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2-Bis(carboxymethyl)-amino-5-hydroxy-terephthalsäure als ambifunktioneller Ligand in Eisen(III)-Komplexen (1975)

Uhlig, E. ; Reif, D.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 412 (1975), S. 227-238

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: 2-Bis(carboxymethyl)-amino-5-hydroxy-terephthalic Acid as an Ambifunctional Ligand in Iron(III) ComplexesFrom steric reasons the anthranilic acid -N,N-diacetic acid group and the salicylic acid group of 2-bis(carboxymethyl)-amino-5-hydroxy-terephthalic acid (H5C) cannot coordinate to the same central atom. With iron(III) H5C forms the mononuclear complex (HC)Fe(OH)2-, the central atom is fixed to the anthranilic acid N,N-diacetic acid group. In a weak acid medium (HC)Fe(OH)2- is converted into the binuclear species (HC)Fe(C)Fe(OH)4- which is of a deep red colour. In this complex the anion C5-has the function of a bridging ligand coordinating both by the anthranilic acid-N,N-diacetic acid group and by the salicylic acid group.The complex formation in the ternary system iron(III)/nitrilo triacetic acid/5-sulfo salicylic acid may be used as model for the dimerisation of the anion (HC)Fe(OH)2-.

Notes: In der 2-Bis(carboxymethyl)-amino-5-hydroxy-terephthalsäure H5C sind eine Anthranilsäure-N,N-diessigsäure- und eine Salicylsäure-Gruppierung räumlich so angeordnet, daß eine koordinative Wechselwirkung mit dem gleichen Zentralatom nicht möglich ist. Mit Eisen(III) bildet H5C den mononuklearen Komplex (HC)Fe(OH)2-, in dem das Zentralatom in der Anthranilsäure-N,N-diessigsäure-Gruppierung gebunden ist. (HC)Fe(OH)2- geht im schwach sauren Gebiet unter Wasserabspaltung in die binukleare Species (HC)Fe(C)Fe(OH)4- über. In diesem tiefrot gefärbten Komplex fungiert als- Anion C5- als Brückenligand und koordiniert sowohl über die Anthranilsäure- als auch über die Salicylsäure-Gruppierung.Die Dimerisierung des Anions (HC)Fe(OH)2- kann durch die Komplexbildung im ternären System Eisen(III)/Nitrilotriessigsäure/5-Sulfosalicylsäure modelliert werden.

Additional Material: 5 Ill.

Type of Medium: Electronic Resource

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19754120306

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Zum komplexchemischen Verhalten von potentiell vier- und fünfzähligen Bis(salicylidenamino)-Liganden gegenüber Ionen der 3d-Elemente (1975)

Machelett, B. ; Uhlig, E.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 414 (1975), S. 176-184

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Studies on the Coordinative Behaviour of Potentially Four and Fivedentate Bis(salicylidene amino)-Ligands with Ions of the 3d-Elements.Fourdentate bis(salicylidene amino)-ligands (-ONΦCH2ΦNO- and -ONΦOΦNO-, meaning of the abbreviations see text) with the centres of donor atoms connected by rigid, bifunctional residues, form polymeric complexes MeII(ONΦCH2ΦNO) and MeII(ONΦOΦNO) with cobalt(II), nickel(II), and copper(II). Among the cobalt(II) chelates the structure is uniformly tetrahedral, but the nickel(II) and copper(II) complexes contain square planar central atoms and such with a higher coordination number side by side.The potential fivedentate ligands ∼ON3PPh3NO-, -ON2O2NO-, and -ON2S2NO- differ as to their coordinative behaviour. The coordination number of the complexes Ni(ON3PPh3NO) and Co(ON3PPh3NO) is five. On the other hand the compounds Co(ON2S2NO) and Co(ON2O2NO) are tetrahedral. No coordination of the ether or sulfide group is observed. Ni(ON2O2NO) has an octahedral structure which is produced by coordination polymerisation and possibly by coordination of the ether group. The new complexes are compared with the transition metal complexes of simple salicylaldimines.

Notes: Vierzählige Bis(salicylidenamino)-Liganden (-ONΦCH2ΦNO- bzw. -ONΦOΦNO-, Bedeutung der Abkürzungen vgl. Text), deren Haftatomzentren über starre, bifunktionelle Reste verbunden sind, bilden mit Kobalt(II), Nickel(II) und Kupfer(II) koordinationspolymere Komplexe MeII(ONΦCH2ΦNO) bzw. MeII(ONΦOΦNO). In den Kobalt(II)-Chelaten ist die Koordinationssphäre einheitlich tetraedrisch, in den Nickel(II)- und Kupfer(II)-Chelaten liegen neben planar-quadratischen Zentralatomen auch solche mit höherer Koordinationszahl vor.Die potentiell fünfzähligen Liganden ∼ON3PPh3NO-, -ON2O2NO- und -ON2S2NO- unterscheiden sich in ihrem koordinativen Verhalten. Die Komplexe Ni(ON3PPh3NO) und Co(ON3PPh3NO) haben die Koordinationszahl 5. Dagegen liegt in den Verbindungen Co(ON2S2NO) und Co(ON2O2NO) die tetraedrische zentrale Koordinationseinheit CoO2N2 vor; die Äther- bzw. Thioäthergruppierung koordiniert nicht. Ni(ON2O2NO) weist eine oktaedrische Struktur auf, die durch Koordinationspolymerisation bzw. Koordination des Äthersauerstoffs erreicht wird. Die neu dargestellten Komplexe werden mit Übergangsmetallchelaten einfacher Salicylaldimine verglichen.

Additional Material: 1 Ill.

Type of Medium: Electronic Resource

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19754140209

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Zur oxydativen Addition von Benzylhalogeniden an Bis(triphenylphosphin)-äthylen-nickel (1977)

Bartsch, E. ; Dinjus, E. ; Fischer, R. ; [et al.]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 433 (1977), S. 5-12

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Oxydative Addition of Benzyl Halides to Bis(triphenylphosphine) Ethylene Nickel(0)By the oxydative addition of benzyl chloride to (Ph3P)2Ni(C2H4) at -20°C (Ph3P)2Ni(CH2Ph)Cl (II) is formed. Under similar conditions benzyl bromide gives (Ph3P)2Ni(CH2Ph)Br, but in an impure state. It is shown, that the oxydative addition to (Ph3P)2Ni(C2H4) may involve both SN2 displacement and one electron mechanismens.In benzene solution an equilibrium between (Ph3P)2Ni(σ-CH2Ph)Cl and the blue violet (Ph3P)Ni(π-CH2Ph)Cl exists. The benzyl ligands of II are split off by the reaction with ethereal hydrochloric acid, forming toluene and dibenzyl, with mercury(II) chloride, forming PhCH2HgCl, or with triphenylphosphine, forming dibenzyl and (Ph3P)3NiCl.

Notes: Durch oxydative Addition von Benzylchlorid an (Ph3P)2Ni(C2H4) bei -20°C entsteht (Ph3P)2Ni(CH2Ph)Cl(II). Mit Benzylbromid wird unter vergleichbaren Bedingungen (Ph3P)2Ni(CH2Ph)Br erhalten, das aber mit (Ph3P)2NiBr2 verunreinigt ist. Es wird nachgewiesen, daß die oxydative Addition an (Ph3P)2Ni(C2H4) sowohl nach einem SN2- als auch nach einem Einelektronen-Mechanismus verlaufen kann.(Ph3P)2Ni(σ-CH2Ph)Cl liegt in benzolischer Lösung im Gleichgewicht mit dem blauvioletten (Ph3P)Ni(π-CH2Ph)Cl vor. Die Benzylliganden von II können mit ätherischer Salzsäure (Bildung von Toluol und Dibenzyl) oder mit Quecksilber(II)-Chlorid (Bildung von Benzylquecksilberchlorid) quantitativ abgespalten werden. Mit Triphenylphosphin reagiert II unter Bildung von (Ph3P)3NiCl und Dibenzyl.

Type of Medium: Electronic Resource

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19774330101

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Triphenylphosphan-Komplexe des Nickel(O) mit Stickstoffheterocyclen als Zweitliganden (1975)

Uhlig, E. ; Dinjus, E.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 418 (1975), S. 45-53

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Triphenyl Phosphine Complexes of Nickel(O) Containing Nitrogen Heterocycles as Second LigandsThe mixed ligand complex (dipy)Ni(Ph3)2 is formed by the reaction of nickel(II) 1,3-diketonates, diethyl aluminium ethoxide, triphenyl phosphine, and α,α′-Dipyridyl or of (Ph3P)2Ni(C2H4) and α,α′-Dipyridyl. The second reaction is generally practicable and may be used to synthesize complexes of the types (Ph3P)2Ni(N∩N) (N∩N bidentate nitrogen ligand) and (Ph3P)2Ni(N∩P) (N∩P tertiary phosphane substituted by a pyridyl residue). In the case of the interaction with bulky N∩N-ligands both ethylene and triphenyl phosphine are substituted, and complexes of the type Ni(N∩N)2 are formed.Reaction mechanisms, 1H-nmr spectra and physical properties of the new complexes are discussed.

Notes: Der Gemischtligandkomplex (dipy)Ni(Ph3)2 entsteht im Zuge einer Eintopfreaktion aus Nickel(II)-1,3-diketonaten, Diäthylaluminiumäthoxid, Triphenylphosphan und α,α′-Dipyridyl oder aus (Ph3P)2Ni(C2H4) und α,α′-Dipyridyl. Die letztgenannte Reaktion ist verallgemeinerungsfähig und kann zur Synthese von Komplexen der Typen (Ph3P)2Ni(N∩N) (N∩N zweizähiger Stickstoffligand) und (Ph3P)2Ni(N∩P) (N∩P phosphansubstituiertes Pyridin) genutzt werden. Im Falle der Umsetzung mit voluminösen N∩N-Liganden werden sowohl Äthylen als auch Triphenylphosphan substituiert, und es entstehen Komplexe des Typs Ni(N∩N)2.Bildungsmechanismus, 1H-NMR-Spektren und physikalische Eigenschaften der neu dargestellten Komplexe werden diskutiert.

Additional Material: 1 Ill.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19754180106

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Zum Einfluß der Ringgröße auf die Struktur von Metallchelaten. IV. Palladium(II)- und Platin(II)-Komplexe pyridylsubstituierter Dialkylsulfide und -amine (1977)

Uhlig, E. ; Borek, B. ; Ngu, Le My

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 432 (1977), S. 33-41

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: The Influence of Ring Size on the Structure of Metal Chelates with Tridentate Ligands. IV. Palladium(II) and Platinum(II) Complexes of Pyridyl Substituted Dialkyl Sulfides and Amines[β-(Pyridyl-2)-ethyl]-[(pyridyl-2)-methyl]-amine(2,3-py2tri) forms planar palladium(II) complexes [Pd(2,3-py2tri)X]X (X = Cl, Br) occupying trans-positions as a tridentate ligand. An analogous behaviour is observed with bis[β-(pyridyl-2)-ethyl]-sulfide(3,3-py2Stri) in the chelate compounds [MeII(3,3-py2Stri)X]X (MeII = Pd, Pt; X = Cl, Br, J, SCN). On the other hand the rigid ligand bis[(pyridyl-2)-methyl]-sulfide(2,2-py2Stri) is only bidentate in the complexes MeII(2,2-py2Stri)X2 (MeII = Pd, Pt; X = Cl, Br, J, SCN), one pyridine group does not interact with the central atom. The reasons are the angular relations within the thioether group of 2,2-py2Stri which allow a tridentate coordination in a facial conformation (octahedral and trigonal-bipyramidal nickel(II) and copper(II) complexes), but not in a meridional one (planar palladium(II) and platinum(II) complexes).In Pt(2,2-py2Stri)(SCN)(NCS) one thiocyanato ligand is linked by sulfur, the other one by nitrogen.

Notes: [β-(Pyridyl-2)-äthyl]-[(pyridyl-2)-methyl]-amin(2,3-py2tri) bildet planare Palladium(II)-Komplexe [Pd(2,3-py2tri)X]X (X = Cl, Br), in denen es als dreizähliger Ligand Trans-Positionen überspannt. Ganz analog verhält sich Bis[β-(pyridyl-2)-äthyl]-sulfid(3,3-py2Stri) in den Chelatverbindungen [MeII(3,3-py2Stri)X]X (MeII = Pd, Pt; X = Cl, Br, J, NCS). Dagegen besetzt der starre Ligand Bis-[(pyridyl-2)-methyl]-sulfid(2,2-py2Stri) in den Komplexen MeII(2,2-py2Stri)X2 (MeII = Pd, Pt; X = Cl, Br, J, SCN) nur zwei Koordinationsstellen, ein Pyridinhaftatom geht keine Wechselwirkung mit dem Zentralatom ein. Der Grund dafür wird in den Winkelverhältnissen der Thioäthergruppierung von 2,2-py2Stri gesehen, die eine dreifache Koordination nur bei facialer Anordnung (oktaedrische und trigonal-bipyramidale Nickel(II)- und Kupfer(II)-Komplexe), nicht aber bei meridionaler (planare Palladium(II)- und Platin(II)-Komplexe) ermöglicht.Im Pt(2,2-py2Stri)(SCN)(NCS) ist ein Thiocyanatoligand über den Schwefel, der andere über den Stickstoff gebunden.

Additional Material: 2 Tab.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19774320104

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Substitutionsreaktionen mit Gemischtligand-Komplexen des Nickel(0). I. Reaktionen mit Heteroolefinen (1977)

Dinjus, E. ; Gorski, I. ; Matschiner, H. ; [et al.]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 436 (1977), S. 39-46

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Substitution Reactions with Mixed Ligand Complexes of Nickel(0). I. Reactions with HeteroolefinesThe mixed ligand complexes (C2H4)Ni(PPh3)2 (A) and (COD) Ni(dipy) (B) react with “heteromonoolefines” L (carbonyl compounds, azomethines, azobenzene) by substitution forming LnNi(PPh3)2 or LnNi(dipy). In these complexes the heteromonoolefines are coordinated side-on as π-acid ligands. α-β-unsaturated carbonyl compounds, which are bonded by the C=C and not by the C=O function, take a special position.The olefines of A and B may also be substituted by diheterodiolefines L′(1,2-diketones and the corresponding diimines). However in the case of the reaction with the diimines not only compounds like L′Ni(PPh3)2 or L′Ni(dipy) but also bischelates like NiL′2 are easily formed by a further substitution.For the course of the substitution reactions the energy of the π*-orbital of the heteroolefine, which may be expressed by the polarographic half wave potential, is of a high importance. Heteroolefines with E1/2 〈 -2000 mV (acetone, ethyl benzoate) either do not react with the mixed ligand complexes A and B or the substitution requires special conditions (propanal). Relations and differences of B and (dipy)NiEt2 as to their reactivities with heteroolefines are discussed.

Notes: Die Gemischtligand-Komplexe (C2H4)Ni(PPh3)2 (A) bzw. (COD) Ni(dipy) (B) reagieren mit “Heteromonoolefinen” L (Carbonylverbindungen, Azomethine, Azobenzol) unter Substitution zu LnNi(PPh3)2 bzw. LnNi(dipy). Die Heteromonoolefine koordinieren in diesen Komplexen “side-on” als π-Säure-Liganden. Eine Sonderstellung nehmen α, β-ungesättigte Carbonyl-verbindungen (Acrolein, Dibenzylidenaceton) ein, die nicht über die C=O-, sondern über die C=C-Gruppierung gebunden werden.Die Olefine in A und B können auch durch Diheterodiolefine (1,2-Diketone und die zugehörigen Diimine) substituiert werden (Bildung von L′Ni(PPh3)2 bzw. L′Ni(dipy)). Im Falle der Umsetzung mit den Diiminen entstehen jedoch leicht durch weitere Substitution die vierfach-koordinativen Bischelate NiL′2.Für den Ablauf der Substitutionsreaktionen ist die Lage des π*-Orbitals der Heteroolefine von Bedeutung, die im polarographischen Halbstufenpotential ihren Ausdruck findet. Heteroolefine mit E1/2 〈 -2000 mV (Aceton, Benzoesäureäthylester) reagieren nicht mit den betrachteten Gemischtligandkomplexen oder nur unter verschärften Bedingungen (Propionaldehyd). Es werden Analogien und Unterschiede in der Reaktivität von B bzw. (dipy)NiEt2 gegenüber Heteroolefinen diskutiert.

Additional Material: 2 Tab.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19774360104

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