ALBERT

All Library Books, journals and Electronic Records Telegrafenberg

feed icon rss

Your email was sent successfully. Check your inbox.

An error occurred while sending the email. Please try again.

Proceed reservation?

Export
Filter
Collection
Publisher
Years
  • 1
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 2
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Die obigen Ausführungen sollen dazu beitragen, der maßanalytischen Phosphorsäurebestimmung durch Titration des Phosphormolybdates mit Natronlauge eine sichere Grundlage zu geben. Die Methode Scheffer wurde einer Nachprüfung unterzogen; sie ergibt mit einer gewissen Einschränkung gute Werte. Der Reaktionsverlauf wurde geklärt. Es wurde ferner gezeigt, wie sich der acetonierte und im Vakuum getrocknete Niederschlag verhält, wenn man ihn nach der gravimetrischen Bestimmung noch titriert. Es wurden mancherlei Abänderungen versucht; vor allem wurde an Stelle von Aceton mit Alkohol oder mit Natriumsulfatlösung gewaschen, nachdem der Niederschlag in üblicher Weise mit Ammoniumnitrat behandelt worden war. Daraus ergaben sich neben weiteren Aufschlüssen über die Zusammensetzung des Niederschlages Anhaltspunkte für erfolgversprechende Arbeitsweisen zur maßanalytischen Bestimmung der Phosphorsäure. Bemerkt sei schließlich in diesem Zusammenhang noch, daß die Titration naturgemäß nicht die Genauigkeit einer gravimetrischen Bestimmung haben kann. Von dieser kann gesagt werden, daß sie zur Zeit wohl am besten nach der Lorenzmethode in der von mir angegebenen Form ausgeführt wird, und daß sie darum namentlich auch für Schieds-analysen ausschließlich angewendet werden sollte, zumal gezeigt werden konnte, daß die Fällung durch Citronensäure und Ammoniumcitrat (Petermannsche Lösung) in den vorkommenden Konzentrationen nicht beeinflußt wird. Die Kosten für das teure Molybdat werden dadurch verringert, daß man nicht nur die getrockneten Niederschläge sammelt, sondern auch das überschüssige Molybdat. aus Filtraten und Waschwässern ausfällt, wofür die nicht zur Analyse benutzten Anteile der Aufschlußlösungen von Rohphosphaten oder der Auszüge mit Petermannscher Lösung vollkommen ausreichen. Die Wiedergewinnung einer Verbindung des wertvollen Elementes Molybdän liegt ja außerdem im volkswirtschaftlichen Interesse.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 3
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Die Bestimmung der Gesamtphosphorsäure in Thomasmehl nach der Molybdatmethode unter Berücksichtigung des Volumens des Gipsniederschlages ergibt gute Werte. Die Werte, die man nach der Citrat Magnesiamethode erhält, sind niedriger und streuen zum Teil erheblich. Bei Nichtberücksichtigung des Volumens des Gipsniederschlages kann man aber durch Fehlerausgleich einigermaßen brauchbare Ergebnisse erlangen. Die Bestimmung der citronensäurelöslichen Phosphorlösung kann ohne Abscheidung der Kieselsäure sehr gut nach der Molybdatmethode ausgeführt werden. Die Eisencitratmethode gibt ebenfalls rasch gute Werte; dagegen sollte die umständlichere Salzsäuremethode mit Abscheidung der Kieselsäure durch die Molybdatmethode ersetzt werden. Das Volumen des in Citronensäure unlöslichen Rückstandes kann unberücksichtigt bleiben.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 4
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Unsere Versuche beweisen wiederum die hervorragende Genauigkeit der Ergebnisse, die man mit der Molybdatmethode nach N. v. Lorenz in der von uns empfohlenen Form erhält. Auch die Citrat-Magnesia-methode liefert bei Superphosphaten meist recht brauchbare Werte. Dieser Umstand ist aber nur einem Fehlerausgleich zuzuschreiben, der im vorliegenden Fall allerdings geeignet ist, diese Methode zur Untersuchung der Superphosphate auch weiterhin der Praxis empfehlenswert erscheinen zu lassen.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 5
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 6
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Zunächst wurde auf Grund von Versuchen mit Monokaliumphosphat nach Angaben Über die Zeit, die in diesem Fall zur quantitativen Fällung des Ammoniumphosphormolybdates nötig ist, und Über geeignete Filter eine Arbeitsweise beschrieben, die gestattet, Phosphorsäurebestimmungen mit genÜgender Genauigkeit rasch und einfach auszufÜhren, wenn man bestimmte Bedingungen einhält. Es wurde gezeigt, daß die Titration der Phosphorsäure mit Natronlauge und Phenolphthalein auch in Gegenwart von Molybdänsäure normal verläuft. Der höhere Laugenverbrauch von 57,5 und 58,5 Molen NaOH je 1 Mol P205 (berechnet werden 56,5 Mole) ist daher auf verschiedene Konstitution des Ammoniumphosphormolybdates zurÜckzufÜhren, zumal nach Erhitzen auf Temperaturen, bei denen noch keine Verluste an Phosphorsäure und Molybdäusäure stattfinden konnten, der Laugenverbrauch die berechnete Menge erreicht. Auffälligerweise entsprach der Laugenverbrauch jetzt 58,5 Molen, frÜher dagegen 57,5 Molen. Es wurde dann bei wäßrigen Monokaliumphosphatlösungen festgestellt, daß bei Temperaturen der Lösungen vor Zugabe des Fällungsreagenses Über etwa 85° C 57,5 Mole, darunter 58,5 Mole NaOH verbraucht wurden. Bei anderen Proben waren die Verhältnisse nicht so klar; es wurden dort vorwiegend 57,5 Mole verbraucht. Möglicherweise machen sich noch andere EinflÜsse geltend. Die gewichtsanalytischen Bestimmungen ergaben, wie schon frÜher gezeigt wurde, in allen Fällen dieselben Werte, allerdings unter der Voraussetzung, daß vorschriftsmäßig gefällt wurde; sonst wurden die Aus wagen mit fallenden Ausgangstemperaturen in unregelmäßiger Weise höher. Die weiteren Untersuchungen wurden so ausgefÜhrt, daß mit Sicherheit ein Laugenverbrauch von 57,5 Molen zu erwarten war. Es ergab sich namentlich bei den Rohphosphaten (bei denen gravimetrische Bestimmungen zweckmäßig Über Nacht stehen blieben), daß die Ergebnisse meist etwas zu hoch ausfielen und daß daher auf Grund eines Fehlerausgleiches die Filtrationen zur Titration schon frÜher erfolgen können, als der vollständigen Ausfällung entsprechen wÜrde. Es zeigte sich auch hier wieder, daß man zwar fÜr viele Fälle das Titrationsverfahren gut anwenden kann, daß es aber zweckmäßig ist, es durch häufige gravimetrische Bestimmungen zu Überwachen. Es darf auch nicht vergessen werden, daß wechselnde Raumtemperaturen, wie auch verschieden rasches Nachlaufen der BÜretten u. a. m. die Genauigkeit der Ergebnisse ebenfalls beeinflussen, so daß fÜr wichtige Analysen die gravimetrische Bestimmung in jedem Fall vorzuziehen ist. Zum Schluß wurde noch untersucht, inwieweit die bisher vorgesehenen Mengen an Ammoniumnitrat, Alkohol und Formalin noch herabgesetzt werden konnten. Daraufhin wurde die endgÜltige Arbeitsvorschrift angegeben.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 7
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Die neuen Untersuchungen haben folgendes ergeben: 1. Die Ergebnisse der Phosphorsäurebestimmung nach der Molybdatmethode sind in engeren Grenzen von der Luftverdünnung beim Evakuieren abhängiger, als bisher angenommen wurde. Diese Grenzen sind aber noch weit genug, um ohne Schwierigkeiten arbeiten zu können. Bei Luftverdünnungen von etwa 15–20mm Hg, wie sie bei gut ziehenden Wasserstrahlpumpen bequem zu erreichen sind, erhält man bei Beachtung der sonstigen Bedingungen normale Niederschläge. Diese enthalten im übrigen entgegen früherer Annahme 5 Moleküle Aceton und dafür entsprechend weniger Wasser. Außerdem enthalten die Niederschläge im Gegensatz zu früher 1 Mol NH3 mehr, so daß folgende Formulierung unseren Ergebnissen am besten gerecht wird: $$[(NH_4 )_3 PO_4 .12MoO_3 ]_8 .[NH_4 HMoO_4 .H_2 MoO_4 ]_4 .(NH_4 HMoO_4 ).24H_2 O.5C_3 H_6 O$$ (Aceton) 2. Man kann die gewünschte Luftverdünnung auch mit einer Ölpumpe anstatt mit einer Wasserstrahlpumpe erzeugen, doch scheinen sich die Grenzen um eine Kleinigkeit zu verschieben. Bei der Kompliziertheit des Niederschlags und bei dessen hohem Wassergehalt scheint die geringe Wasserdampfspannung bei Verwendung einer Wasserstrahlpumpe auf das Gleichgewicht bzw. die Beständigkeit des Niederschlags von Einfluß zu sein. 3. Weitgehende Unterschiede in den Fällungsbedingungen, wechselnde Auslaufgeschwindigkeiten der Pipetten, mit denen das Fällungsreagens zugegeben wird, unter 5 Sek., Herkunft und Vorbehandlung des für das Fällungsreagens verwendeten Ammoniummolybdates und schließlich das gleichzeitige Evakuieren bis zu 3 Tiegeln in einem nicht zu großen Exsiccator haben auf die Bildung der Niederschläge keinen nennenswerten Einfluß. 4. Die Ursache für das Auftreten der genannten Schwierigkeiten wurde in der Behandlung der Niederschläge beim Waschen mit Ammoniumnitratlösung gefunden. Wenn auch das gründliche Aufwirbeln und zum Schluß scharfe Absaugen beim Waschen mit Ammoniumnitratlösung und mit Aceton wichtig ist, so ist doch das ausreichende Dekantieren mit Ammoniumnitratlösung Bedingung. Die Niederschläge erfahren in dieser Lösung offenbar eine gewisse Umwandlung und Stabilisierung, die nicht augenblicklich erfolgt, sondern kurze Zeit beansprucht. Bei den früheren Versuchen wurde diese Bedingung unbewußt eingehalten. 5. Die Ergebnisse, die beim Erhitzen der Niederschläge auf 420 bis 440°C erhalten wurden, bestätigen gegenseitig die praktisch formelrichtige Zusammensetzung des Monokaliumphosphates und die Zusammen setzung des stahlblauen Glührückstandes, wie auch die Eignung dieses Verfahrens zur Phosphorsäurebestimmung, wie es anderen Ortes angewendet wird. 6. Beachtenswert ist, daß offenbar auch Alkohol in ähnlicher Weise wie Aceton angelagert wird.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
Close ⊗
This website uses cookies and the analysis tool Matomo. More information can be found here...