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  • 1
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Correlation of Tolman's Cone Angles with 1J(31p—1H) of Phosphonium FluorosulfonatesA 1H-n.m.r. study of three series of phosphonium salts [HPR3-nHn]X, and [HPPh2R1-nHn]X and (R = aliphatic substituent and H, X = SO3 F) gives a good relationship between increasing values of 1J(31P—1H) versus decreasing size of substituted phosphines. A method to obtain Tolman's cone angle is described.
    Notes: Die 1H-NMR-Untersuchung dreier Reihen von Phosphoniumsalzen [HPR3-nHn]X, [HPPhR2-nHn]X und [HPPh2R1-nHn]X (R = aliphat. Rest und H, X = SO3F) ergab einen inversen Zusammenhang von Werten der 1J(31p—1H)-Kopplungskonstante und Raumbedarf der Phosphine. Es wird eine Methode zur Bestimmung Tolmanscher Kegelwinkel auf der Basis von 1J(31p—1H)-Werten angegeben.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bicyclic organophosphorus compounds ; intramolecular hydrophosphorylation ; 1-phosphabicyclo[3.3.1]nonanes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 5-Hydroxy-1-phosphabicyclo[3.3.1]nonaneA new approach to 1-phosphabicyclo[3.3.1]nonane compounds involves free-radical cyclization of 4-trimethylsilyloxy-4-phosphinomethyl-hepta-1.6-diene synthesized by the reaction of 2.2-diallyl-oxirane with KPH2 followed by trimethylsilylation. Trimethylsilyl groups are easily cleaved in boiling methanol forming 5-hydroxy-1-phosphabicyclo[3.3.1]nonanes. Silylated and desilylated bicyclic compounds are characterized by n.m.r. and i.r. data.
    Notes: Die Reaktion von 2,2-Diallyl-oxiran mit KPH2 zu 4-Hydroxy-4-phosphinomethyl-hepta-1,6-dien, das nach Bildung des Trimethylsilylethers radikalisch cyclisiert wird, stellt einen neuen Zugang zum 1-Phosphabicyclo[3.3.1]nonan-System dar. Die Titelverbindung wird durch Abspaltung der Trimethylsilylgruppe in siedendem Methanol gebildet. Die silylierten und entsilylierten bicyclischen Verbindungen werden durch NMR- und IR-Daten charakterisiert.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A report is given on the polarographic behaviour of some cyclopolyphosphines, biphosphines and their mono-and disulphides.In all cases reduction occurs by cleaving of the P—P bond.
    Notes: Das polarographische Verhalten von Cyclopolyphosphienen, Biphosphinen, Biphosphinmono- und -disulfiden wurde untersucht. Die Reduktion verläuft unter Spaltung der P—P-Bindung. Der Einfluß der Substituenten auf die Stärke der P—PO-Bindung wird diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The anodic behaviour of tertiary phosphines and arsines, secundary phosphines and compounds with P—P bonds was investigated by voltammetric and polarographic methods using a carbon paste electrode (CPE).
    Notes: Das anodische Verhalten von tertiären sowie sekundären Phosphinen, tertiären Arsinen und Verbindungen mit P—P-Bindungen wurde sowohl polarographisch als auch voltammetrisch mit einer Kohlenstoffpasteelektrode untersucht.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of (C2H5P)n  -  n = 4, 5 - with various amounts of lithium phenyl give lithiumphosphides C2H5(Li)P—P(C2H5)n — P(C2H5)C6H5 - n = 0-3 -. These compounds  -  n = 1-3 - react quickly with C6H5Li in comparison to (C2H5P)n. The formation of C6H5(C2H5)P—P(C2H5)C6H5 and C2H5(Li)P—(PC2H5)2-P(Li)C2H5 is caused by an intermolecular reaction of the lithiumphosphides with n = 1-3. Cleavage of all P—P bonds leads to LiP(C2H5)C6H5 as a main product besides some Li2PC2H5 and (C6H5)2C2H5P. Lithium phosphides like LiP(C2H5)C6H5 are cleaving, similar to C6H5Li, “ethylphosphorus”, resulting in the formation of C2H5(Li)P—P(C2H5)C6H5. The course of the reaction of (c-C6H11P)4 and C6H5Li may be compared with the reactions of „phenyl“ and „ethylphosphorus“, respectively.
    Notes: Im Verlauf der Spaltung von (C2H5P)n  -  n = 4, 5 - mit Lithiumphenyl bilden sich je nach Umsetzungsverhältnis der Komponenten Lithium-phosphide des Typs C2H5(Li)P—(PC2H5)n—P(C2H5)C6H5 - n = 0-3 -, deren Vertreter mit n = 1-3 im Vergleich zum Cyclophosphin rascher mit LiC6H5 weiterreagieren. Das Auftreten von C6H5(C2H5)P—P(C2H5)C6H5 und C2H5(Li)P—(PC2H5)2-P(Li)C2H5 ist auf eine intermolekulare Wechselwirkung der Lithiumphosphide mit n = 1-3 zurückzuführen. Nach Spaltung sämtlicher P—P-Bindungen resultiert LiP(C2H5)C6H5 neben wenig Li2PC2H5 und (C6H5)2C2H5P. Gleich C6H5Li spalten auch Lithium-phosphide wie LiP(C2H5)C6H5 „Äthylphosphor“, wobei vor allem C2H5(Li)P—P(C2H5)C6H5 resultiert. Der Reaktionsverlauf zwischen (c-C6H11P)4 und C6H5Li ist mit jenen des „Phenyl-“ bzw. „Äthylphosphors“ vergleichbar.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 328 (1964), S. 21-33 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: PhLi reacts at 20°C with tetraalkyl and tetraaryl diphosphines, R2P—PR2 (excepted (C6H11)4P2), by cleaving the P—P bond forming the corresponding tertiary phosphines and P-substituted Li phosphides. Similarly, Ph2As—AsPH2 gives Ph3As and LiAsPh2; with Ph2N—NPh2 no reaction occurs. MgEt2 and AlEt3 act in analogous manner only at elevated temperatures, while PbEt4 is indifferent. The influence on the course of the reaction is discussed regarding the kind of E in Ph2E—EPh2, the organic P substituents and the nucleophility of the organometallic compounds.
    Notes: Mit Ausnahme des Tetracyclohexyl-diphosphins reagieren die Aryl- bzw. Alkyldiphosphine bei Raumtemperatur mit Phenyl-lithium unter Spaltung der P—P-Bindung und Bildung der entsprechenden tert. Phosphine sowie P-substituierten Lithium-phosphide. Während eine analoge Umsetzung zwischen Magnesiumdiäthyl und Tetraphenyldiphosphin bei 110-120°C beobachtet wird, tritt diese bei Verwendung von Aluminiumtriäthyl erst bei höherer Temperatur auf und bleibt mit Bleitetraäthyl aus.Der Spaltungsverlauf wird einmal durch den induktiven Effekt des am Phosphor gebundenen Organorestes, zum anderen durch die Nucleophilität der Organometallverbindung beeinflußt. Fur die Reaktionsgeschwindigkeit zwischen R2P—PR2 und LiC6H5 bzn. (C6H5)2P—P(C6H5)2 und Organormetallverbindung resultieren folgende Abstufungen: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm R:}\,\,{\rm C}_{\rm 6} {\rm H}_{\rm 5} 〉 {\rm CH}_{\rm 3} 〉 {\rm C}_{\rm 2} {\rm H}_{\rm 5} 〉 {\rm n} - {\rm C}_{\rm 3} {\rm H}_{\rm 7} \left({ \gg {\rm c} - {\rm C}_{\rm 6} {\rm H}_{{\rm 11}} } \right) $$\end{document}Organormetallverbindung: LiC2H5 〉 Mg(C2H5)2 〉 Al(C2H5)3 (〉 Pb(C2H5)4).Zum Zwecke eines Vergleiches werden außerdem (C6H5)2N—N(C6H5)2 und (C6H5)2As—As(C6H5)2 mit LiC6H5 umgesetzt, wobei erwartungsgemäß nicht die N—N-, wohl aber die As—As-Bindung gespalten wird.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of phosphobenzene (phenylpolyphosphine A) with various amounts of phenyllithium give l,4-dilithio-l,2,3,4-tetraphenyl-tetraphosphine, tetraphenyldiphosphine, l,3-dilithio-l,2,3-triphenyltriphosphine, 1-lithio-l,2,2-triphenyl-diphosphine, 1,2-dilithio-diphenyldiphosphine and, after cleavage of all P—P bonds, lithium-diphenylphosphide, dilithio-phenylphosphide and triphenylphosphine. Formation and reactions of the products are discussed.
    Notes: Reaktionen von Phenylpolyphosphin A mit kleinen Mengen Lithiumphenyl führen zunächst zu 1,4-Dilithium-l,2,3,4-tetraphenyl-tetraphosphin, Tetraphenylbiphosphin und 1-Lithium-l,2,2-triphenyl-biphosphin. Durch schrittweise Erhöhung der LiC6H5-Konzentration können als weitere Zwischenprodukte 1,3-Dilithium-1,2,3-triphenyl-triphosphin und 1,2-Dilithium-diphenyl-biphosphin nachgewiesen werden. Nach Spaltung aller P—P-Bindungen liegen neben dem Hauptprodukt Lithium-diphenyl-phosphid wenig Dilithium-phenylphosphid und Triphenylphosphin vor. Bildung und Umsetzung der Substanzen werden durch Aufstellung einer Reihe abnehmenden elektrophilen Verhaltens interpretiert.
    Additional Material: 1 Tab.
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  • 8
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 425 (1976), S. 209-216 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 1-Phosphabicyclo[3,3,1]nonaneThe synthesis of 1-phosphabicyclo[3,3,1]nonane II by free-radical cyclization of the primary phosphine (CH2=CH—CH2)2CH—CH—PH2 I is described. IR data favour a twin-chair conformation of II and its derivatives with oxygen V and sulphur VI. The magnitudes of the 31P NMR chemical shifts and of the phosphorus-hydrogen spin-spin coupling constants (1JPH, 2JPH) are compared with values of aliphatic phosphines R3P. The degree of substitution of CO from Ni(CO)4 by II and other chemical evidences suggest a TOLMAN ligand cone angle of about 120-125°.
    Notes: Durch radikalische Cyclisierung des primären Phosphins (CH2 = CH—CH2)2CH—CH2—PH2 I wird 1-Phosphabicyclo[3,3,1]nonan II hergestellt. IR-Daten sprechen für eine Doppelsessel-Konformation in II, was ebenso für das entsprechende P-oxid V und P-sulfid VI zutrifft. Die Größen der 31P-NMR-spektroskopischen Verschiebungen sowie die 1JPHbzw.2JPH-Kopplungskonstante werden mit Werten aliphatischer Phosphine des Typs R3P verglichen. Der Substitutionsgrad von CO in Ni(CO)4 durch II und weitere chemische Ergebnisse deuten auf einen Kegelöffnungswinkel nach TOLMAN von etwa 120-125°.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 9
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 523 (1985), S. 7-13 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 1,5-Aza-phosphabicyclo[3.2.1]octane. Synthesis and ReactivityThe cyclization reaction of β-allylamino-ethyl-phosphin in presence of paraform-aldehyde and ethanol lead to 1,5-aza-phosphabicyclo[3.2.1]oetane 1 with N-alkyl-1, 3-azaphospholane as intermediate. On the other hand the components produce in benzene 1 and 5-methyl-1, 4-aza-phosphabicyclo[2.2.1]heptane. 1 shows the same reactivity as 6-methyl-1,5-aza-phosphabicyclo[3.2.1]-octane and also in the case towards alkyl halides the nitrogen is more nucleophilic than phosphorus. The n.m.r. data of the compounds described are discussed.
    Notes: 1,5-Aza-phosphabicyclo[3.2.1]octan 1 bildet sich durch Cyclisierung des β-Allylamino-ethyl-phosphin in Gegenwart von Paraformaldehyd und Ethanol über des Intermediat N-Allyl-1,3-azaphospholan. In Benzen hingegen liefern die Komponenten neben 1 auch 5-Methyl-1,4-aza-phosphabicyclo[2.2.1]heptan. Mit Ausnahme des CS2-Adduktbildung zeigt 1 die üblichen Reaktionen tertiärer aliphatischer Phosphine, wobei im Falle der Quartärsalzbildung mit Alkyl-halogeniden gleich dem 6-Methyl-Vertreter von 1 eine gegenüber Phosphor höhere Nucleophilie des Stickstoffs zu verzeichnen ist. Die NMR-Daten der im Verlauf der Synthese sowie Charakterisierung von 1 auftretenden Verbindungen werden diskutiert.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 10
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Intramolecular Hydrostannation  -  Cyclic and Bicyclic StannanesStarting with (2-allyl-4-pentenyl)tin hydrides hydrostannation reactions are used to prepare 3-allyl-1-stannacyclohexanes and 1-methyl-1-stannabicyclo[3.3.1]nonane; i.r., 119Sn, and 13C n.m.r. data are presented.
    Notes: Aus (2-Allyl-4-pentenyl)zinn-hydriden lassen sich durch Hydrostanierungsreaktionen 3-Allyl-1-stannacyclohexane und 1-Methyl-1-stannabicyclo[3.3.1]nonan gewinnen. Ihre spektroskopischen Daten (IR, 119Sn- und 13C-NMR) werden mitgeteilt.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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