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  • 1
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The transport effect by means of HCl in the case of spinels Me3O4 and ferrites MeFe2O4 (equations see “Inhaltsübersicht”) between T2 = 1000°C and T1 = 800°C was experimentally investigated under so-called “standard conditions”. Transported crystals and residues were characterized by chemical analysis and the magnetic moment. For nickel ferrite, the effect of transport was calculated by the model of diffusion in dependence on total pressure and compared with experimental values. In the case of nickel and magnesium ferrite, transport starting from the basic oxides was also achieved. By measurements of the line width of ferromagnetic resonance the quality of the transported crystals of the last two ferrites has been checked.
    Notes: Der Transporteffekt bei Spinellen Me3O4 und Ferriten MeFe2O4 mit HC1 nach \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{l} {\rm Me}_{\rm 3} {\rm O}_{{\rm 4(f)}} + 8{\rm HCl}_{{\rm (8)}} = {\rm Me}_{\rm 3} {\rm Cl}_{{\rm 2(g)}} + 2{\rm MeCl}_{{\rm 3(g)}} + 4{\rm H}_{\rm 2} {\rm O}_{{\rm (g)}} \\{\rm Me} = {\rm Fe},{\rm Cc,Mn;T}_{\rm 2} \to {\rm T}_{\rm 1} \\\end{array} $$\end{document} und \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{l} {\rm MeFe}_{\rm 2} {\rm O}_{{\rm 4(f)}} + 8{\rm HCl}_{{\rm (8)}} = {\rm MeCl}_{{\rm 2(g)}} + 2{\rm MeCl}_{{\rm 3(g)}} + 4{\rm H}_{\rm 2} {\rm O}_{{\rm (g)}} \\{\rm Me} = {\rm Ni},{\rm Co,Mn,Mg;T}_{\rm 2} \to {\rm T}_{\rm 1} \\\end{array} $$\end{document} wurde unter sogenannten „Standardbedingungen“ zwischen T2 = 1000°C und T1 = 800°C experimentell untersucht.Die transportierten Kristalle und die verbliebenen Bodenkörper wurden chemisch-analytisch und durch Messung des magnetischen Momentes charakterisiert. Für Nickelferrit wurde nach dem Diffusionsmodell in Abhängigkeit vom Gesamtdruck aer Transporteffekt berechnet und mit experimentellen Werten verglichen. Bei Nickel- und Magnesiumferrit gelang der Transport auch aus den Einzeloxiden, ferner werden hier mit Hilfe von Messungen der Halbwertsbreite der ferromagnetischen Resonanz Kriterien für die Güte der transportierten Kristalle angegeben.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemical Transport of Metal Oxides. VII. On the Growth of Nickel Ferrite Crystals in the System NiFe2O4/HCl/QuartzNickel ferrite crystals with the size of about 1 cm and the weight of about 1 g were grown by pulling transport using natural nucleus formation. They were single phased, monocrystalline and contained disturbations as cracks and holes. The cracks are formed by adhesion strenghth of the crystals on the quartz wall and the holes contained inclusions of NiCl2. The growing process was divided into one phase with raising of the growing surface and one phase with the growing surface being constant.
    Notes: Im System NiFe2O4/HCl/Quarz wurden nach dem Ziehtransportverfahren mit natürlicher Keimbildung unter kontrollierten Temperaturverhältnissen Kristalle von etwa 1 cm Größe und einem Gewicht von etwa 1 g gezüchtet. Sie waren einkristallin, einphasig und enthielten Störungen in Form von Rissen und Löchern. Die Entstehung der Risse konnte auf die Haftfestigkeit der Kristalle an der Quarzwand zurückgeführt werden. Die Löcher enthielten Einschlüsse von NiCl2. Der Wachstumsvorgang wurde in eine Phase mit Vergrößerung der wachsenden Oberfläche und eine Phase mit konstant wachsender Oberfläche unterteilt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transport of α—Fe2O3 with HCl via monomeric iron(III) chloride according to Fe2O3(s) + 6 HCl(g) = 2FeCl3(g) + 3 H2O(g); T2 → T1 between T2 = 1000°C and T1 = 800°C in the region of diffusion produced crystals which contained, in dependence of total pressure, different amounts of divalent iron. By addition of oxygen to the transport gas stoichiometric crystals of hematite by otherwise unchanged conditions were obtained. The necessary amount of oxygen was calculated from the phase diagram Fe—O, and an explanation of the gas phase reactions is given. Dependence of the transport rate of hematite on total pressure in the region of diffusion (0.009 to 6 atm) is reported.
    Notes: Die beim Transport von α—Fe2O3 mit HCl über monomeres Eisen(III)chlorid nach Fe2O3(f) + 6 HCl(g) = 2FeCl3(g) + 3 H2O(g); T2 → T1 zwischen T2 = 1000°C und T1 = 800°C im Diffusionsgebiet hergestellten Kristalle enthielten stets in Abhängigkeit vom Gesamtdruck unterschiedliche Mengen zweiwertigen Eisens. Durch Eindosieren von Sauerstoff zum Transportgas konnten stöchiometrische Hämatit-Kristalle unter sonst gleichen Transportbedingungen erhalten werden. Die erforderliche Sauerstoffmenge wurde aus dem Zustandsdiagramm Fe—O berechnet, eine Deutung der in der Gasphase stattfindenden Umsetzungen wird versucht. Die Druckabhängigkeit der Transportrate von Hämatit im Diffusionsgebiet (Gesamtdruck von 0,009 bis 6 atm) wurde ermittelt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemical Transport of Metal Oxides. VI. On the Nucleus Formation in the System NiFe2O4/HCl/QuartzThe validity of the reaction equation of the chemical transport reaction \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm NiFe}_{\rm 2} {\rm O}_{{\rm 4}\left({\rm f} \right)} + 8{\rm HCl}_{\left({\rm g} \right)} = {\rm NiCl}_{{\rm 2}\left({\rm g} \right)} + 2{\rm FeCl}_{{\rm 2}\left({\rm g} \right)} + 4{\rm H}_{\rm 2} {\rm O}_{\left({\rm g} \right)} $$\end{document} was proved and confirmed experimentally in connection with thermodynamical data by segregation of NiCl2 from the gaseous phase within the temperature range of 750 to 900°C and the pressure range of 0,9 to 5,5 atm. After that the times t from the beginning of the temperature difference to the formation of the first nucleus in dependence on the temperature difference ΔT were measured in the system NiFe2O4/HCl/quartz for the temperature range 900 to 1100°C and the pressure range of 0,07 to 6,3 atm. The measured values obey a linear relation lg t/1/ΔT, which was explained by derivation of an analogous relation from the Volmer equation accepting two-dimensional nucleus formation. The slopes of the straight lines decrease with increasing temperature. The proportionality of the slope and of the free energy of nucleus formation permits to explain this observation with the Pound model, after which the surface diffusion plays an important role in the formation of heterogenous nucleus. From the slope of the straight lines the free energies of the nucleus formation for a supersaturation of 50 percent were estimated to (5 to 15) · 10-13 erg/nucleus in the temperature range 900 to 1100°C. From this follow diameters of nucleus of 15 to 7 Å.
    Notes: Für die chemische Transportreaktion \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm NiFe}_{\rm 2} {\rm O}_{{\rm 4}\left({\rm f} \right)} + 8{\rm HCl}_{\left({\rm g} \right)} = {\rm NiCl}_{{\rm 2}\left({\rm g} \right)} + 2{\rm FeCl}_{{\rm 2}\left({\rm g} \right)} + 4{\rm H}_{\rm 2} {\rm O}_{\left({\rm g} \right)} $$\end{document} wurde die Gültigkeit der Reaktionsgleichung in Verbindung mit den thermodynamischen Daten experimentell durch die Abscheidung von NiCl2 aus der Gasphase im Temperaturbereich von 750 bis 900°C und im Druckbereich von 0,9 bis 5,5 atm geprüft und bestätigt. Danach wurden am System NiFe2O4/HCl/Quarz im Temperaturbereich von 900 bis 1100°C und im Druckbereich von 0,07 bis 6,3 atm die Zeiten t vom Anlegen der Temperaturdifferenz bis zur Bildung des ersten Keimes in Abhängigkeit von der Temperaturdifferenz ΔT gemessen. Die Meßwerte befolgen eine lineare Abhängigkeit lg t/1/ΔT, die durch Ableitung einer solchen Beziehung aus der Volmerschen Gleichung mit der Annahme zweidimensionaler Keimbildung gedeutet wird. Die Anstieg der Geraden nehmen mit zunehmender Temperatur ab. Die Proportionalität von Anstieg und Keimbildungsarbeit gestattet eine Deutung dieser Beobachtung nach dem Modell von Pound, wonach die Oberflächendiffusion bei der heterogenen Keimbildung eine bedeutende Rolle spielt. Für eine Übersättigung von 50% wurden aus den Anstiegen der Geraden Keimbildungsarbeiten von (5 bis 15) · 10-13 erg/Keim bei 900 bis 1100°C abgeschätzt. Die daraus folgenden Keimdurchmesser betrugen 15 bis 7 Å.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: About the Formation of Oxidechlorides of Germanium at the Oxidation of GeCl4 in Homogeneous Gas PhaseAt the reaction in the gaseous system GeCl4/O2 at 1223 K and 3.8 × 10-3 mol × I-1 GeCl4 the formation of Ge2OCl6 up to 1% was found beside GeO2. In the infrared spectrum it shows an characteristic absorption band at 743 cm-1. The determination of the molecular weight and experiments of chemical transport in the system GeO2/GeCl4 exclude the simultaneous formation of GeOCl2. Ge2OCl6 is not formed above 1273 K, an important result for the formation of defect free and high pure SiO2/GeO2 glasses by the oxidation of the halides at the so called MCVD (Modified Chemical Vapour Deposition) process.
    Notes: Bei der Gasphasenreaktion im System GeCl4/O2 wurde bei 1223 K und 3,8 · 10-3 mol · l-1 GeCl4 neben GeO2 die Bildung von etwa 1% Ge2OCl6 festgestellt und in dessen Infrarotspektrum eine bisher noch nicht beschriebene Bande des Germaniumoxidchlorids bei 743 cm-1 beobachtet. Durch Molekulargewichtsbestimmung und chemische Transportexperimente im System GeO2/GeCl4 wird die gleichzeitige Bildung von GeOCl2 ausgeschlossen. Die Bildung von Ge2OCl6 endet bei Temperaturen oberhalb 1273 K, was für die Bildung defektfreier und hochreiner SiO2/GeO2-Gläser durch Oxidation der entsprechenden Halogenide beim sog. MCVD-Prozeß von Bedeutung ist.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Reaction of Germanium with Germanium Tetrachloride and on the Existence of the Oxidechlorides GeOCl2 and GeOCl6 at the EquilibriumThe above equilibrium was measured in a Gauge-manometer and the enthalpy of formation and the entropy for GeCl2,g were derived from these results. From total pressure measurements and transport experiments of GeO2 with GeCl4 follows, that the oxidechlorides Ge2OCl6 and GeOCl2 are not present in measurable concentrations, that means the enthalpy of formation of GeOCl2 must be higher than -327 kJ · mol-1.
    Notes: Das Reaktionsgleichgewicht Ge,f + GeCl4,g = 2GeCl2,g wurde im Membrannullmanometer gemessen und die Bildungsenthalpie und die Standardentropie des GeCl2,g abgeleitet: Aus dem Gesamtdruckverlauf mit GeCl4 über GeO2,f bis 1273 K und aus Transportexperimenten folgt, daß damit die Oxidchloride Ge2OCl6 und GeOCl2 in der Gasphase nicht nachweisbar sind, d. h. ≥ -327 kJ · mol-1.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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