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  • 1
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Several methods for the preparation of anhydrous scandium nitrate have been checked. Sc(NO3)3 is best obtained from the interaction of ScCl3 with liquid N2O4 and N2O5. The appropriate reaction conditions are described, also for preparing the solvates Sc(NO3)3 · n N2O4 (n = 1-2).These nitrates are crystalline and very hygroscopic, having a covalent-ionic metal to nitrate bond. Whereas the solvates are decomposed just above 20°C, the anhydrous nitrate is stable up to 105°C, giving then at increasing temperatures, the basic compounds Sc2O(NO3)4, ScONO3, and Sc4O5(NO3)2.
    Notes: Verschiedene Methoden für die Darstellung von wasserfreiem Scandiumnitrat wurden untersucht; zur Darstellung von Sc(NO3)3 eignet sich die Reaktion von ScCl3 mit flüssigem N2O4 und N2O5.Die Reaktionsbedingungen (Temperatur, Reaktionsdauer, Druck) wurden eingehend untersucht und festgelegt.Außer dem wasserfreien Sc(NO3)3 wurden die Solvate Sc(NO3)3 · n N2O4 (n = 1 — 2) dargestellt und untersucht.Die erhaltenen Nitrate sind kristalline, äußerst hygroskopische Verbindungen. Die Bindung zwischen Metall und NO3- ist eine kovalente Ionenbindung.Die Nitratsolvate zersetzen sich schon bei Über 20°C. Das wasserfreie Nitrat ist bis 105°C stabil. Bei Über 105°C zersetzt es sich stufenweise unter Bildung der basischen Verbindungen Sc2O(NO3)4, ScONO3 und Sc4O5(NO3)2.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mehrkernige Technetium-Cluster. II. Physikalisch-chemische Eigenschaften der Bromide achtkerniger prismatischer und sechskerniger oktaedrischer Cluster des TechnetiumsEs wurden thermische Beständigkeit, IR- und ESR-Spektren, magnetische Eigenschaften, Elektronenbau und Bildungsmechanismus achtkerniger prismatischer ([Tc8Br4μ—Br8]Br. 2 H2O (I); [H(H2O)2][Tc8Br5μ—Br8]Br (II); [H(H2O)2]2[Tc8Br4μ—Br8]Br2 (III)) und sechskerniger oktaedrischer ([H3O(H2O)3]2[Tc6Br6μ3—Br5] (IV); [(C4H9)4N]2[Tc6Br6μ3—Br5] (V); [H3O(H2O)3]2[Tc6μ3—Br5]. 4H2O(VI)) Bromid-Cluster, und auch der Hexabromotechnetium(IV)-Säure untersucht, deren Synthese, Kristall- und Molekularstruktur in voriger Arbeit [1] beschrieben sind. Die Verbindungen (I-VI) unterscheiden sich in ihren physikalisch-chemischen Eigenschaften wesentlich von bekannten Clustern anderer Elemente.
    Notes: The thermal stability, IR- and ESR spectra, magnetic properties, electronic structure and the mechanism of the formation of the bromide octanuclear prismatic [Tc8Br4μ—Br8]Br. 2 H2O (I); [H(H2O)2][Tc8Br4μ—Br8]Br (II), [H(H2O)2]2[Tc8Br4μ—Br8]Br2 (III) and hexanuclear octahedral ([H3O(H2O)3]2[Tc6Br6μ3-—Br5] (IV); [C4H9)4N]2[Tc6Br6μ3—Br5 (V); H3O(H2O)3]2[Tc6Br6μ3—Br5]. 4 H2O (VI)) clusters and also of hexabromotechnetium (IV) acid ((H3O)2[TcBr6] (VII) have been studied. Synthesis, crystal and molecular structure of these compounds is described in the previous work [1]. It has been shown that compounds (I)-(VI) greatly differ in their physico-chemical properties from the known clusters of other elements.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The interaction between guanidinium 12-molybdatophosphate and guanidinium carbonate, between sodium 12-wolframato- and 12-molybdatophosphate, respectively, and NaOH, and between potassium 12-wolframatosilicate and KOH has been investigated.The addition of even small amounts of alkali to the solutions of the dodeca-salts results in the formation of “unsaturated” heteropoly compounds. At these conditions, the existence of the so-called salts of high substitution has not been confirmed. The basicity of a saturated heteropoly acid is that of the nonmetal acid present in the mid-point of the structure.
    Notes: Es wurden die Reaktionen von Guanidinphosphor-12-molybdat mit Guanidinecarbonat, von Natriumphosphor-12-wolframat und Natriumphosphor-12-molybdat mit NaOH, von Kaliumsilico-12-wolframat mit KOH untersucht.Dabei wurde gefunden, daß selbst kleine Mengen von hinzugefügtem Alkali zu einer Erhöhung der ph-Werte der untersuchten Lösungen und zur Bildung der Heteropolyverbindungen ungesättigter Reihen führen.Die Existenz der sogenannten Heteropolysalze hoher Substitution unter den beschriebenen Bedingungen ist widerlegt worden.Die Basizität der Heteropolysäuren entspricht der Basizität der Nichtmetall-Säure, welche in der Struktur der Heteropolysäuren enthalten ist.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: By means of spectrophotometric methods the interaction of CeIV in sulphate and nitrate containing solutions with diethylenetriaminepentaacetic acid (DTPE, H5L), ethylenetriaminetetraacetic acid (ÄDTE, H4A), nitrilotriacetic acid (NTE, H3X), iminodiacetic acid (IMDE, H2Z), acids, and glycine (HGL) has been investigated. In weakly acidic acid redox-stable CeIV complexomates are formed with DTPE, ÄDTE and NTE; CeIV reduction proceeds the more slowly, the more stable the complexonate is. The reverse holds for strongly acidic solutions. Inorganic anions in the solutions display a strong influence on composition and redoxactivity of the CeIV complexonates. The stability of CeIV in its complexonates depends on the type of metal-ligand bonding.
    Notes: Mittels spektrophotometrischer Methoden wird die Reaktion von Cer(IV) in sulfat- und nitrathaltigen Lösungen mit Diäthylentriaminpentaessigsäure (DTPE, H5L), Äthylentriamintetraessigsäure (ÄDTE, H4A), Nitrilotriessigsäure (NTE, H3X), Iminodiessigsäure (IMDE, H2Z), Säuren und Glycin (HGl) untersucht. In schwach sauren Lösungen bilden sich mittlere Komplexonate des Cer(IV) mit DTPE, ÄDTE und NTE, was zur Redoxstabilität der Systeme führt. Eine Reduktion von Cer(IV) durch Komplexon verläuft um so langsamer, je stabiler das Komplexonat ist. In stark sauren Medien beobachtet man eine umgekehrte Gesetzmäßigkeit. Großen Einfluß auf Zusammensetzung und Redoxaktivität von Cer(IV)-Komplexonaten haben in der Lösung befindliche anorganische Anionen. Die Stabilität von Cer(IV) in thermodynamisch stabilen Komplexonaten erklärt sich durch eine andere Bindung zwischen Cer(IV) und Komplexon.
    Additional Material: 10 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Use of Inert Gas Fluorides for Preparation of Tetravalent LanthanoidesThe reaction of xenon fluorides and krypton difluoride with several compounds of lanthanoides yields compounds with tetravalent lanthanoides in some cases. Thus the tetrafluorides of Ce, Pr, Tb and also the heptafluoro complexes with cesium of tetravalent Ce, Pr, Nd, Tb, Dy, and Tm were obtained. For investigation of the prepared compounds some physical and chemical methods were applied. The preparation of pure, thermoinstable PrF4 was only possible by krypton difluoride as oxidative fluorination agent. The formation of heptafluoro complexes of tetravalent thulium agrees with the theoretical prediction and is proofed by i.r. and magnetochemical measurements.
    Notes: Die Reaktion der Xenonfluoride und des Kryptondifluorids mit verschiedenen Verbindungen der Lanthanoide ergibt in einigen Fällen Verbindungen mit vierwertigem Lanthanoid. So wurden Tetrafluoride des Ce, Pr, Tb und auch Heptafluorokomplexe mit Caesium von vierwertigem Ce, Pr, Nd, Tb, Dy und Tm erhalten. Zur Untersuchung der erhaltenen Verbindungen wurden verschiedene physikalische und chemische Methoden angewandt. Die Gewinnung des reinen, thermisch instabilen Praseodymtetrafluorids wurde nur durch Kryptondifluorid als oxidativem Fluorierungsmittel möglich. Die Bildung des Heptafluorokomplexes des vierwertigen Thuliums stimmt mit der theoretischen Vorhersage Überein und wird durch die Ergebnisse der IR-spektroskopischen und magnetochemischen Untersuchungen belegt.
    Additional Material: 10 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: mehrkernige Technetium-Cluster. I. Synthese, Kristall- und Molekularstruktur der Bromide achtkerniger prismatischer und sechskerniger oktaedrischer Cluster des TechnetiumsE werden die Synthese, Kristall- und Molekularstruktur erster Vertreter mehrkerniger Technetium-Cluster er Zusammensetzung: [Tc8Br4μ—Br8]Br. 2 H2O; [H(H2O)2][Tc8Br4μ—Br8]Br; [H(H2O)2]2[Tc8Br4μ—Br8]Br2; [H3O(H2O)3]2[Tc6Br6μ3—Br5]; [(C4H9)4N]2[Tc6Br6μ3—Br5]; [H3O(H2O)3]2[Tc6Br6μ3—Br5]. 4 H2O beschrieben. Diese Verbindungen unterscheiden sich in ihrem Bau wesentlich von bekannten Clustern anderer d-Elemente. Die Kristall- und Molekularstruktur von Hexabromotechnetiumsäure, (H3O)2TcBr6, ist untersucht worden.
    Notes: The synthesis, crystal and molecular structure of the first representatives of polynuclear technetium clusters are described. The composition of these clusters is: [Tc8Br4μ—Br8]Br. 2H2O; [H(H2O)2][Tc8Br4μ—Br8]Br; [H(H2O)2]2[Tc8Br4μ—Br8]Br2; [H3O(H2O)3]2[Tc6Br6μ3—Br5]; [(C4H9)4N]2[Tc6Br6μ3—Br5]; [H3O3]2[Tc6Br6μ3—Br5]. 4 H2O. It is shown that these clusters strongly differ in their structure from the known clusters of other d-elements. The crystal and molecular structure of hexabromotechetium acid (H3O)2TcBr6 is studied too.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 0021-8383
    Keywords: Chemistry ; Organic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Es wird die katalytische Dehydratisierung von n-Dodekanol über Aluminiumoxyd untersucht, dem eine gewisse Menge radioaktiver Isotope zugesetzt wurde. In manchen Fällen besitzen die radioaktiven Katalysatoren eine erhöhte katalytische Aktivität.
    Additional Material: 21 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Über die Säure-Base-Eigenschaften des Di- und Tetrafluorxenons in Reaktionen bei erhöhten TemperaturenEs wurde die Reaktion von Xenondifluorid und Xenontetrafluorid mit Fluorkomplex-Verbindungen verschiedener Übergangsmetalle bei erhöhter Temperatur untersucht. Unter diesen Bedingungen wurde die Bildung von Anionenkomplexen M2XeIVF6 festgestellt. Es wurde gezeigt, daß XeF4 unabhängig davon, ob es direkt in die Reaktion eingeführt wird oder dort aus XeF2 entsteht, zwei typische Eigenschaften aufweist: die eines Oxydationsmittels (〉 300°C) und einer Säure (zwischen 150°C und 300°C). Das Reaktionsverhalten des XeF4 hängt ferner von den Eigenschaften des Reaktionspartners ab. Die Eigenschaften der Xenonfluoride als Lewis-Säuren folgen der Reihe: XeF6 ≈ XeF4 ≫ XeF2.
    Notes: Reaction of xenon di- and tetrafluoride with different transition element fluorocomplexes at high temperatures has been studied. The formation of XeIV anionic complexes M2XeF6 has been found. XeF4 is shown to reveal two kinds of properties: oxidative (higher than 300°C) and acidic (between 150-300°C), independently whether it was initially introduced into the system or arised in it from XeF2. The reaction path of xenon tetrafluoride is shown to depend upon the other reagent properties. The conclusion is made that Lewis acidic properties of xenon fluorides decrease as follows: XeF6 ≈ XeF4 ≫ XeF2.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Über die Umsetzung der Di- und Tetrafluoride des Xenons mit Fluoriden der AlkalimetalleDie Umsetzung von XeF2 und XeF4 mit Verbindungen des Typs MF (M = Na, K, Rb, Cs) wird untersucht. Es bilden sich dabei Hexafluoroxenate(IV) mit der Summenformel M2XeF6, die das oktaedrische Anion XeF62- enthalten. Cs2XeF6 und Rb2XeF6 bilden monokline Kristalle (a0 = 853,7(5); b0 = 669,6(2); c0 = 843,6(5) pm; β = 121,7(1)° für Cs2XeF6 und a0 = 812,6(4); b0 = 631,9(2); c0 = 795,6(4) pm; β = 121,5(1)° für Rb2XeF6). K2XeF6: tetragonal mit a0 = 868,8(2); c0 = 747,8(2) pm; Na2XeF6: hexagonal mit a0 = 642,1(3); c0 = 844,8(5) pm. Es wird gezeigt, daß sich die Verbindungen M2XeF6 inkongruent in wasserfreiem HF lösen, wobei sich unter anderem das Solvolyseprodukt XeF4 bildet. Es wird nachgewiesen, daß die Thermolyse von M2XeIVF6 und M2XeVIF8 unter ähnlichen Bedingungen abläuft.
    Notes: Interaction of XeF2 or XeF4 with MF (M = Na, K, Rb, Cs) has been studied. Hexafluoroxenates(IV) M2XeF6 containing the octahedral XeF62- anion (in accordance with spectroscopy data) were formed in the reaction. Cs2XeF6 and Rb2XeF6 form monoclynic crystals (a0 = 853.7(5); b0 = 669.6(2); c0 = 843.6(5) pm; β = 121.7(1)° and a0 = 812.6(4); b0 = 631.9(2); c0 = 795.6(4) pm; β = 121.5(1)°, respectively). K2XeF6 has a tetragonal lattice (a0 = 868.8(2); c0 = 747.8(2) pm), while Na2XeF6 has a hexagonal one (a0 = 642.1(3); c0 = 844.8(5) pm). M2XeF6 is shown to dissolve in unhydrous HF incongruently, one of the solvolitic products being XeF4. Thermolysis of M2XeIVF6 and M2XeVIF8 were shown to proceed under similar temperatures.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 10
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Abstract 1. The electrokinetic potentials of radioactive and nonradioactive barium sulfate samples have been determined by the streaming potential method. 2. It has been shown that depending on the method of preparation, BaSO4 samples can have both positive and negative ξ-potentials. In the case of deposition in a neutral medium (Na2SO4) the BaSO4 deposit can have a negative ξ-potential, whereas when it is prepared in an acid medium (H2SO4) the value of the ξ-potential is positive. 3. The introduction of radioactive sulfur-35 into BaSO4 deposit does not affect the sign of the surface charge, but changes the electrokinetic potential value. These changes depend on the radioactive isotope content in the deposit. The extremal effect is observed with specific radioactivity 1–2 mCu/g.
    Notes: Zusammenfassung 1. Mit Hilfe der Durchflußmethode wurden die Werte der elektrokinetischen Potentiale von radioaktiven und der nichtradioaktiven Bariumsulfatproben gemessen. 2. Es wurde bewiesen, daß je nach dem Verfahren der Herstellung von BaSO4-Proben diese sowohl einen positiven als auch einen negativen Wert des ξ-Potentials aufweisen können. Bei der Fällung im neutralen Medium (Na2SO4) läßt sich der BaSO4-Niederschlag durch einen negativen Wert des ξ-Potentials, bei der Fällung im sauren Medium (H2SO4) durch einen positiven Wert des ξ-Potentials kennzeichnen. 3. Durch die Einführung von radioaktivem Schwefel (35S) in das BaSO4-Präparat wird das Vorzeichen der Ladung der Oberfläche nicht beeinflußt, aber der Wert des elektrokinetischen Potentials wird geändert. Die erwähnten Änderungen hängen mit dem Gehalt an radioktivem Isotop im Niederschlag zusammen. Der extremale Einfluß läßt sich bei einer spezifischen Radioaktivität von 1–2 mC/g nachweisen.
    Type of Medium: Electronic Resource
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