ISSN:
1436-5073
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Summary The iodometric micromethod of determining carbon and hydrogen is described in detail. In it the sample is burned in a stream of air and the combustion products are determined quantitatively and separately by the direct determination of oxygen. The water is separated from the carbon dioxide by freezing it out at −70° in a cooling device developed especially for this purpose. Halogens are removed by metallic silver, sulfur with lead chromate. The absorption of the excess oxygen and the decomposition of the nitrogen oxides is by means of heated copper. Pure nitrogen is used as carrier gas. The apparatus consists of the purification devices for air and nitrogen, the combustion apparatus, and the connected apparatus for the direct determination of oxygen. The dimensions of the various apparatus parts are given. An analysis requires about 75 minutes. When a sample of 3 to 4 mg is used, the accuracy of the carbon determination is ±0.1% absolute; for hydrogen ±0.04% absolute. Moreover, the method can be used to determine the atomic ratio C: H of an organic material on the micro-scale, and with samples of 0.1 to 0.3 mg, without knowing the weight of the sample or the strength of the thiosulfate solution. This latter procedure employs the titration volumes for carbon and hydrogen separately and eliminates the weighing error and the titration error. Check analyses are given.
Abstract:
Résumé Description détaillée de la méthode iodométrique de microdosage du carbone et de l'hydrogène. La substance est brûlée dans un courant d'air et ses produits de combustion, anhydride carbonique et eau, sont séparés et dosés quantitativement d'après le principe du dosage direct de l'oxygène. L'eau est séparée de l'anhydride carbonique par congélation à −70° C dans un dispositif refroidisseur spécialement étudié à cette fin. Les halogènes sont éliminés par fixation sur argent métallique et le soufre sur chromate de plomb. L'absorption de l'excès d'oxygène et la destruction des oxydes de l'azote est effectuée par passage sur du cuivre à chaud. L'azote pur est employé comme gaz de transport. L'appareil se compose d'annexes de purification de l'air et de l'azote et de l'appareil de combustion auquel fait immédiatement suite l'appareil de dosage direct de l'oxygène. L'auteur indique les dimensions des différentes parties de l'appareil. La durée de l'analyse est d'environ 75 minutes. Pour des prises d'essai de 3 à 4 mg, la précision est définie par des intervalles de variations absolues de ±0,1% pour la teneur centésimale en carbone et de ±0,04% pour la teneur centésimale en hydrogène. La méthode permet en outre de déterminer le rapport des nombres d'atomes de carbone et d'hydrogène d'une substance organique soit à l'échelle microanalytique, soit encore sur des prises d'essai de 0,1 à 0,3 mg, en fonction des volumes de réactif titrant consommés pour chacun des deux dosages; il n'est pas alors nécessaire de disposer d'une balance ou de connaître le titre du thiosulfate ce qui élimine les erreurs de pesées de la prise d'essai ainsi que les erreurs commises sur la détermination du titre. L'auteur communique des résultats d'analyse justificatifs.
Notes:
Zusammenfassung Die jodometrische Mikro-C-H-Bestimmungsmethode wird ausführlich beschrieben. Danach wird die Substanz im Luftstrom verbrannt und die Verbrennungsprodukte Kohlendioxyd und Wasser getrennt nach dem Prinzip der direkten Sauerstoffbestimmung quantitativ bestimmt. Die Trennung des Wassers vom Kohlendioxyd erfolgt durch Ausfrieren des ersteren bei −70° C mit einer eigens hierfür entwickelten Kühlvorrichtung. Halogene werden durch metallisches Silber, Schwefel durch Bleichromat entfernt. Die Absorption des überschüssigen Sauerstoffes und die Zerlegung der Stickoxyde erfolgt durch erhitztes Kupfer. Als Transportgas dient Reinstickstoff. Die Apparatur besteht aus den Reinigungsanlagen für Luft und Stickstoff, der Verbrennungsapparatur und der daran anschlie-ßenden Apparatur zur direkten Sauerstoffbestimmung. Die Abmessungen der einzelnen Apparaturteile sind angegeben. Die Dauer einer Analyse beträgt etwa 75 Minuten. Bei Verwendung von 3 bis 4 mg Substanz beträgt die Genauigkeit beim Kohlenstoff ± 0,1% absolut, beim Wasser-stoff ± 0,04% absolut. Die Methode gestattet ferner, das Atomverhältnis C ∶ H einer organischen Substanz im Mikromaßstab und mit Substanzmengen von 0,1 bis 0,3 mg aus den Titrationsvolumina für C und H allein, d. h. ohne Waage und ohne Kenntnis des Thiosulfattiters zu bestimmen, wobei Einwaagefehler und Titerfehler wegfallen. Beleganalysen werden angegeben.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF01257285
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