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  • 1
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Angewandte Makromolekulare Chemie 48 (1975), S. 67-95 
    ISSN: 0003-3146
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: The viscosity of solutions of polybutadiene, polymerized by n-butyllithium, with molecular weights between 22000 and 660000 in cyclohexanone, is surprisingly found dependent on the age of solutions. According to solutions in toluene and THF the dependence of concentration from ηsp/C is found in the same way for fresh solutions in cyclohexanone. With increasing age of solutions in cyclohexanone considerable decreasing of viscosity is observed. There is found at 20°C that ηsp/C is independent of concentration after 35 days and that the Staudinger index [η] does no more depend on molecular weight after 300 days. Decreasing of viscosity approaches the limiting value after about 600 days at [η] = 13 cm3/g. Viscosity and solubility in toluene of polybutadiene treated for a short period with a ketone are far extending reduced. The relationship [η] = K·Ma, investigated at solutions of polybutadiene in toluene, THF and cyclohexanone has a common point of intersection, corresponding approximately to Staudinger index and molecular weight of the ultrasonic degradation product, resp. with molecular weight of the so-called tertiary units of not degraded polymer evaluated by means of electron microscopy methods.By the aid of Einstein's relationship of viscosity and the model of pearlstring molecules, decreasing of viscosity with time may be interpreted as a consequence of alteration in the shape of macromolecules as a result of interaction with solvent environment. It can be assumed that stretched pearlstring molecules are being formed to a heap of collapsed coil containing with solvent surrounded tertiary structures. Overthat there are reasons to suppose additionally a partial degradation of solvation layer around tertiary structure.
    Notes: An Lösungen von n-BuLi-polymerisierten Polybutadienen mit Molekulargewichten zwischen 22000 und 660000 in Cyclohexanon wurde eine in der Literatur bisher nicht beschriebene Abhängigkeit der Viskosität vom Alter der Lösungen entdeckt. Während ungealterte Cyclohexanonlösungen eine mit Toluol-und THF-Lösungen übereinstimmende Konzentrationsabhängigkeit von ηspez/C aufweisen, wird mit zunehmendem Alter von Cyclohexanonlösungen ein Rückgang der Viskosität beobachtet, der  -  untersucht bei 20°C  -  nach 35 Tagen zu Konzentrationsunabhängigkeit von ηspez/C und nach 300 Tagen zu einem vom Molekulargewicht unabhängigen Staudingerindex [η] führt. Der Viskositätsrückgang endet nach ca. 600 Tagen asymptotisch bei [η] = 13 cm3/g. Kurzzeitig mit Keton behandeltes Polybutadien löst sich in Toluol nur noch extrem langsam unter gänzlich veränderten Viskositätsverhältnissen. Die für Lösungen von Polybutadien in Toluol, THF und Cyclohexanon gefundenen Beziehungen [η] = K·Ma besitzen einen gemeinsamen Schnittpunkt, dessen Koordinaten näherungsweise mit dem Staudingerindex und dem Molekulargewicht des Ultraschall-Abbauprodukts bzw. dem elektronenoptisch ermittelten Molekulargewicht der Tertiäreinheiten des unbeschallten Polymeren übereinstimmen.Auf der Grundlage von Einsteinscher Viskositätsbeziehung und Perlschnurmolekül-Modell wird der zeitabhängige Viskositätsrückgang als die Folge zweier sich überlagernder Veränderungen des solvatzustands diskutiert: Knäuelung der Perlschnurmoleküle zu einer dichten Kugelpackung der solvatisierten Tertiäreinheiten und partieller Abbau der Solvathülle der Tertiäreinheiten.
    Additional Material: 10 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Fluorine Exchange in Trifluorophosphine Metal Complexes. IX1. (Reactions of Tetrakis(trifluorophosphine)nickel(0) with Alkyl(trimethylsilyl)amines and Amides2)Alkylaminodifluorophosphine complexes Ni(PF3)4-n(PF2NHR)n (n = 1, 2, 3) 8-11 and Me3SiF are obtained, if alkyl(trimethylsilyl)amines NHR(SiMe3) (R=CH3 and n-C4H9) are reacted with Ni(PF3)4 (1). The mechanism of these peripheric reactions is discussed by assuming a four centered type intermediate. However reactions of 1 with the lithium amides LiNR(SiMe3) (R = CH3, C2H5, n-C4H9, and C6H5) yield LiF and the difluorotrimethylsilylaminophosphine complexes Ni(PF3)4-n[PF2NR(SiMe3)]n (n = 1, 3, 4) 12-18.
    Notes: Ni(PF3)4 (1) reagiert mit Alkyl(trimethylsilyl)aminen NHR(SiMe3) (R=CH3 und n-C4H9) unter Me3SiF-Abspaltung zu den Alkylaminodifluorphosphinkomplexen Ni(PF3)4-n(PF2NHR)n (n = 1, 2 und 3) 8-11. Der Reaktionsablauf wird anhand eines Vierzentren-Synchron-Mechanismus diskutiert. Hingegen liefern die Lithiumamide LiNR(SiMe3) (R=CH3, C2H5, n-C4H9 und C6H5) mit 1 unter LiF-Abspaltung die Organyl(trimethylsilyl)-aminodifluorphosphinkomplexe Ni(PF3)4-n[PF2NR(SiMe3)]n (n = 1, 3 und 4) 12-18.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 59. Synthesis and Structure of (C6H5PS)31,2,4-Triphenyl-1-thio-cyclo-3,5-dithia-1,2,4-triphosphane (C6H5PS)3 (1) is obtained in very good yield by the reaction of dipotassium triphenyltriphosphide (4) with dichloro trisulfane, as well as by the reaction of phenylphosphine with sulphur dichloride. Besides, 1 is formed, together with the cyclothiaphosphane (C6H5P)4 (3), by the reaction of a 1,2-diphenyl-1,2-dihalogen-diphosphane with hydrogen sulphide or disulfane and by the reaction of 4 and disulphur dichloride. - All of the spectroscopic data, especially the 31P nmr spectra, indicate unambiguously the heterocyclophosphane structure V with a five-membered P3S2-ring with isolated sulphur atoms, and with one of the directly connected phosphorus atoms bearing another sulphur atom in exo-position, in addition to the phenyl group.
    Notes: 1,2,4-Triphenyl-1-thio-cyclo-3,5-dithia-1,2,4-triphosphan (C6H5PS)3 (1) wird durch Reaktion von Dikalium-triphenyl-triphosphid (4) mit Dichlortrisulfan sowie durch Umsetzung von Phenylphosphin mit Schwefeldichlorid in sehr guter Ausbeute erhalten. Außerdem bildet sich 1 - zusammen mit dem Cyclo-thia-phosphan (C6H5P)4 (3) - bei der Umsetzung von 1,2-Diphenyl-1,2-dihalogen-diphosphanen mit Schwefelwasserstoff oder Disulfan sowie aus 4 und Dischwefeldichlorid. - Die Gesamtheit der spektroskopischen Befunde, insbesondere das 31P-Kernresonanzspektrum, ergibt für 1 eindeutig die Heterocyclophosphan-Struktur V mit fünfgliedrigem P3S2-Ring, in dem die S-Atome isoliert stehen und eines der direkt miteinander verbundenen P-Atome außer der Phenylgruppe noch ein exoständiges S-Atom trägt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für die chemische Industrie 87 (1975), S. 545-546 
    ISSN: 0044-8249
    Keywords: Chemistry ; General Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metal Complexes with Anionic Ligands of Elements of the Main Group IV. VII(1) Substitution Reactions of Carbonylnitrosyl and Nitrosyltrifluorophosphine Transition Metal Complexes with TrichlorostannidL-substitution by [SnCl3]- occurs if the nitrosyl complexes Co(NO)L3 and Fe(NO)2L2 (L = CO or PF3) are reacted with [N(C2H5)4][SnCl3] thermically in tetrahydrofuran as well as photochemically induced in methylenechloride. The complexes Co(NO)L3 yield the mono-substitution products [N(C2H5)4][Co(NO)L2SnCl3], with the iron compounds Fe(NO)2L2 only the disubstituted derivative [N(C2H5)4]2[Fe(NO)2(SnCl3)2] can be isolated. On the other hand CO substitution at (π-C5H5)Mo(NO)(CO)2 by UV irradiation did not suceed both with [SnCl3]- and with PF3. From the IR-spectroscopic data a leastly with PCl3 comparable π-acceptor ability is derived for the trichlorostannido ligand.
    Notes: Die Nitrosylkomplexe Co(NO)L3 und Fe(NO)2L2 (L = CO bzw. PF3) gehen sowohl unter thermischen Bedingungen in Tetrahydrofuran wie auch photochemisch induziert in Methylenchlorid mit [N(C2H5)4][SnCl3] L/SnCl3--Substitutionsreaktionen ein. Ausgehend von Co(NO)L3 erhält man die Tetraäthylammoniumsalze der Nitrosyltrichlorstannido-metallat-Komplexe [Co(NO)L2(SnCl3)]-. Bei Fe(NO)2L2 läuft die Reaktion stets zum allein isolierbaren [N(C2H5)4]2[Fe(NO)2(SnCl3)2] durch. Hingegen geht (π-C5H5)Mo(NO)(CO)2 weder mit [SnCl3]- noch mit PF3 unter UV-Bedingungen einen CO-Austausch ein. Aus den IR-spektroskopischen Daten wird für den Trichlorstannido-Liganden ein zumindest mit dem PCl3 vergleichbares π-Akzeptorvermögen abgeleitet.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Redox-Studies on lodoboranes. XVI. Formation of Boron-Carbon Compounds: 1,2,5-Thiadiborolene, Cyano- and PhenylethynylboranesThe redox reaction of 3-iodo-4-dijodborylhexen-3 mit Trijodborthiin leads in 46% yield to the diiodo derivative of 1,2,5-thiadiborolene. Some of the properties of this new heterocyclic compound are reported. Redox reactions of iodoboranes with iodocyan and phenyliodoacetylene yield under elimination of iodine cyano- and phenylethynylboranes.
    Notes: Die Redox-Reaktion von 3-Jod-4-dijodborylhexen-3 mit Trijodborthiin führt in 46% Ausbeute zu dem Dijodderivat des 1,2,5-Thiadiborolens. Einige Eigenschaften dieser neuen heterocyclischen Verbindung werden mitgeteilt. Durch Umsetzung von Jodboranen mit Jodcyan bzw. Phenyljodacetylen entstehen unter Freisetzung von Jod Cyan- bzw. Phenyläthinylborane.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 411 (1975), S. 192-192 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metal Complexes with Anionic Ligands of Elements of the Main Group IV. VIII Pentacarbonyltrihalogenostannidometalate(O) Complexes of Chromium, Molybdenum, and Tungsten with Fluorine and Iodine Containing Trihalogenostannido LigandsIn methylenechloride [As(C6H5)4][SnF3] readily reacts with the metalhexacarbonyls forming the arsoniumsalts of the pentacarbonyltrifluorostannidometalate(O) complexes, [M(CO)5SnF3]- (M = Cr, Mo, W). Exclusively by the reaction of the intermediately formed complex Cr(CO)5THF only one pure triiodostannidometalate(O) Complex, [N(C2H5)4][Cr(CO)5SnJ3], could be isolated. The trihalogenostannidometalate(O) complexes [M(CO)5SnClX2]- (X = F: M = Cr, Mo, W; X = J: M = Cr) could be prepared by SnX2-insertion reactions of the [M(CO)5Cl]- complexes. The bonding properties of the halogenostannide ions are discussed on the bases of the IR spectra of their metalate(O) complexes.
    Notes: In Methylenchlorid setzt sich [As(C6H5)4][SnF3] glatt mit den Metallhexacarbonylen zu den Arsoniumsalzen der Pentacarbonyl-trifluorstannido-metallat(O)-Komplexe [M(CO)5SnF3]- (M = Cr, Mo, W) um. Mit [N(C2H5)4][SnJ3] konnte in THF-Lösung nur über das Zwischenprodukt Cr(CO)5 THF ein Trijodstannidochromat(O)-Komplex [N(C2H5)5][Cr(CO)5SnJ3] rein erhalten werden. Durch SnF2-bzw. SnJ2-Insertionsreaktionen an den [M(CO)5Cl]--Komplexen erhält man die Trihalogenstannidometallat(O)-Komplexe [M(CO)5SnClX2]- (X = F: M = Cr, Mo, W; X = J: M = Cr). Anhand der IR-Spektren wird das Bindungsverhalten halogenhaltiger Stannid-Ionen diskutiert.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    Electronic Resource
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    New York, NY : Wiley-Blackwell
    Journal für Praktische Chemie/Chemiker-Zeitung 317 (1975), S. 143-152 
    ISSN: 0021-8383
    Keywords: Chemistry ; Organic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tetrabenzyltitanium and its o-halogenbenzyl derivates have only a small activity for polymerizing butadien. Aluminium trialkyls accelerate the catalytic activity. A very suitable system for preparing 1,4-cis or 1,4-trans polybutadien under normal pressure is formed by tetrabenzyl titanium and aluminium chloride as a co-catalyst.
    Notes: Titantetrabenzyl sowie die erstmals näher beschriebenen Titantetra-o-halogenbenzyle weisen eine geringe Aktivität zur Polymerisation von Butadien auf. Aluminiumtriäthyl erhöht die Aktivität. Günstiger wirkt Aluminiumchlorid als Cokatalysator, wobei unter Normaldruck stereoreguläres Polybutadien mit vorwiegend 1,4-trans- bzw. 1,4-cis-Anteilen erhalten werden konnte.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Angewandte Chemie International Edition in English 14 (1975), S. 567-568 
    ISSN: 0570-0833
    Keywords: Chemistry ; General Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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