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    Differentielle Spektralphotometrie als ein genaues Analysenverfahren (1985)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 320 (1985), S. 112-116 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Ein Überblick zur Entwicklung theoretischer Vorstellungen über die Fehlerquellen der konventionellen und differentiellen Spektralphotometrie wird gegeben. Unter einer Vielzahl der differentiellen Methoden wird nur die Methode von Hiskey-Bastian betrachtet, welche es gestattet, die obere Konzentrationsgrenze der photometrischen Bestimmung zu erweitern. Es werden drei Hypothesen über die Fehlerquellen der photometrischen Messungen vorgestellt, die in unterschiedlichem Maße das Rauschen beim Ablesen der Absorbanz des Analyten sowie beim Abgleich von Leerwert und Dunkelstrom berücksichtigen. Die Ausdrücke für die Fehlergleichungen werden vorgestellt. Der Weg zum Auffinden der optimalen Bereiche, innerhalb welcher die Absorbanzen mit einem minimalen Fehler behaftet sind, wird aufgezeigt.
    Notes: Summary A historical review about the development of conceptions about sources of errors in conventional and differential photometry is given. Among several differential methods the method of Hiskey-Bastian will be taken into account. This method allows to expand the upper range of concentrations, which are applied to the photometric measurements. Three hypotheses about the sources of errors in photometric measurements are discussed. They take into account, to a different extent, the noise in reading the absorbance of the sample solution as well as in setting the unit transmittance point on the scale and setting the zero (dark current). The expressions for the error equation are presented. The possibility of finding the optimum range of absorbance with the minimum error is shown.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00488670
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
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    Differentielle Spektralphotometrie als ein genaues Analysenverfahren (1985)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 320 (1985), S. 225-228 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die an zwei verschiedenen Einstrahl-Spektralphotometern gewonnenen Daten werden zur Interpretation der Fehlerquellen der photometrischen Messung benutzt. Diese Daten lassen sich adäquat durch eine Gleichung beschreiben, die das Rauschen an den beiden Enden der Transmissionsskala sowie die Empfindlichkeit des Gerätes berücksichtigt. Dabei ist das Rauschen beim Dunkelstromabgleich immer kleiner als das Rauschen beim Leerwertabgleich. Das ist die Ursache dafür, daß die Absorbanz der Vergleichslösung für genaue Messungen bei A 10〉0,43 liegen muß. Die Höhe des Rauschens ist unabhängig von der gewählten Wellenlänge im visuellen Bereich. Bei Absorbanzen des Leerwertes A 10〉1 und demzufolge bei größeren spektralen Bandbreiten wird ein stärkeres Rauschen besonders beim Dunkelstromabgleich beobachtet. Es ist offensichtlich notwendig, die Rauschkoeffizienten und die optimalen Absorbanzbereiche für jedes Photometer experimentell zu ermitteln, wenn hohe Anforderungen an die Präzision der Absorbanzmessung gestellt sind. Die differentiellen Messungen an dem Einstrahl-Spektralphotometer VSU-2P (Carl Zeiss, Jena) bei der Leerwertabsorbanz A 10= 1 können mit einem relativen Fehler von 0,00015 durchgeführt werden.
    Notes: Summary Data obtained on two different one-beam photometers are applied for the interpretation of the error sources of photometric measurement. The data can be adequately described by the equation considering the noise at both ends of the transmittance scale as well as the sensitivity of the device. Thereby the noise of the dark current is always smaller than the noise at the setting of unit transmittance point. For that reason the absorbance of the reference solution with the minimum measurement error will be observed at A 10〉0.43. The magnitude of the noise is independent of the choosen wave-length. At the absorbance A 10〉1 in the reference beam and therefore at the larger spectral bandpass the stronger noise especially of the dark current is observed. If the high precision of photometric measurements is required, it will be necessary to experimentally determine the noise coefficient and the optimum range of absorbance for each device. The differential measurements on the one-beam photometer VSU-2P (Carl Zeiss, Jena) at the absorbance of reference solution A 10=1 can be done with a relative error of 0.00015.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00469574
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
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    Differentielle Spektralphotometrie als ein genaues Analysenverfahren (1985)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 322 (1985), S. 20-22 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es wird ein differentielles Spektralphotometrisches Verfahren zur genauen Bestimmung von 40–90% Cobalt in Legierungen auf Cobaltbasis mit Aluminium, Nickel, Chrom, Mangan, Kupfer, Eisen und Silicium beschrieben. Cobalt wird an dem Anionenaustauscher Dowex 1×8 aus salzsauren Lösungen von den Begleitelementen abgetrennt. Bei Gehalten 〉 1 % muß das Silicium durch Abrauchen in Form von SiF4 entfernt werden. Die Bestimmung erfolgt als Co(II)-Thiocyanatkomplex in Wasser-Aceton-Lösung, die Absorbanz wird bei 325 gemessen. Die Reduktion von Co(III) zu Co(II) wird mit Ascorbinsäure durchgeführt. Die relative Standardabweichung der Bestimmung beträgt 0,002 (f=11). Die Richtigkeit der Resultate wurde mit Hilfe einer Standardsubstanz überprüft.
    Notes: Summary A differential spectrophotometric method is described for the accurate determination of 40–90% cobalt in cobalt-base alloys with aluminium, nickel, chromium, manganese, copper, iron and silicon. The separation from other elements is carried out by means of the anion-exchanger Dowex 1×8 from hydrochloric acid solutions. Silicon at concentrations higher than 1% is separated by means of evaporation as SiF4. Cobalt is determined as Co(II)-thiocyanate complex in water acetone mixture, the absorbance of the complex is measured at 325 nm. Ascorbic acid is applied for the reduction of Co(III) to Co(II). The relative standard deviation is determined to 0.002 (f=11). The accuracy of the results is examined by means of a reference material.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00493034
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  • 4
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    Spektrophotometrische Bestimmung von Tantalspuren in Niob mit Malachitgrün (1969)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 245 (1969), S. 135-136 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Zur spektrophotometrischen Bestimmung von Tantalspuren in Niob wird Tantal von Niob durch Extraktion aus flußsaurer Lösung mit Methylisobutylketon abgetrennt. Die isolierten Tantalspuren überführt man in den Malachitgrünkomplex und mißt die Extinktion bei 635 nm. Mit diesem Verfahren lassen sich in einer Einwaage von 0,5 g Niob noch 0,2 μg Tantal bestimmen.
    Notes: Abstract Traces of tantalum are separated from niobium by extraction from hydrofluoric acid solution with methylisobutyl ketone. The determination of the separated trace amounts of tantalum is based upon their conversion to a complex with malachite green, the absorbance of which is measured at 635 nm. 0.2 μg of tantalum can be determined in 0.5 g of niobium metal.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00454284
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  • 5
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    Anwendung der statistischen Versuchsplanung zur Standardisierung der Manganbestimmung in verschiedenen Legierungen mittels Atomabsorptionsspektroskopie (1981)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 308 (1981), S. 327-331 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Mangan in Legierungen ; Spektrometrie, Atomabsorption ; Statist. Versuchsplanung
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Zur Bestimmung von Mangan in verschiedenen Legierungen wurde die Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) angewendet. Die Abhängigkeit des Mangansignals von der Zusammensetzung der zu analysierenden Probe wurde unter Einsatz der statistischen Versuchsplanung untersucht. Es wurde festgestellt, daß die Elemente Eisen, Molybdän und Kobalt das Mangansignal nicht beeinflussen, Nickel und Aluminium vermindernd und Kupfer leicht erhöhend wirken. Zusätzlich dazu beeinflussen die Elemente Nickel, Chrom, Aluminium und Kupfer das Mangansignal in Form von Wechselwirkungen, d. h. der Einfluß eines dieser Elemente hängt ab von der Konzentration der anderen. Diese Information kann nur unter Einsatz der statistischen Versuchsplanung erhalten werden. Die Auswertung der Versuchspläne gestattet es, die Manganbestimmung in hochlegierten Stählen und Legierungen auf Kobalt- oder Nickelbasis mittels AAS unter Einsatz einer einheitlich zusammengesetzten Eichlösung durchzuführen und somit das Additionsverfahren zu ersetzen.
    Notes: Summary The dependence of the absorbance of manganese on the composition of sample was studied by means of the design of experiments. It was found that the elements iron, molybdenum and cobalt do not influence the absorbance of manganese, while nickel and aluminium reduce it and copper slightly increases it. In addition, the absorbance of manganese is influenced by several interaction effects of nickel, chromium, aluminium and copper. This means that the magnitude of the influence of one of these elements depends on the concentration of the other elements. This information can only be obtained by means of the design of experiments. The evaluation of the designs allows the determination of manganese in high-alloy steels and alloys based on cobalt or nickel by means of atomic absorption spectroscopy using only one uniformly composed series of calibrating solutions and makes it possible to substitute the method of addition in this way.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00516247
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  • 6
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    Differentielle Spektralphotometrie als ein genaues Analysenverfahren (1985)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 320 (1985), S. 229-232 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Präzision der differentiellen photometrischen Messung an dem mikrorechnergesteuerten Zweistrahl-Spektralphotometer SPECORD M 40 (Carl Zeiss Jena) wurde untersucht. Die gewonnenen Daten wurden zur Interpretation der Fehlerquellen, die den Gesamtfehler wesentlich beeinflussen, benutzt. Es zeigte sich, daß hier die gleiche Beziehung wie auch für den Fall eines Einstrahl-Spektralphotometers gilt. Das heißt, daß das Rauschen an beiden Enden der Transmissionsskala sowie die Empfindlichkeit des Gerätes die Präzision der photometrischen Messung bestimmen. Das Rauschen beim Dunkelstromabgleich ist auch in diesem Fall kleiner als beim Leerwertabgleich. Es ist gezeigt worden, daß unter der Berücksichtigung der Gültigkeitsbereiche des Bouguer-Lambert-Beerschen Gesetzes die differentielle Methode richtige und präzise Werte liefern kann, wenn als Leerwert eine Lösung von der Absorbanz A 10=1 benutzt wird und die Absorbanz des Analyten A 20 im Bereich 1,1–1,6 liegt.
    Notes: Summary The precision of the differential photometric measurement by the microcomputer double-beam spectrophotometer SPECORD M 40 (Carl Zeiss Jena) is investigated. The data obtained are used to interpret the error sources influencing essentially the total error. It was shown, that in this case the same equation is valid as in the case of the one-beam spectrophotometer. That means, that the noise at both ends of the transmittance scale as well as sensitivity of the device influenced the precision of the given spectrophotometer. The noise of the dark current is here also smaller than the noise at the setting of unit transmittance point. Furthermore it was shown, that taking the validity range of the Beer's Law into account, precise and accurate results can be achieved by the differential method, if the reference solution shows the absorbance A 10=1, and the absorbance of the analyte A 20 lies between 1.1 and 1.6.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00469575
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  • 7
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    Differentielle Spektralphotometrie als ein genaues Analysenverfahren (1985)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 321 (1985), S. 442-447 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die praktische Anwendung der differentiellen Spektralphotometrie für die genaue Bestimmung von Hauptkomponenten wird unter Berücksichtigung der Selektivität der Komplexbildung des gewählten Liganden mit dem gegebenen Metallion, der Konzentrationskonstante des Farbkomplexes und seines molaren Absorptionskoeffizienten ɛ sowie der Minimierung der Fehler der Probenpräparation diskutiert. Wenn die Absorbanz der Probelösung in dem mit minimalen Fehlern behafteten Bereich gemessen wird, die Reaktion der Farbkomplexbildung schnell verläuft und stabile Farbkomplexe gebildet werden, gestattet die Methode der differentiellen Spektralphotometrie, die Präzision der gravimetrischen bzw. volumetrischen Methoden zu erreichen. Verfahren zur genauen Bestimmung von 80% Titan mit Wasserstoffperoxid in Titancarbid, 40–95% Eisen mit 1,10-Phenanthrolin in Legierungen auf Eisenbasis und 60% Molybdän mit Thiocyanat in Molybdändisulfid werden beschrieben. Die beste relative Standardabweichung der Verfahren wurde zu 0,0007–0,0018 ermittelt. Die Richtigkeit der Bestimmungen wurde mittels geeigneter Standardsubstanzen überprüft.
    Notes: Summary The practical use of differential spectrophotometry for the accurate determination of the main components is described by considering the selectivity of the reaction of the chosen ligand with the given metal ion, the stability constant of the coloured complexes and their molar absorptivity ɛ. Minimizing the errors of the sample preparation is also taken into account. If the absorbance of the sample solution will be measured in the range affected by the minimum errors, if the reaction of the formation of the coloured complexes will run quickly and if stable complexes will be formed, than the method of differential spectrophotometry allows to attain the precision of gravimetric or volumetric methods. Methods for the accurate determination of 80% titanium with hydrogen peroxide in titanium carbide, 40–95% iron with 1,10-phenanthroline in iron-base alloys and 60% molybdenum with thiocyanate in molybdenum disulphide are described. The best relative standard deviations amount to 0.0007–0.0018. The accuracy of the methods is examined by means of suitable reference materials.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00487076
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  • 8
    Electronic Resource
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    EPR-Untersuchungen an V3O7 (VO2,33)Professor Dr. sc. Ss. M. Arija zum Andenken gewidmet. (1977)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 432 (1977), S. 264-268 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: E.S.R. Investigation of V3O7(VO2,33)The oxides of vanadium in the range from VO2,17 to VO2,5 have been investigated by the e.s.r. method. The e.s.r. signal is caused mainly by the vanadiumoxide V3O7 which belongs to the homolognes VnO2n+1 series. The results are discussed by means of the crystallographic investigations described by several authors.
    Notes: Die paramagnetische Elektronenresonanz der Vanadinoxide im Bereich VO2,17-VO2,5 wurde untersucht. Das EPR-Signal wird im genannten Bereich vorwiegend durch das Vanadinoxid V3O7, das der homologen Reihe VnO2n+1 angehört, verursacht. Die Ergebnisse werden an Hand der in der Literatur beschriebenen Gitterstrukturen diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19774320137
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  • 9
    facet.materialart.
    Unknown
    Differentielle Spektralphotometrie als ein genaues Analysenverfahren (1985)
    Springer
    Details
    Publication Date: 1985-01-01
    Print ISSN: 0016-1152
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Published by Springer
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    PAPER CURRENT
  • 10
    facet.materialart.
    Unknown
    Differentielle Spektralphotometrie als ein genaues Analysenverfahren (1985)
    Springer
    Details
    Publication Date: 1985-01-01
    Print ISSN: 0016-1152
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Published by Springer
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