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  • 1
    ISSN: 1520-6041
    Source: ACS Legacy Archives
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 2
    ISSN: 0570-0833
    Keywords: Chemistry ; General Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 3
    ISSN: 1042-7163
    Keywords: Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: The 1,2-azaphosphinine, 9, and the 1,3-diphosphinine, 10, can be isolated from a mixture resulting from the reaction of 1,1,3,3-tetrakis(dimethylamino)-1λ5,3λ5-diphosphete, 1, and ethyl isothiocyanate. The reaction of 1 with phenyl isothiocyanate yields the 1,2-azaphosphinine, 16. Mechanisms for the formation of the compounds 9, 10, and 16 are suggested. The properties, the NMR, mass, and IR spectra, and the molecular and crystal structures of 9 and 10 are described and discussed.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 0044-8249
    Keywords: Chemistry ; General Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 5
    ISSN: 0570-0833
    Keywords: Chemistry ; General Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: N-chloralkyl-nitridochloro Complexes of Molybdenum (VI). [Cl5Mo≡N-R]- with R = CCl3, C2Cl5. Crystal Structure of (AsPh4)2[(MoOCl4)2CH3CN]In the reaction of tetraphenyl arsonium chloride with the complexes Cl3PO—(Cl4)-Mo≡N—R (R=CCl3, C2Cl5) the POCl3 is displaced by chloride and yields [Cl5Mo≡N—R] -. From the i.r. spectra a structure with six-coordinated molybdenum and a Mo≡N triple bond can be deduced. By reaction with water in acetonitrile the molybdenum is reduced to Mo(V) and the nitride ligand is removed yielding (AsPh4)2[(MoOCl4)2CH3CN]. The crystal structure of this compund was determined with X-ray diffraction data. In the tetragonal structure (space group P4/n) AsPh4+ cations and two different anions were found: square pyramidal [MoOCl4]- and [MoOCl4 · NCCH3]- in which the nitrile is bonded in trans position to the oxygen. The short Mo—O distances of 165 pm indicate a strong π-bonding.
    Notes: Die mit POCl3 Solvatisierten N-chloralkylierten Nitride Cl3PO—(Cl4)-Mo≡N—R (R = CCl3 C2Cl5) reagieren mit Tetraphenylarsonuiumchlorid unter Ablösung des POCl3 zu den entsprechenden Chlorokomplexen [Cl5Mo≡N—R] - Nach den IR-Spektren ist das Molybdän sechsfach koordiniert mit einer Mo≡N. Dreifachbindung (lokale Symmetrie C4v). Mit Wasser läßt sich in Acetonitril der Nitridligand ablösen, wobei unter Reduktion zum Mo(V) die Verbindung (AsPh4)2[(MoOCl4)2CH3CN]. entsteht, deren Kristallstruktur mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten bestimmt wurde. Sie kristallisiert tetragonal in der Raumgruppe P4/n. In der Struktur liegen AsPh4+-Kationen und zwei verschiedene Anionen Vor: das quadratisch-pyramidale [MoOCl4]- und das [MoOCI4 · NCCH 3]-, in welchem das Nitril trans-ständig zum sauerstoff gebunden ist. Die kurzen Mo-O-Abstände von 165 pm weisen auf eine starke π-Bindung.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, IR and EPR Spectra, and Crystal Structure of (PPh3Me)2[MoNCl4]The title compound results from the reduction of PPh3Me[MoNCl4] by PPh3MeI in dichloro methane solution as an ochre powder, whereas red-brown crystals are obtained upon preparation from MoNCl3 in acetonitrile. The i.r. spectrum is in accordance with C4v symmetry of the anion [MoNCl4]2⊖; the Mo—N stretching vibration at 1 050 cm-1 indicates a MoN-triple bond. The EPR spectrum shows an axial g-tensor of separate [MoNCl4]2⊖ polyhedra, which occur in two different orientations. In the g⊥ parameter, found significantly smaller than in analogous oxomolybdates(V), reflects the strong π bonding in the MoN bond. The g| parameter, again compared to the oxomolybdates(V), illustrates the increased polarity of the Mo—Cl bonds, caused by the double charge of the anion.The crystal structure was investigated by aid of X-ray diffraction data (2 368 independent, observed reflexions, R = 4.4%). (P(C6H5)3CH3)2[MoNCl4] crystallizes in the monoclinic space group P21/n with two formula units per unit cell. The cell dimensions are a = 901.6, b = 1 592.7, c = 1 303.2 pm, β = 103.3°. The structure consists of triphenylmethyl phosphonium cations and [MoNCl4]2⊖ anions, the latter being disordered about a centre of symmetry. The MoN bond length (163.4 pm) corresponds to a triple bond, the sterical requirements of which account for the pyramidal structure of the [MoNCl4]2⊖ anion; the mean bond angle NMoCl is 100.3°.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht durch Reduktion von PPh3Me[MoNCl4] mit PPh3MeI in Dichlormethanlösung als ockerfarbenes Pulver oder aus MoNCl3 in Acetonitrillösung in Form von rotbraunen Kristallen. Das IR-Spektrum ist im Einklang mit C4v-Symmetrie für das Anion [MoNCl4]2⊖; die MoN-Valenzschwingung bei 1 050 cm-1 ist kennzeichnend für eine MoN-Dreifachbindung. Das EPR-Spektrum zeigt einen achsialen g-Tensor isolierter [MoNCl4]2⊖-Polyeder, die in zwei unterschiedlichen Orientierungen vorliegen. Im g ⊥-Parameter, der gegenüber dem analoger Oxomolybdate(V) auffallend erniedrigt ist, spiegeln sich die starken π-Bindungsanteile der MoN-Bindung wider. Der g∥-Parameter indessen verdeutlicht  -  wiederum im Vergleich mit Oxomolybdaten(V)  -  eine durch die zweifache Ladung des Anions bedingte erhöhte Polarität der MoCl-Bindungen.Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten ermittelt (2 368 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 4,4%). (P(C6H5)3CH3)2[MoNCl4] kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Gitterabmessungen sind a = 901,6, b = 1 592,7, c = 1 303,2 pm, β = 103,3°. Die Struktur besteht aus Triphenylmethylphosphoniumkationen und [MoNCl4]2⊖-Anionen; letztere sind um ein Symmetriezentrum fehlgeordnet. Die MoN-Bindungslänge entspricht mit 163,4 pm einer Mo≡N-Dreifachbindung, deren sterischer Anspruch pyramidale Struktur des [MoNCl4]2⊖-Ions bedingt; der mittlere Bindungswinkel NMoCl beträgt 100,3°.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of Molybdenum Tetrabromide with Tribromonitro Methane. Crystal Structures of PPh4[Mo(NO)2Br3(OH2)] and PPh4[MoOBr4]Molybdenum tetrabromide reacts with tribromonitro methane above 60°C to form a mixture of Mo(NO)2Br2, MoOBr3 and MoO2Br2. A reaction of this mixture with tetraphenylphosphonium bromide in dibromo methane yields the soluble complexes PPh4[Mo(NO)2Br3], PPh4[MoOBr4], and PPh4[MoO2Br3], which can be separated by fractionated crystallization. Aluminum bromide precipitates the pure insoluble compounds Mo(NO)2Br2 and MoOBr3 resp. from the CH2Br2 solution. Single crystals of the dinitrosyltribromo molybdate were obtained in the form of its monohydrate PPh4[Mo(NO)2Br3(OH2)]. The crystal structure was determined by aid of X-ray diffraction data (2925 observed, independent reflexions, R = 4.2%). PPh4[Mo(NO)2Br3(OH2)] crystallizes tri-clinic in the space group P1 with two formula units per unit cell (a = 1048, b = 1106, c = 1276pm; α = 69.7°, β = 83.6°, γ = 81.2°). The structure consists of PPh4⊕ cations and [MO(NO)2Br3,(OH2)]⊖ anions, in which the NO ligands are cis-positioned and linear . The H2O molecule is situated in trans position to a NO group.PPh4[MoOBr4]. according to the X-ray diffraction measurements (616 independent observed reflexions, R = 5.6%) crystallizes in the tetragonal space group P4/n with two formula units per unit cell (a = b = 1289 pm, c = 783 pm, α = β = γ = 90°).The structure consists of PPh4⊖ cations and [MoOBr4]⊖ anions of the symmetry C4v with the terminal oxo ligand in axial position. The Mo=0 bond (173 pm) corresponds to a double bond. It is significantly longer than in the monohydrate, where it is 163 pm.All compounds are characterized by i.r. spectroscopy.
    Notes: Molybdäntetrabromid reagiert mit Tribromnitromethan oberhalb 60°C zu einem Gemisch von Mo(NO)2Br2, MoOBr3 und MoO2Br2. Durch Umsetzung mit Tetraphenylphosphoniumbromid in Dibrommethan werden daraus die löslichen Komplexe PPh4[Mo(NO)2Br3], PPh4[MoOBr4] und PPh4[MoO2Br3] gebildet, die sich durch fraktionierte Kristallisation voneinander trennen lassen. Mit Aluminiumbromid lassen sich aus den Bromokomplexen in CH2Br2 die schwerlöslichen Verbindungen Mo(NO)2Br2 bzw. MoOBr3 in reiner Form fällen. Das Dinitrosyltribromomolybdat ließ sich als Monohydrat PPh4[Mo(NO)2Br3(OH2)] in Form von Einkristallen erhalten. Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten ermittelt (2 925 beobachtete, unabhängige Reflexe, R = 4,2%). PPh4[Mo(NO)2Br3(OH)2] kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle (a = 1 048, b = 1 106, c = 1 276 pm; α = 69,7°, β = 83,6°, γ = 81,2°). Die Struktur besteht aus PPh4⊕-Kationen und [Mo(NO)2Br3(OH2)]⊖-Anionen, in denen die NO-Liganden in gestreckter Anordnung cis-ständig koordiniert sind. Das H2O-Molekül befindet sich in trans-Position zu einer NO-Gruppe.PPh4[MoOBr4] kristallisiert nach der Röntgenstrukturuntersuchung (616 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 5,6%) in der tetragonalen Raumgruppe P4/n mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle (a = b = 1 289 pm, c = 783 pm, α = β = γ = 90°).Die Struktur besteht aus PPh4⊕-Kationen und [MoOBr4]⊖-Anionen der Symmetrie C4V mit dem terminalen Oxoliganden in der Achsialposition. Die MoO-Bindungslänge entspricht mit 173 pm etwa einer Doppelbindung. Sie ist deutlich länger als im Monohydrat [MoOBr4(OH2)]⊖, wo sie 163 pm beträgt.Alle Präparate werden IR-spektroskopisch charakterisiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Dichloro Acetylene as Complex Ligand. Crystal Structure of PPh4[WCl5(C2Cl2)] · 0.5 CCl4Tungsten hexachloride and dichloro acetylenediethyletherate react in boiling CCl4 in presence of C2Cl4 as reducing agent forming [Et2O · WCl4(C2Cl2)]. In vacuo the complex looses ether giving the dichloro acetylene complex [WCl4(C2Cl2)]2 which is dimeric with chloro bridges. Both complexes react with tetraphenylphosphonium chloride to form PPh4[WCl5(C2Cl2)] which is equally prepared by ligand exchange of PPh4[WCl5(C2I2)] with silver chloride. All dichloro acetylene complexes are red to brown crystalline solids sensitive to moisture, and are thermally and mechanically very stable compared with the highly explosive dichloro acetylene. The compounds are characterized by their i.r. spectra; [Et2O · WCl4(C2Cl2)] was additionally investigated by 13C-nmr spectroscopy. PPh4[WCl5(C2Cl2)] · 0.5 CCl4 formes dark brown crystals; according to the structural investigation by X-ray diffraction methods the compound crystallizes orthorhombic in the space group Pbca with 8 formula units per unit cell (1317 observed, independent reflexions, R = 0.049). The cell dimensions are a = 1702 pm, b = 1675 pm and c = 2228 pm. The compound consists of [WCl5(C2Cl2)]⊖ anions and PPh4⊕ cations including CCl4 molecules without bonding interactions. The tungsten atoms are seven-coordinated by five chlorine atoms and two carbon atoms. The dichloro acetylene ligand is bonded symmetrically side-on and has a C—C bond length of 128 pm. The W—C distances are 201 pm, the four equatorial Cl atoms have W—Cl bond lengths of 234 pm whereas the chlorine atom in trans-position to the W—C2 group is situated in a distance of 244 pm.
    Notes: Wolframhexachlorid reagiert mit Dichloracetylendiethyletherat bei Anwesenheit von C2Cl4 als Reduktionsmittel in siedendem CCl4 unter Bildung von [Et2O · WCl4(C2Cl2)]. Im Vakuum verliert der Komplex Ether, wobei der über eine Chlorobrücke dimerisierte Dichloracetylenkomplex [WCl4(C2Cl2)]2 entsteht. Mit Tetraphenylphosphoniumchlorid setzen sich beide Verbindungen zu PPh4[WCl5(C2Cl2)] um, zu dem auch Zugang über Ligandenaustausch von PPh4[WCl5(C2I2)] mit Silberchlorid besteht. Alle Dichloracetylenkomplexe sind rote bis braune, feuchtigkeitsempfindliche, kristalline Festkörper, die im Gegensatz zu dem hochexplosiven Dichloracetylen thermisch und mechanisch sehr stabil sind. Die Verbindungen werden durch ihre IR-Spektren charakterisiert; von [Et2O · WCl4(C2Cl2)] wird auch das 13C-Kernresonanzspektrum mitgeteilt. PPh4[WCl5(C2Cl2)] · 0,5 CCl4 kristallisiert mit eingelagertem Tetrachlorkohlenstoff in Form brauner Kristalle. Nach der röntgenographischen Strukturbestimmung kristallisiert die Verbindung in der orthorhombischen Raumgruppe Pbca mit 8 Formeleinheiten pro Elementarzelle (1317 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 4,9%) und mit den Gitterabmessungen a = 1702, b = 1675 und c = 2228 pm. Die Verbindung besteht aus PPh4⊕-Ionen, eingelagerten CCl4-Molekülen ohne bindende Wechselwirkungen und Anionen [WCl5(C2Cl2)]⊖. In ihnen sind die W-Atome siebenfach von fünf Chloratomen und von den beiden C-Atomen des seitwärts symmetrisch gebundenen Dichloracetylenliganden mit einem CC-Abstand von 128 pm koordiniert. Die W--C-Abstände betragen 201 pm, die vier äquatorialen Cl-Atome haben W—Cl-Abstände von 234 pm, während das trans zur WC2-Gruppe gebundene Cl-Atom einen W—Cl-Abstand von 244 pm aufweist.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mo2O3Cl4(Pyridine)4 · CH2Cl2. Synthesis, IR Spectrum, and Crystal StructureReduction of MoO2Cl2(pyridine)2 with triphenylphosphane in toluene and recrystallisation from CH2Cl2 yields brown crystal needles of the complex Mo2O3Cl4(pyridine)4 · CH2Cl2. The compound crystallizes monoclinic in the space group P21/c with four formula units per unit cell of the dimensions a = 1 234.6 pm; b = 1 593 pm, c = 1 522.3 pm and β = 105.66° A structural investigation by X-ray methods (3 276 independent observed reflexions, R = 0.033) reveals the molecule with two molybdenum atoms in a distorted octahedral coordination linked by an almost linear Mo—O—Mo bridge with bond distances of 167 and 168 pm, respectively. The chlorine atoms are located in trans-position to the oxygen atoms which have different trans effects: The Mo—Cl bond opposite the bridge (length 242 pm) is 8 pm shorter than the bond in trans position to the terminal oxo ligands. The pyridine nitrogen atoms are in trans position to each other and complete the coordination of the molybdenum atoms. The i.r. spectrum of the compound is reported.
    Notes: Mo2O3Cl4(Pyridin)4 · CH2Cl2 wird durch Reduktion von MoO2Cl2(Pyridin)2 mit Triphenylphosphan in Toluol synthetisiert und durch Kristallisation aus Dichlormethan in Form brauner Kristallnadeln erhalten. Die Verbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit vier Formeleinheiten in der Elementarzelle mit den Abmessungen a = 1 234,6 pm, b = 1 593 pm; c = 1 522,3 pm und β = 105,66°. Eine röntgenographische Strukturbestimmung (3 276 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 3,3%) zeigt, daß je zwei verzerrt oktaedrisch koordinierte Mo-Atome über eine nahezu gestreckte Mo—O—Mo-Brücke verknüpft sind, in der die Mo—O-Abstände 186 pm betragen, während die hierzu cis-ständigen Oxoliganden 167 bzw. 168 pm vom Mo-Atom entfernt sind. Die Chloratome befinden sich in trans-Position zu den O-Atomen und zeigen einen unterschiedlichen trans-Effekt: Die Mo—Cl-Bindung ist gegenüber der Brücke (Länge 242 pm) um 8 pm kürzer als die Bindung in trans-Stellung zum terminalen Oxoliganden. Die N-Atome der beiden zueinander transständigen Pyridinliganden vervollständigen die Koordination an den Molybdänatomen. Das IR-Spektrum der Verbindung wird mitgeteilt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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