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    The first triple-decker sandwich with a bridging benzene ring (1983)
    s.l. : American Chemical Society
    Journal of the American Chemical Society 105 (1983), S. 5479-5480 
    Details
    ISSN: 1520-5126
    Source: ACS Legacy Archives
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1021/ja00354a050
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  • 2
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    Untersuchungen zur Reaktivität von Metall-π-Komplexen, XXXVII. Brückenaustauschreaktionen an zweikernigen μ-(Cyclopentadienyl)-dipalladium-Komplexen: Synthese sandwich-artiger heterometallischer Pd2Cr- und Pd2Mo-Cluster (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 115 (1982), S. 2914-2926 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on the Reactivity of Metal π-Complexes, XXXVII. Bridge-Exchange Reactions with Dinuclear μ-(Cyclopentadienyl)-dipalladium Complexes: Synthesis of Sandwich-like Heterometallic Pd2Cr and Pd2Mo ClustersThe dimetal sandwich complexes (C5H5)2Pd2(PR3)2 (I) react with carboxylic acids R'CO2H and thiols R'SH by exchanging one cyclopentadienyl bridge to yield the compounds (C5H5)(OCOR')-Pd2(PR3)2 (1-6) and (C5H5)(SR')Pd2(PR3)2 (7-12). Displacement of the cyclopentadienyl and not of the allyl ligand also occurs in the reactions of (C5H5)(2-RC3H4)Pd2[P(iPr)3]2 (II) with R'CO2H and R'SH with formation of the dinuclear μ-(allyl)-dipalladium compounds (2-RC3H4)-(OCOR')Pd2[P(iPr)3]2 (13-23) and (2-RC3H4)(SR')Pd2[P(iPr)3)2 (24-27). The reaction of (C5H5)-(2-MeC3H4)Pd2(P(iPr)3]2 (IIa) with terephthalic acid leads to the tetranuclear complex 28. The trinuclear heterometallic clusters 29, 30 are obtained by bridge-exchange starting from (C5H5)(OCO-tBu)Pd2[P(iPr)3]2 (4) and Na[C5H5Cr(CO)3] or Na[C5H5Mo(CO)3], respectively.
    Notes: Die Dimetall-Sandwichkomplexe (C5H5)2Pd2(PR3)2 (I) reagieren mit Carbonsäuren R'CO2H und Thiolen R'SH unter Austausch einer Cyclopentadienyl-Brücke zu den Verbindungen (C5H5)-(OCOR')Pd2(PR3)2 (1-6) und (C5H5)(SR')Pd2(PR3)2 (7-12). Bei den Umsetzungen der Komplexe (C5H5)(2-RC3H4)Pd2[P(iPr)3]2 (II) mit R'CO2H und R'SH wird ebenfalls der Cyclopentadienyl- und nicht der Allyl-Ligand verdrängt, so daß die zweikernigen μ-(Allyl)-dipalladium-Verbindungen (2-RC3H4)(OCOR')Pd2[P(iPr)3]2 (13-23) und (2-RC3H4)(SR')Pd2[P(iPr)3]2 (24-27) entstehen. Die Reaktion von (C5H5)(2-MeC3H4)Pd2[P(iPr)3]2 (IIa) mit Terephthalsäure führt zu dem Vierkernkomplex 28. Durch Brückenaustausch sind aus (C5H5)(OCO-tBu)Pd2[P(iPr)3]2 (4) und Na[C5H5Cr(CO)3] bzw. Na[C5H5Mo(CO)3] die dreikernigen heterometallischen Cluster 29, 30 zugänglich.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19821150822
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  • 3
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    Synthese und Kristallstruktur von Triphenylphosphonium-(phenylseleno)(phenylthio)methylid (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 116 (1983), S. 1955-1962 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of Triphenyl[(phenylseleno)(phenylthio)methylene]phosphoraneIn order to elucidate preferred conformations in chalkogen-substituted phosphorus ylides, the title compound (C6H5)3P=C(SC6H5)SeC6H5 (4) has been prepared from (chloromethyl) phenyl sulfide (1) via triphenyl[(phenylthio)methylene]phosphorane (3). 4 is transformed into [(C6H5)3-PCH(SC6H5)SeC6H5]+ Cl- (5) by HCl in diethyl ether. Mass and NMR spectra of 4 exclude the presence of mixtures of the symmetrically substituted ylides in this compound. - 4 crystallizes monoclinicly, space group P21/n, Z=4, a=10.175 (2), b=27.592 (7), c=10.226 (1) Å, β=114.04 (1)°. The monomers are not associated in the crystal and have a planar heavy atom skeleton of P, S, Se around the ylidic carbon atom (C1). The ylide distance P-C1 is 1.707 (7) Å. The phenyl rings at the chalcogen atoms are located on opposite sides of the heavy atom plane with similar angles of inclination. Implications of the conformation are discussed on the basis of a minimization of lone pair repulsion.
    Notes: Zur Festlegung begünstigter Konformationen in Chalkogen-substituierten Phosphor-Yliden wurde aus (Chlormethyl)phenylsulfid (1) über Triphenyl[(phenylthio)methylen]phosphoran (3) die gemischt-substituierte Titelverbindung (C6H5)3P=C(SC6H5)SeC6H5 (4) dargestellt. Sie kann mit HCl in Diethylether in ((5) übergeführt werden. Massen- und NMR-Spektren schließen für 4 eine Mischung aus den symmetrisch substituierten Yliden aus. - 4 kristallisiert monoklin, Raumgruppe P21/n, Z=4, a=10.175 (2), b=27.592 (7), c=10.226 (1) Å, β=114.04 (1)°. Die nicht assoziierten Monomeren besitzen ein praktisch planares Grundgerüst 1.707 (7) Å. Die Phenylreste an den Chalkogenatomen liegen auf verschiedenen Seiten der Schweratomebene mit ähnlichen Anstellwinkeln. Die Implikationen dieser Konformation werden im Sinne einer Verringerung der Abstoßung zwischen freien Elektronenpaaren diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19831160523
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  • 4
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    Unsymmetrisch gebaute (Pd - Pd)-Zweikernkomplexe mit CO, CNR, SO2 und C2(CO2Me)2 als Brückenliganden (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 365-372 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The reaction of the cyclopentadienyl- and halide-bridged dinuclear complexes (μ-C5H5)(μ-X)Pd2(PEt3)2 (1a, b) und (μ-C5H5)(μ-X)Pd2(piPr3)2(2a, b) mit CO, CNR (R=CH3, C6H5, p-CH3C6H4), SO2 und C2(CO2Me)2 leads almost quantitatively to the formation of the compounds C5H5(PR3)Pd(μ-E)Pd(PR3)X (3, 4, 6-11), in which the bridging ligand E E [CO, CNR, SO2, C2(CO2Me)2] is unsymmetrically linked to the two electronically different molecular fragments C5H5(PR3)Pd and Pd(PR3)X. The addition of E occurs without cleavage of the metal-metal bond. C5H5(PEt3)Pd(μ-CO)Pd(PEt3)Br (3b) reacts smoothly with SO2 to produce C5H5(PEt3)Pd(μ-SO2)Pd(PEt3)Br (9b); exchange of the bridging ligand in the reverse direction does not occur. The structure of the complexes C5H5(PiPr3)Pd(PiPr3)Cl (4a) und 9b has been determined by X-ray analysis.
    Notes: Die Reaktion der Cyclopentadienyl- und Halogen-verbrückten Zweikernkomplexe (μ-C5H5)(μ-X)Pd2(PEt3)2 (1a, b) und (μ-C5H5)(μ-X)Pd2(piPr3)2(2a, b) mit CO, CNR (R=CH3, C6H5, p-CH3C6H4), SO2 und C2(CO2Me)2 führt nahezu quantitativ zu den Verbindungen C5H5(PR3)Pd(μ-E)Pd(PR3)X (3, 4, 6-11), in denen der Brückenligand E [CO, CNR, SO2, C2(CO2Me)2] unsymmetrisch an die beiden elektronisch ungleichen Molekülfragmente C5H5(PR3)Pd und Pd(PR3)X gebunden ist. Die Addition von E verläuft ohne Spaltung der Metall-Metall-Bindung. C5H5(PEt3)-Pd(μ-CO)Pd(PEt3)Br (3b) reagiert mit SO2 sehr rasch zu C5H5(PEt3)Pd(μ-SO2)Pd(PEt3)Br (9b); ein Brückenaustausch in umgekehrter Richtung ist nicht möglich. Die Struktur der Komplexe C5H5(PiPr3)Pd(PiPr3)Cl (4a) und 9b wird durch Röntgenstrukturanalyse bestimmt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19871200319
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  • 5
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    Untersuchungen zur Reaktivität von Metall-π-Komplexen, XXXVI. Zweikernige Sandwichkomplexe mit Metall-Metall-Bindung: Synthese und Struktur von (μ-C5H5)2Pd2(PR3)2 (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 115 (1982), S. 2905-2913 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on the Reactivity of Metal π-Complexes, XXXVI. Dinuclear Sandwich Complexes Containing a Metal-Metal Bond: Synthesis and Structure of (μ-C5H5)2Pd2(PR3)2The complexes (C5H5)2Pd2(PR3)2 (1-6) are prepared by reduction of C5H5Pd(PR3)OCOCH3 with NaK2.8 or in a one-pot synthesis by reaction of [(PR3)PdCl]2(μ-OCOCH3)2 with 4 equivalents TlC5H5. The triphenyl phosphite complex (C5H5)2Pd2[P(OPh)3]2 (7) is obtained from [P(OPh)3PdCl2]2 and TlC5H5. The X-ray structure analysis of (C5H5)2Pd2(PEt3)2 (5) shows that the two planar cyclopentadienyl ligands are coordinated sandwich-like to the Pd2(PR3)2 unit; according to the bond angle P—Pd—Pd = 175.45° the P—Pd—Pd—P arrangement is nearly linear. The different C—C distances in the five-membered rings point to the presence of an „allyl-ene“ system and thus to a trihapto- (h3) coordination of the C5H5 ligands.
    Notes: Die Komplexe (C5H5)2Pd2(PR3)2 (1-6) sind durch Reduktion von C5H5Pd(PR3)OCOCH3 mit NaK2.8 oder in einer Eintopfsynthese durch Umsetzung von [(PR3)PdCl]2(μ-OCOCH3)2 mit 4 äquivalenten TlC5H5 erhältlich. Der Triphenylphosphit-Komplex (C5H5)2Pd2[P(OPh)3]2 (7) entsteht aus [P(OPh)3Pdl2]2 und TlC5H5. Die Röntgenstrukturanalyse von (C5H5)2Pd2(PEt3)2 (5) zeigt, daß die beiden planaren Cyclopentadienylliganden sandwich-artig an die Pd2(PR3)2-Einheit koordiniert sind; die Anordnung P—Pd—Pd—P ist mit einem Bindungswinkel P—Pd—Pd von 175.45° nahezu linear. Die unterschiedlichen C—C-Abstände in den Fünfringen weisen auf das Vorliegen eines „allyl-ene“-Systems und damit auf eine trihapto- (h3)-Koordination der C5H5-Liganden hin.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19821150821
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  • 6
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    Untersuchungen zur Reaktivität von Metall-π-Komplexen, XXXI. Zweikernige Palladium(I)-Komplexe mit brückenbildenden Carboxylat-Liganden (1980)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 113 (1980), S. 1072-1083 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on the Reactivity of Metal π-Complexes, XXXI. Dinuclear Palladium(I) Complexes with Bridging Carboxylate LigandsThe reaction of [2-RC3H4Pd]2(OCOR′)2 [R = H, CH3, i-C3H7, t-C4H9 and R′ = CH3 (3), C6H5 (7), CF3 (9)] with an equimolar amount of Pd[P(i-C3H7)3]2 in hexane produces in very good yields the dinuclear complexes (2-RC3H4)(OCOR′)Pd2[P(i-C3H7)3]2 (6, 8, 10) in which palladium has the oxidation state +1. The synthesis of (C5H5)(OCOCH3)Pd2[P(i-C3H7)3]2 (15) starts with the diolefin complexes[Cl(C6H8)Pd]2(OCOCH3)2 (11) and [Cl(C7H10)Pd]2(OCOCH3)2 (12) which react with TlC5H5 to give C5H5Pd(dien)OCOCH3 [dien = 1,3-C6H8 (13), 1,3-C7H10 (14)]. The reaction of 13 or 14 with Pd[P(i-C3H7)3]2 gives 15. In the complexes 11 - 14 the diolefin is coordinated only with one C = C bond (dihapto link). - The reaction of Pd(acac)2 with either Pd[P(i-C3H7)3]2 or P(i-C3H7)3 leads to Pd(acac)2P(i-C3H7)3 (17) which contains one O,O-bonded and one C-bonded acetylacetonate ligand.
    Notes: Bei den Reaktionen der Palladium(II)-Komplexe [2-RC3H4Pd]2(OCOR′)2 [R = H, CH3, i-C3H7, t-C4H9 und R′ = CH3 (3), C6H5 (7), CF3 (9)] mit der äquimolaren Menge Pd[P(i-C3H7)3]2 in Hexan entstehen in sehr guter Ausbeute die Zweikernkomplexe (2-RC3H4)(OCOR′)Pd2[P(i-C3H7)3]2 (6, 8, 10), in denen Palladium in der Oxidationszahl +1 vorliegt. Die Synthese von (C5H5)(OCOCH3)Pd2[P(i-C3H7)3]2 (15) geht aus von den Diolefin-Komplexen[Cl(C6H8)Pd]2-(OCOCH3) 2 (11) und [Cl(C7H10)Pd]2(OCOCH3)2 (12), die mit TlC5H5 zu C5H5Pd(dien)-OCOCH3 [dien = 1,3-C6H8 (13), 1,3-C7H10 (14)] reagieren. Aus 13 oder 14 und Pd[P(i-C3H7)3]2 entsteht 15. In den Komplexen 11 - 14 ist das Diolefin nur über eine C = C-Bindung (dihapto) koordiniert. - Bei der Reaktion von Pd(acac)2 mit Pd[P(i-C3H7)3]2 oder P(i-C3H7)3 entsteht die Verbindung Pd(acac)2P(i-C3H7)3 (17), die einen O,O-gebundenen und einen C-gebundenen Acetylacetonatliganden enthält.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19801130326
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  • 7
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    Synthese von Pd(ν2-CH2=C5Me4)L2: Bildung eines Fulvenliganden durch Metall-assistierte H-Verschiebung aus PentamethylcyclopentadienylUntersuchungen zur Reaktivität von Metall-π-Komplexen, 38. Mitteilung. Diese Arbeit ist Teil der Dissertation von H.-J. Kraus, Universität Würzburg 1981.  -  37. Mitteilung: [12].Professor Rudolf Hoppe zum 60. Geburtstag gewidmet (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für die chemische Industrie 94 (1982), S. 871-872 
    Details
    ISSN: 0044-8249
    Keywords: Chemistry ; General Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: No Abstract.Das vollständige Manuskript dieser Zuschrift erscheint in: Angew. Chem. Suppl. 1982, 1793-1800
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/ange.19820941118
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  • 8
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    Synthese und Struktur von Metallocen-Kationen der 5B-Elemente Arsen und Antimon (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für die chemische Industrie 95 (1983), S. 244-244 
    Details
    ISSN: 0044-8249
    Keywords: Chemistry ; General Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/ange.19830950315
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  • 9
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    Schrittweise Bildung heterometallischer Dreikern- und Vierkern-Cluster aus Dipalladium(I)-Verbindungen und Carbonylmetallat-Anionen. Kristall- und Molekülstruktur von (C5H5)2(CO)3(PiPr3)2MoPd2 (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2777-2795 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Stepwise Formation of Heterometallic Trinuclear and Tetranuclear Clusters from Dipalladium(I) Compounds and Carbonylmetalate Anions. The Crystal and Molecular Structure of (C5H5)2(CO)3(PiPr3)2MoPd2The carboxylate- or halide-bridged dinuclear complexes (μ-C5H5)(μ-X)Pd2(PR3)2 (1, 2a-c) react with Na[C5H5M(CO)3] (M = Cr, Mo, W), Na[Co(CO)4], and [Na(diglyme)2][V(CO)6] to produce the heterometallic trinuclear clusters 3-11. The structure of the MoPd2 compound (C5H5)2(CO)3(PiPr3)2MoPd2 (4) which is also obtained from (μ-C5H5)(μ-tBuCO2)-Pd2(PiPr3)2 (1) and C5H5Mo(CO)3SiMe3 has been determined by X-ray analysis. 4 contains a tetrahedral MoPd2C framework, the carbon atom of which belongs to a triply-bridging CO group. The Pd - Pd and Pd-Mo edges of the tetrahedron are further bridged by an “allyl-ene” type cyclopentadienyl ring and by two semi-bridging CO ligands. Similar tri-nuclear clusters 15-18 are formed from (μ-2-MeC3H4)(μ-X)Pd2(PiPr3)2 (14a-c) and Na[C5H5M(CO)3] (M = Cr, Mo, W) or Na[Co(CO)4], respectively. Displacement of the cyclopentadienyl bridge in 4 and 6-8 by chloride and subsequent reaction with Na[C5H5M-(CO)3] produces the Pd2M2 clusters 22 and 23a-c. The bonding properties of the hetero-metallic trinuclear and tetranuclear clusters (possessing 44 and 58 valence electrons, respectively) is briefly discussed.
    Notes: Durch Umsetzung der carboxylat- bzw. halogenid-verbrückten Zweikernkomplexe (μ-C5H5)(μ-X)Pd2(PR3)2 (1, 2a-c) mit Na[C5H5M(CO)3] (M = Cr, Mo, W), Na[Co(CO)4] und [Na(diglyme)2][V(CO)6] werden die Heterometall-Dreikerncluster 3-11 synthetisiert. Der Aufbau der MoPd2-Verbindung (C5H5)2(CO)3(PiPr3)2MoPd2 (4), die auch aus (μ-C5H5)(μ-tBuCO2)Pd2(PiPr3)2 (1) und C5H5Mo(CO)3SiMe3 erhältlich ist, wurde durch eine Röntgen-strukturanalyse bestimmt. 4 besitzt ein tetraedrisches MoPd2C-Gerüst, dessen Kohlenstoff-atom von einer dreifach-verbrückenden CO-Gruppe stammt. Die Pd- Pd- und Pd- Mo-Kanten des Tetraeders sind durch einen „allyl-en“-artig koordinierten C5H5-Ring und zwei semi-verbrückende CO-Liganden überbrückt. Ähnlich aufgebaute Dreikerncluster 15-18 entstehen ausgehend von (μ-2-MeC3H4)(μ-X)Pd2(PiPr3)2 (14a-c) und Na[C5H5M(CO)3] (M = Cr, Mo, W) bzw. Na[Co(CO)4]. Durch Austausch der Cyclopentadienyl-Brücke in 4 und 6-8 gegen Chlorid und nachfolgende Reaktion mit Na[C5H5M(CO)3] können die Pd2M2-Vierkerncluster 22 und 23a-c hergestellt werden. Die Bindungsverhältnisse der heterometallischen Dreikern- und Vierkern-Cluster (mit 44 bzw. 58 Valenzelektronen) werden kurz diskutiert.
    Additional Material: 6 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190910
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  • 10
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    Synthese und Strukturdynamik von Bis(cyclopentadienyl)phosphanpalladium-KomplexenProfessor André S. Dreiding zum 60. Geburtstag gewidmet (1979)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für die chemische Industrie 91 (1979), S. 1013-1014 
    Details
    ISSN: 0044-8249
    Keywords: Chemistry ; General Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/ange.19790911221
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