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  • 1
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Für die quantitative Auswertung des Geschwindigkeitsverlaufes von Simultanreaktionen wurden bisher die reinen Komponenten des zu untersuchenden Gemisches für Eichmessungen benötigt. In dem vorliegenden Beitrag wird ein Verfahren beschrieben, das ermöglicht, die Geschwindigkeitskonstanten der einzelnen Reaktionen aus der Reaktionskurve selbst zu bestimmen. Die Berechnungen basieren auf den Differentialgleichungen und benutzen die graphisch ermittelte Summe der Differentialquotienten. Die Brauchbarkeit der Methode wird am Beispiel der Reaktion zwischen Olefinen und Benzopersäure dargelegt.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Es wird gezeigt, wie simultane Reaktionen, bei denen 3 Partner gleichzeitig mit einer 4. Komponente reagieren, zu quantitativen Bestimmungen ausgewertet werden können. Das auf der näherungs-weisen Integration beruhende Verfahren läßt sich auf beliebig hohe Simultanreaktionen 2. Ordnung ausdehnen. Wie nachgewiesen wird, ist es auch möglich, in Umkehrung des Integrationsverfahrens die Reaktions-kurven von simultanen Reaktionen näherungsweise zu konstruieren.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Die Reaktion zwischen Olefinen und Benzopersäure führt bei kinetischen Untersuchungen zu Abweichungen in den Geschwindigkeits-konstanten. Wie experimentell nachgewiesen werden konnte, reagiert das bei der Abbruchreaktion entstehende Jod mit noch vorhandenem Olefin, so daß auf diese Weise Fehler unvermeidlich sind. An Hand von zwei Beispielen wird schließlich gezeigt, wie derartige Störungen durch eine geeignete Versuchsanordnung weitgehend vermieden werden können.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Um von der Verwendung von Eichsubstanzen, insbesondere bei der quantitativen Kautschukisomerenanalyse, unabhängig zu sein, wurde ein Verfahren erarbeitet, mit dem es möglich ist, die 1,2-, 1,4 cis- und 1,4 trans-Isomeren im Kautschuk ohne die bisher übliche Anwendung von Olefinen als Eichsubstanzen quantitativ zu bestimmen. Hierzu werden von drei Kautschukproben Verdünnungsreihen hergestellt, aus den IR-Spektren der Verdünnungsproben durch Anwendung eines modifizierten Basislinien-Verfahrens fiktive, auf c = 0 extrapolierte Extinktionskoeffizienten ermittelt und durch mathematische Kopplung der so erhaltenen Extinktionskoeffizienten mit Hilfe der Determinantenrechnung die tatsächlichen Extinktionskoeffizienten, d. h. die Extinktionskoeffizienten der Reinisomeren bzw. die Molprozente der Isomeren in den einzelnen Proben berechnet. Das beschriebene Verfahren läßt sich außer auf die Kautschukanalyse auch auf die quantitative Untersuchung anderer Substanzgemische anwenden, ohne daß die Extinktionskoeffizienten der Reinkomponenten vorher zu bestimmen sind.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Es wird ein quantitatives infrarotspektroskopisches Untersuchungsverfahren beschrieben, mit dem es möglich ist, ohne Kenntnis der Schichtdicke der Untersuchungssubstanz die quantitative Zusammensetzung eines Stoffsystems zu ermitteln. Das Verfahren ist besonders für quantitative Untersuchungen an unlöslichen, nur quellfähigen Proben geeignet, wofür als Beispiel die Isomerenanalyse im Synthesekautschuk angeführt wird, und für die quantitative Analyse stellungsisomerer Aromaten, wobei diese im unverdünnten Zustand untersucht werden. Voraussetzung für die Anwendbarkeit des Verfahrens ist das Vorliegen von Substanzen bekannter Zusammensetzung, mit denen die zur Auswertung benötigten Rechengrößen vor der Untersuchung unbekannter Proben bestimmt werden müssen. Ist das Extinktionskoeffizientenverhältnis für ein gegebenes Stoffsystem konstant, d. h. konzentrationsunabhängig, dann kann die quantitative Auswertung nach erfolgter Extinktionsmessung auf rein rechnerischem Wege erfolgen. Andernfalls ist die vorherige Berechnung einer Eichkurve notwendig, über die die unbekannte Probe ausgewertet wird.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Bei der bisher üblichen infrarotspektroskopischen Simultanbestimmung von Gemischen wird vorausgesetzt, daß die Extinktionskoeffizienten der einzelnen Komponenten bekannt sind und die Proben in einem optisch leeren Lösungsmittel gelöst werden können. Es werden 3 Verfahren beschrieben, mit deren Hilfe Simultanbestimmungen auch dann ausgeführt werden können, wenn diese beiden Bedingungen nicht erfüllt sind. 1. Sind die Extinktionskoeffizienten der in einer Probe vorhandenen Komponenten nicht bekannt, dann wird eine analoge Anzahl von Versuchsproben gleicher qualitativer aber verschiedener quantitativer Zusammensetzung vermessen, fiktive Extinktionskoeffizienten ermittelt und aus diesen mit Hilfe der Determinantenrechnung die wahren Extinktionskoeffizienten sowie die molaren Zusammensetzungen der eingesetzten Proben berechnet. 2. Sind die zu untersuchenden Proben in einem optisch leeren Lösungsmittel nicht löslich, dann werden sie im angequollenen Zustand untersucht. Die Auswertung erfolgt mit Hilfe von Bandenverhältnissen, die an Proben bekannter Zusammensetzung geeicht werden. 3. Sind die Extinktionskoeffizienten der in einer unlöslichen Probe vorhandenen Komponenten unbekannt, dann ist eine analytische Trennung dennoch möglich, wenn die Probe mit einer zweiten, ebenfalls unbekannten Gegenprobe über irgendein beliebiges Lösungsmittel gemischt werden kann.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Es wird gezeigt, auf welche Weise Simultanreaktionen auch ohne Kenntnis der Geschwindigkeitskonstanten nach dem kinetischen Integralgesetz analytisch ausgewertet werden können. Bei dem Verfahren wird die Fläche unter der experimentell ermittelten Reaktionskurve nach der Simpsonschen Regel bestimmt. Mit Hilfe dieser Näherungswerte können aus den experimentellen Daten nicht nur die Zusammensetzung eines Gemisches, sondern auch die Geschwindigkeitskonstanten der simultanen Reaktionen berechnet werden. Wie an einer Reihe von Beispielen gezeigt wird, lassen sich auf diese Weise Gemische von Olefinen wie auch Butadienpolymerisaten quantitativ analysieren.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Die beiden 1,4-Isomeren des Polyisoprens wurden bisher infrarotspektroskopisch an Hand der Banden bei 840,1100 und 4050 cm−1 ermittelt. Da die betreffenden Verfahren gegenüber Störungen empfindlich sind, ist es günstiger, wenn die Bestimmungen mit Hilfe von Bandenverhältnissen erfolgen. An der Bandengruppe bei 1100 cm−1 lassen sich mehrere derartige Verhältnisse bilden, die — unempfindlich gegenüber Untergrundstörungen — auf optisch aktive Verunreinigungen verschieden reagieren. Für die Bestimmung der Extinktionskoeffizienten der 1,2- und der 3,4-Struktur wird ein Verfahren angegeben, bei dem unter Einschaltung der Benzopersäuremethode die Eichwerte direkt an Kautschukproben gewonnen werden können. Bei routinemäßigen Analysen bestimmt man das Verhältnis der beiden 1,4-Isomeren an den Banden bei 1100 cm−1, während die Gesamtkonzentration dieser beiden Komponenten mit Hilfe der Summenbande bei 840 cm−1 ermittelt wird. Die Teilkonzentrationen der anderen beiden Komponenten werden ebenfalls aus dem Spektrum berechnet und die prozentualen Anteile durch Bildung der entsprechenden Verhältnisse ermittelt. Da auf diese Weise eine experimentelle Konzentrationsbestimmung nicht nötig ist, können nach dem Verfahren auch unlösliche Isoprenpolymerisate im angequollenen Zustand analysiert werden.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Acta Polymerica 42 (1991), S. 270-273 
    ISSN: 0323-7648
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: The role of the equilibrium water content in the spinning process of polycaprolactam is derived, and an isochoric method is described for the calculation of the water content. An equation is derived for the isobaric method, which can be used to calculate the average degree of polymerization as a function of the partial pressure of water vapour and the chain regulator concentration. The validity of the equation is experimentally checked, and an isobaric method for the determination of the equilibrium water content is described. The differences between isochoric and isobaric reactions are discussed on the basis of the experimental results.
    Notes: Anhand bekannter Gleichungen wird die Rolle des Gleichgewichtswassergehaltes beim Spinnprozeß von Polycaprolactam abgeleitet und ein isochores Verfahren zu seiner Bestimmung angegeben. Für die isobare Verfahrensführung wird eine Gleichung abgeleitet, mit der sich der mittlere Polymerisationsgrad als Funktion des Wasserdampfpartialdruckes und der Kettenreglerkonzentration berechnen läßt. Die Gültigkeit dieser Gleichung wird experimentell überprüft und ein Verfahren zur isobaren Bestimmung des Gleichgewichtswassergehaltes mitgeteilt. Die Unterschiede zwischen einer isochoren und einer isobaren Reaktionsführung werden anhand experimenteller Ergebnisse diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Der vorliegende Beitrag behandelt die Isomerenbestimmung in Polybutadienen. Wie gezeigt wird, lassen sich unter Umgehung von strukturanalogen Olefinen die für die infrarotspektroskopischen Messungen benötigten Extinktionskoeffizienten an den Kautschukproben selbst ermitteln. Mit dem hierzu geeignetem Kopplungsverfahren können aber nur Näherungswerte gewonnen werden, da in 1,2-reichen Polymerisaten sich die Bande der 1,4 cis-Struktur nicht auswerten läßt. Exakte Eichwerte erhält man dagegen durch Einbeziehung der kinetischen Methode. Es werden 4 Verfahren angegeben, nach denen Polybutadiene analysiert werden können. Bei der 1. Methode ermittelt man aus den Spektren von Kautschuklösungen fiktive Extinktionskoeffizienten, extrapoliert diese mittels Verdünnungsreihen auf c=0 und bestimmt die gesuchten Anteile der einzelnen Isomeren aus den Quotienten dieser extrapolierten Koeffizienten durch die Eichwerte. Ist die Bande der 1,4 cis-Struktur nicht auswertbar, dann wird nach dem 2. Verfahren der Anteil dieser Komponente aus der Differenz berechnet. Bei der 3. Methode werden die Spektren von Kautschukproben an Hand von Eichkurven ausgewertet. Die Zusammensetzung unlöslicher Polymerisate kann schließlich nach dem 4. Verfahren ermittelt werden. Hierbei bestimmt man zuerst die Verhältnisse der Extinktionskoeffizienten an angequollenen bekannten Proben, spektroskopiert die unbekannte Probe ebenfalls im angequollenen Zustand und berechnet die einzelnen Anteile mittels der Koeffizientenverhältnisse.
    Type of Medium: Electronic Resource
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