons lengths of 243 pm and 287 pm. In the [Mo2NCl9]22- units the molybdenum atoms are linked by MoVI≡N—MoV bridges (bond angles 179° and 174°, resp.) with Mo—N bond lengths of 167 pm and 212 pm.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht als Nebenprodukt bei der partiellen Oxidation von Mo2NCl7 in POC3-Lösng mit Chlor und anschließender Umsetzung mit PPh4Cl in Form schwarzer, in der Durchsicht roter, feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle. Zur Synthese besser geignet ist die direkte Umsetzung von PPh4[MoNCl4] mit MoCl5 in Dichlormethan-Lösng. (PPh4)2[Mo2NCl9]2 wurde durch das IR-Spektrum und durch eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert. Die Verbindung kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle (9225 unabhängige, beobachtbare Reflexe, R = 5,8%). Die Gitterkonstanten sind bei 20°C: a = 1144, b = 1517, c = 2000 pm, α = 79,8°; β = 80,1°; γ = 72,1°. (PPh4)2[Mo2NCl9]2 besteht aus PPh4⊕-Kationen und Anionen Mo2NCl9⊖, die über zwei Chlorobrücken mit Mo—Cl-Abständen von 243 und 287 pm dimerisieren. In den Mo2NCl9⊖-Einheiten sind die Molybdänatome über gestreckte MoVI≡N—MoV -Brücken (Bindungswinkel 179° bzw. 174°) mit MoN-Abständen von 167 bzw. 212 pm verknüpft.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
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    Springer
    Naturwissenschaften 40 (1953), S. 17-18 
    ISSN: 1432-1904
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Biology , Chemistry and Pharmacology , Natural Sciences in General
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    Publication Date: 1953-01-01
    Print ISSN: 0028-1042
    Electronic ISSN: 1432-1904
    Topics: Biology , Chemistry and Pharmacology , Natural Sciences in General
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