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  • 1
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mössbauer- and IR Spectra from the Addition Compounds of K4[Fe(CN)6] with Antimony TrihalidesBy the reaction of K4[Fe(CN)6] with SbX3 in the melt (X = Cl, Br) or in SO2 solution (X = F) the addition compounds K4[Fe(CNSbX3)6] (X = F, Cl) and K4[Fe(CNSbX3)4(CN)2] (X = Cl, Br) are formed. The IR spectra of these compounds have been interpreted. The MÖSSBAUER spectra are single lines which exhibit a slight broadening compared with K4[Fe(CN)6] · 3 H2O. The values of the isomer shifts following the order of the LEWIS acid strengths of the SbX3 molecules correspond to a small but significant increase of the s-electron density, which is explained by the increasing influence of the π-acceptor function of the ligands.
    Notes: Durch Umsetzung von K4[Fe(CN)6] mit SbX3 in der Schmelze (X = Cl, Br) bzw. in flüssigen SO2 (X = F) entstehen die Addukte K4[Fe(CNSbX3)6] (X = F, Cl), bzw. K4[Fe(CNSbX3)4(CN)2] (X = Cl, Br), deren IR-Spektren zugeordnet werden. Die MÖSSBAUER-Spektren zeigen gegenüber K4[Fe(CN)6] · 3 H2O leicht verbreiterte Einliniensignale. Den Meßwerten für die Isomerieverschiebung ist in der Reihenfolge der LEWIS-Säurestärke der SbX3-Liganden eine geringe, jedoch signifikante Zunahme der effektiven s-Elektronendichte am Fe-Kernort zu entnehmen, die mit dem zunehmenden Einfluß der π-Akzeptorwirkung der Liganden erklärt wird.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 451 (1979), S. 109-114 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 121Sb Mössbauer Spectra of Antimony (V) Compounds. IIIThe Mössbauer resonance effect of 121Sb has been studied in the antimony(V) compounds I-VI. Isomer shift and quadrupole splitting variations are considered in the light of results of vibrational spectroscopy and in part of X-ray data. The antimony iodine azides II and IV, respectively, were obtained by reactions of R3Sb (R = CH3, C6H5) with iodine azide.
    Notes: Die bei 4,2 K erhaltene 121Sb-Mößbauer-Spektren von Me3Sb(N3)2 (I), Me3SbIN3 (II), Me3SbI2 (III), (C6H5)3SbIN3 (IV), KSbCl5N3 (V) und [Cl4SbNCO]3 (VI) werden mitgeteilt und die aus der Isomerieverschiebung und der Quadrupolaufspaltung ermittelten Informationen mit schwingungsspektroskopischen und zum Teil mit kristallographischen Daten in Beziehung gebracht. Die Antimoniodidazide II bzw. IV werden aus R3Sb (R = CH3, C6H5) und Iodazid erhalten.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 121Sb Mössbauer Effect. V. Triorgano Antimony Group VIb Derivatives. Crystal Structure of Ph3SbSThe values of isomer shift and quadrupole split in 121Sb-Mössbauer effect, measured at 4.2 K, are reported for Me3Sb(OH)2 (I), Me3SbO (II) and Ph3SbS (III). In I and II the results are in agreement with a trigonal bipyramidal coordination of the Sb atoms, with the methyl groups in equatorial position. On the other hand, the very small quadrupole split in III indicates a tetrahedral structure. This is confirmed by a crystal structure determination. Ph3SbS crystallizes monoclinic in the space group P21/n with four formula units per unit cell. For the refinement of the structure 1998 independent reflexions were used, leading to a R value of 2.5%. The lattice dimensions are a = 1110 pm, b = 980 pm, c = 1501 pm and β = 94.3°. The structure consists of discrete Ph3SbS molecules with a very short SbS bond length of 224 pm, which indicates significant Sb=S π-bonding.
    Notes: Die bei 4,2 K aus dem 121Sb-Mößbauer-Effekt ermittelten Meßparameter der Isomerieverschiebung und der Quadrupolaufspaltung werden für Me3Sb(OH)2 (I), Me3SbO (II) und Ph3SbS (III) mitgeteilt. Danach ergeben sich für I und II trigonal-bipyramidale Umgebung der Sb-Atome mit den Methylgruppen in äquatorialposition, was für II Sb—O—Sb—O-Ketten impliziert. Dagegen kann aus dem sehr kleinen Betrag der Quadrupolaufspaltung bei III auf tetraedrische Struktur geschlossen werden. Dies wird durch die Kristallstrukturbestimmung bestätigt. Ph3SbS kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. Für die Strukturlösung wurden 1998 unabhängige Reflexe verwandt; der erreichte R-Wert beträgt 2,5%. Die Gitterkonstanten sind a = 1110 pm, b = 980 pm, c = 1501 pm, β = 94,3°. Die Struktur besteht aus diskreten Ph3SbS-Molekülen; die SbS-Bindungslänge ist mit 224 pm sehr kurz, was auf einen Sb=S-Doppelbindungsanteil schließen läßt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of Trichloronitro Methane with Iron Carbonyls. Crystal Structure of (PPh4)2[Fe2OCl6] · 2 CH2Cl2Trichloronitro methane reacts with Fe2(CO)9 or Fe3(CO)12 forming NO[FeOCl2] which is composed of Nitrosyl ions and polymeric [FeOCl2]⊖. The reaction of NO[FeOCl2] with POCl3 affords Fe(O2PCl2)3; with tetraphenyl phosphoniumchloride it forms the complex (PPh4)2[Fe2OCl6] which is soluble in CH2Cl2. The oxochloro ferrates are characterized by the aid of 57Fe-Mössbauer spectra and by i.r. spectra.A single crystal of (PPh4)2[Fe2OCl6] · 2 CH2Cl2 was used to carry out a structural investigation by means of X-ray diffraction data (space group P1, Z = 1, a = 1157.2(2), b = 1363.8(3), c = 1140.3(2) pm, α = 109.22(1)°, β = 95.23(1)°, γ = 67.24(2)°, R = 0.052 for 3814 reflexions with F0 〉 3σ). The [Cl3Fe—O—FeCl3]2⊖-anion is found to have a centre of symmetry and thus, in accordance with the i.r. spectra, contains a linear bridge. High thermal parameters of the bridging oxygen atom and the chlorine ligands, however, allow interpretations as orientation disorder of slightly bent anions.
    Notes: Trichlornitromethan reagiert mit den Eisencarbonylen Fe2(CO)9 bzw. Fe3(CO)12 unter Bildung von NO[FeOCl2], das aus Nitrosylionen und polymerem [FeOCl2]⊖ aufgebaut ist. NO[FeOCl2] setzt sich mit POCl3 zu Fe(O2PCl2)3 um; mit Tetraphenylphosphoniumchlorid entsteht der in CH2Cl2 lösliche Komplex (PPh4)2[Fe2OCl6]. Die Oxochloroferrate werden mit Hilfe der 57Fe-Mößbauer-Spektren und der IR-Spektren charakterisiert.An einem Einkristall von (PPh4)2[Fe2OCl6] · 2 CH2Cl2 wurde eine Röntgen-Strukturanalyse durchgeführt (Raumgruppe P1, Z = 1, a = 1157,2(2), b = 1363,8(3), c = 1140,3(2) pm, α = 109,22(1)°, β = 95,23(1)°, γ = 67,24(2)°, R = 0,052 für 3814 Reflexe mit F0 〉 3σ). Danach besitzt das [Cl3Fe—O—FeCl3]2⊖-Anion ein Symmetriezentrum und ist somit  -  in Übereinstimmung mit den IR-Spektren  -  linear gebaut. Große thermische Schwingungsparameter des Brückensauerstoffatoms wie der Cl-Liganden lassen jedoch auch die Möglichkeit einer Orientierungsfehlordnung leicht gewinkelter Anionen zu.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On 121Sb-Mössbauer Effect. VII. 121Sb-Mössbauer Effect of Octahedral Antimony(V) CompoundsThe values of isomer shift and quadrupole split in 121Sb-Mößbauer effect, measured at 4.2 K, are reported for SbOF3, SbO2F, SbOFCl2, Sb5O7Cl11, and [SbCl4(O2PMe2)]2. The results are in agreement with sixfold coordinated antimony species. A comparison with data of other antimony (V) compounds under the restriction of octahedral environment and equal summary charge reveals an almost linear dependence of the isomer shift on the difference of the electronegativity of antimony and the sum of the ligands' electronegativities.
    Notes: Die bei 4.2 K aus dem 121Sb-Mößbauer-Effekt ermittelten Meßparameter der Isomerieverschiebung und der Quadrupolaufspaltung werden für SbOF3, SbO2F, SbOFCl2, Sb5O7Cl11 und für [SbCl4(O2PMe2)]2 mitgeteilt. Danach sind in allen Verbindungen die Antimonatome sechsfach koordiniert. Unter Einbeziehung von Meßergebnissen an anderen Antimon(V)-Verbindungen ergibt sich bei oktaedrischer Umgebung und gleicher Außenladung ein nahezu linearer Zusammenhang der Elektronegativitätsdifferenz von Antimon und der Summe aller Liganden mit der Isomerieverschiebung.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Octaselenido niccelate complex ; synthesis ; X-ray structure ; FIR spectrum ; magnetic behaviour ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [Na(12-Crown-4)2]2[Ni(Se4)2] · DMF; Synthesis, Crystal Structure, and Magnetic BehaviourThe title compound has been prepared from NiCl2 and sodium polyselenide in dimethylformamide solution in the presence of 12-crown-4, forming black crystal needles. They were characterized by an X-ray structure determination, by FIR spectroscopy as well as by the magnetic behaviour.[Na(12-crown-4)2]2[Ni(Se4)2] · DMF crystallizes monoclinically in the space group P21, 3650 observed unique reflections, R = 0.046. Lattice dimensions at -80°C: a = 1020.3(2); b = 1889.5(2); c = 1498.7(3) pm; β = 108.29(1)°. The compound has an ionic structure, in which the sodium atoms of the [Na(12-crown-4)2]+ cations are coordinated by the oxygen atoms of the crown ether molecules in an antiprismatic fashion. The nickel atom of the anion [Ni(Se4)2]2- is surrounded by four selenium atoms of the tetraselenide chelates in an almost planar environment. The DMF molecules are inserted in the lattice without a bonding interaction. The magnetic susceptibility observed in the temperature interval 4.2 to 330K can be interpreted by means of a 3E ground term and D2 as local symmetry, which was established by X-ray crystallography.
    Notes: Die Titelverbindung wurde aus wasserfreiem Nickel(II)-chlorid und Natriumpolyselenid in Dimethylformamid in Gegenwart von 12-Krone-4 in Form schwarzer Kristallnadeln hergestellt und durch eine röntgenographische Strukturanalyse, durch das FIR-Spektrum und durch sein magnetisches Verhalten charakterisiert.[Na(12-Krone-4)2]2[Ni(Se4)2] · DMF kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21, 3650 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,6%. Die Gitterkonstanten sind bei -80°C: a = 1020,3(2); b = 1889,5(2); c = 1498,7(3) pm; β = 108,29(1)°. Die Verbindung hat ionischen Aufbau. In den Kationen [Na(12-Krone-4)2]+ sind die Natriumatome durch die acht Sauerstoffatome der beiden Kronenethermoleküle antiprismatisch umgeben. In dem Anion [Ni(Se4)2]2- ist das Nickelatom nur annähernd planar von den vier Selenatomen der beiden Tetraselenidchelate koordiniert. Die DMF-Moleküle sind in das Gitter ohne bindende Wechselwirkung eingelagert.Die im Temperaturbereich von 4,2 bis 330 K beobachtete Abhängigkeit der magnetischen Suszeptibilität läßt sich unter der Annahme eines 3E-Grundterms und der röntgenographisch ermittelten lokalen Symmetrie D2 am Nickelatom verstehen.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphoraneiminato complex of antimony ; Synthesis ; IR-spectra ; 121Sb-Mössbauer spectra ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [Sb(NPPh3)4]+SbF6-: Synthesis, Crystal Structure, and 121Sb Mössbauer SpectrumThe title compound as well as the hexachloro antimonate [Sb(NPPh3)4]+SbCl6- have been prepared by the reaction of Me3SiNPPh3 with SbF5 and SbCl5, respectively, in acetonitrile solutions. The compounds form colourless, moisture sensitive crystals, which were characterized by IR spectroscopy, by 121Sb Mössbauer spectroscopy, and by crystal structure analyses. A complete crystal structure analysis, however, could be carried out with [Sb(NPPh3)4]+SbF6- only. The compound crystallizes orthorhombically in the space group Pccn with four formula units per unit cell. The structure determination was done with 3 972 observed unique reflections, R = 0.053. Lattice dimensions at 19°C: a = 1 658,6; b = 1 698.9, c = 2 361.9 pm. In the cation [Sb(NPPh3)4]+ the antimony atom is tetrahedrally coordinated by the four nitrogen atoms of the phosphoraneiminato ligands with extremely short Sb—N bond lengths of 193 pm.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht ebenso wie das Hexachloroantimonat [Sb(NPPh3)4]+SbCl6- durch Reaktion von Me3SiNPPh3 auf SbF5 bzw. SbCl5 in Acetonitrillösung. Die Verbindungen bilden farblose, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle, die wir durch ihre IR-Spektren, durch 121Sb-Mößbauer-Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert haben. Eine vollständige Strukturanalyse gelang jedoch nur an [Sb(NPPh3)4]+SbF6-. Die Verbindung kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pccn mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. Strukturlösung mit 3 972 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 0,053. Die Gitterkonstanten sind bei 19°C: a = 1 658,6; b = 1 698,9; c = 2 361,9 pm. In dem Kation [Sb(NPPh3)4]+ ist das Antimonatom tetraedrisch von den vier Stickstoffatomen der Triphenylphosphaniminatoliganden umgeben. Die Sb—N-Bindungslängen sind mit 193 pm extrem kurz.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorane Iminato Complexes ; Copper(II) ; Synthesis ; Magnetic Behaviour ; EPR Spectrum ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [Cu4(NPMe3)3(O2C—CH3)5] - a Tetrameric Phosphorane Iminato Complex of Copper(II). Synthesis, Crystal Structure, Magnetic Behaviour, and EPR SpectrumThe title compound and the corresponding benzoate complex [Cu4(NPMe3)3(O2C—C6H5)5] have been prepared by reactions of copper(II)acetate and copper(II)benzoate, respectively, with Me3SiNPMe3 in dichloromethane. Both complexes are characterized by IR spectroscopy. The acetate complex is additionally characterized by the measurement of the magnetic susceptibility, by its EPR spectrum, and by a crystal structure determination.[Cu4(NPMe3)3(O2C—CH3)5] · CH2Cl2: Space group I41/a, Z = 16, structure solution with 7 960 independent reflections, R = 0.044. Lattice dimensions at -70°C: a = b = 3 670.6; c = 1 091.9 pm. The structure consists of four Cu atoms which are arranged at the corners of a distorted tetrahedron with Cu…Cu distances between 290 and 318 pm. Three of the faces of the tetrahedron are linked by μ3-N atoms of the phosphorane iminato groups. Three of the acetate ligands form chelates, the other two are monofunctionally coordinated. Three of the copper atoms have a planar surrounding, the forth Cu atom has a (4 + 1) coordination.
    Notes: Die Titelverbindung sowie der entsprechende Benzoat-Komplex [Cu4(NPMe3)3(O2C—C6H5)5] wurden durch Reaktion von Kupfer(II)acetat bzw. von Kupfer(II)benzoat mit Me3SiNPMe3 in Dichlormethan hergestellt und durch ihre IR-Spektren charakterisiert. Der Acetatkomplex wurde zusätzlich durch die Messung der magnetischen Suszeptibilität, des EPR-Spektrums und durch eine Kristallstrukturanalyse charakterisiert.[Cu4(NPMe3)3(O2C—CH3)5] · CH2Cl2: Raumgruppe I41/a, Z = 16, Strukturlösung mit 7 960 unabhängigen Reflexen, R = 0,044. Gitterkonstanten bei -70°C: a = b = 3 670,6; c = 1 091,9 pm. Die Struktur besteht aus vier Cu-Atomen, die ein verzerrtes Tetraeder bilden mit Cu…Cu-Abständen zwischen 290 und 318 pm. Drei der Tetraederflächen sind durch μ3-N-Atome dreier NPMe3--Gruppen überbrückt, drei der Acetatliganden sind chelatartig gebunden, während zwei Acetatgruppen monofunktionell koordinieren. Drei der Cu-Atome haben planare Umgebung, das vierte hat eine (4 + 1)-Koordination.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 1434-601X
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Physics
    Notes: Abstract Using the Mössbauer-Spectroscopy the temperature dependence of the magnetic fieldH(T) at the site of the57Fe-nuclei in FeF3 has been measured fromT=78 K toT=400 K. From the experimental data the Néel-Temperature was determined to beT N =362,5(1) K. Measurements in the vicinity of the Néel-point (0,87≦T/T N ≦ 0.999) yield a critical exponentβ=0.354(6) and a value for the coefficient D=1.23(3).
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 404 (1974), S. 249-256 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Methyl Dichlorophosphates of Tin and LeadThe compounds (CH3)3M(O2PCl2) (I), (M = Sn, Pb) and (CH3)2Sn(O2PCl2)2 (II), formed by the reaction of the corresponding methyltin and methylleadchlorides with P2O3Cl4 are described. The IR and Mössbauer spectra suggest that the tin compounds are polymerized through O—P—O bridges, whereby (I) and (II) contain metal atoms with coordination numbers five (D3h) and six (D4h), respectively.
    Notes: Darstellung und Eigenschaften der durch Umsetzung von P2O3Cl4 mit den entsprechenden Methylzinn- und Methylbleichloriden gebildeten Dichlorophosphate (CH3)3M(O2PCl2) (I), (M = Sn, Pb) und (CH3)2Sn(O2PCl2)2 (II) werden beschrieben. Aus Infrarot- und Mössbauer-Spektren geht hervor, daß die Verbindungen über O—P—O-Brücken zu Polymeren verknüpft sind, was für I zu Fünffachkoordination am Metallatom (D3h), für II zur Sechsfachkoordination führt (D4h).
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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