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    Trimethylsilylverbindungen der Vb-Elemente. VII. Die Kristallstrukturen von Lithium-bis(trimethylsilyl)bismutid · DME und Tetrakis(trimethylsilyl)dibismutan sowie Bemerkungen zur Kristallstruktur des Bis(4-methoxyphenyl)ditellans (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 506 (1983), S. 42-58 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Trimethylsilyl Derivatives of Vb Elements. VII. Crystal Structures of Lithium Bis(trimethylsilyl)bismuthide · DME and of Tetrakis(trimethylsilyl)dibismuthane as well as Some Comments on the Crystal Structure of Bis(4-methoxyphenyl)ditellaneColourless lithium bis(trimethylsilyl)bismuthide · DME1,2-Dimethoxyethan (DME); Tetrahydrofuran (THF) 1 and green, metallic lustrous tetrakis(trimethylsilyl)dibismuthane 2 crystallize isotopic to their antimony homologues [1, 2]. As it is shown by crystal structure determinations { 1 : -90°C; I 4 2d; a = 1017,3(4); c = 3738,0(26) pm; Z = 8; R w= 0,065; 2 : + 20°C; P2 1/c; a = 680,9(4); b = 1704,8(13); c = 1197,9 (10) pm; β = 119,46(6)°; Z = 2; R w= 0,084} both compounds form chains which in the case of bismuthide 1 are built up as screws of alternating bismuth and lithium atoms; bonding further to two trimethylsilyl groups or to the chelating DME ligand both atoms gain coordination number 4 {Li—Bi 292(3); Bi—Si 263.3(14) pm; Bi—Li—Bi 132(1); Li—Bi—Li 148(1); ϕ(Li—Bi—Li—Bi) 83°}. In the case of dibismuthane 2 the centrosymmetric molecules are strung, their Bi-Bi groups forming nearly linear zigzag chains with shortened intermolecular contact distances {Bi-Bi 303.5(3); Bi … Bi 380.4(3); Bi—Si 268 pm; Bi—Bi … Bi 169; Bi—Bi—Si 97.4(5) and 92.0(5)°}. Structure and properties of 2 are compared with those of similar compounds; the crystal structure of brown, green metallic lustrous bis(4-methoxyphenyl)ditellane 5 already published by Ludlow and McCarthy[3] is reinvestigated with respect to very short intermolecular Te…Te contacts.
    Notes: Das farblose Lithium-bis(trimethylsilyl)bismutid · DME 1 und das grüne, metallähnlich glänzende Tetrakis(trimethylsilyl)dibismutan 2 kristallisieren isotyp zu ihren jeweiligen Antimon-Homologen [1, 2]. Nach Röntgenstrukturanalysen {1: -90°C; I42d; a = 1017,3(4); c = 3738,0(26) pm; Z = 8; Rw = 0,065; 2: + 20°C; P21/c; a = 680,9(4); b = 1704,8(13); c = 1197,9 (10) pm; β = 119,46(6)°; Z = 2; Rw = 0,084} bilden beide Verbindungen im Festkörper Ketten. Beim Bismutid 1 bauen sie sich schraubenartig aus Bismut- und Lithiumatomen in alternierender Abfolge auf; durch Bindung zu zwei Trimethylsilyl-Substituenten bzw. zum Chelatliganden DME wird jeweils die Koordinationszahl 4 erreicht {Li—Bi 292(3); Bi—Si 263,3(14) pm; Bi—Li—Bi 132(1); Li—Bi—Li 148(1); ϕ(Li—Bi—Li—Bi) 83°}. Beim Dibismutan 2 reihen sich die Bi—Bi-Hanteln zu fast linearen, homonuklearen Zickzack-Ketten mit verkürztem intermolekularem Kontakt auf; das Molekül besitzt die zentrosymmetrische Konformation {Bi—Bi 303,5(3); Bi…Bi 380,4(3); Bi—Si 268 pm; Bi—Bi…Bi 169; — Bi—Bi—Si 97,4(5) und 92,0(5)°}. Struktur und Eigenschaften von 2 werden mit denen ähnlicher Verbindungen verglichen; die bereits von Ludlow u. McCarthy [3] publizierte Kristallstruktur des braunen, grün metallisch glänzenden Bis(4-methoxyphenyl)ditellans 5 wird im Hinblick auf sehr kurze intermolekulare Te … Te-Kontakte untersucht.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835061106
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
    Electronic Resource
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    Acyl- und Alkylidenphosphane. XI[1]. Synthese, Molekül-und Kristallstruktur des 1,2-Bis (2′,2′-dimethylpropionyl)-1, 2-diphenyldiphosphans (1980)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 468 (1980), S. 55-67 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Acyl-and Alkylidenephosphines. XI. Synthesis, Molecular and Crystal Structure of 1,2-Bis(2′,2′-dimethylpropionyl)-1, 2-diphenyldiphosphine2,2-Dimethylpropionyl-phenylphosphine and bis[bis(trimethylsily)amino]mercury react to form mercury and 1, 2-bis(2′, 2′-dimethylpropionyl)-1, 2-diphenyldiphosphine 1 a. The compound crystallizes orthorhombic in the non-centrosymmetric space group Pca21 with a = 22.13(1); b = 17.59(2); c = 11.14(2) Å; Z = 8. As found by an X-ray structure determination (R = 4%) at -145°C the S,S and R,R enantiomeres showing a transoid arrangement of the substituents at the phosphorus atoms are present in the solid state. The asymmetric part of the until cell contains tow molecules with different conformation. Compared with the standard value the bond between the phosphorus and the carbon atom of the carbonyl group is elongated (1. 89 Å). Further averaged data are: P—P 2.21; C—O 1.21; P—C(phenyl) 1.84 Å; ∡ P—P—C(O) 97°; P—P—C(phenyl) 96°.
    Notes: 2,2-Dimethylpropionyl-phenylphosphan und Bis[bis(trimethylisilyl)-amino]quecksilber reagieren unter Quecksilberabscheidung zum 1,2-Bis(2′,2′-dimethylpropionyl)-1, 2-diphenyldiphosphan 1a. Die Verbindung kristallisiert orthorhombisch in der nichtzentrosymmetrischen Raumgruppe Pca21 mit a = 22,13(1); b = 17,59(2); c = 11,14(2) Å; Z = 8. Wie eine Röntgenstrukturanalyse (R = 4,0%) bei -145°C zeigt, liegen die Enantiomeren R,R und S,S mit einer transoiden Anordnung der Substituenten an den Phosphoratomen vor. Die asymmetrische Einheit der Elementarzelle enthält zwei Moleküle unterschiedlicher Konformation. Der Abstand zwischen Phosphor- und Carbonylkohlenstoffatom ist mit 1,89 Å gegenüber dem Standardwert verlängert. Charakteristische mittlere Bindungsabstände und -winkel sind: P—P 2,21; C—O 1, 21; P—C(Phenyl) 1, 84 Å; ∡ P—P—C(O) 97°; P—P—C(Phenyl) 96°.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19804680108
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
    Electronic Resource
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    Acyl- und Alkylidenphosphane. XX. Bis (2,2-dimethylpropionyl) phosphan und Bis (2,2-dimethylpropionyl)phosphide (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 495 (1982), S. 73-88 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Acyl- and Alkylidenephosphines. XX. Bis (2,2-dimethylpropionyl)phosphine and Bis (2,2-dimethylpropionyl)phosphidesBis (2,2-dimethylpropionyl)phosphine 1 a can be synthesized in high yields either from 2′, 2′-dimethylpropionyl-[2,2-dimethyl-1-(trimethylsiloxy)propylidene]phosphine 1 b and methanol or from [2,2-dimethyl-1-(trimethylsiloxy)propylidene]phosphine 2 b and 2,2-dimethylpropionyl chloride. As it has been shown by an X-ray structure determination [2], the enol tautomer E-1 a is present in the solid state. In solution there exists an equilibrium between the keto-enol tautomers K-1 a and E-1 a which depends on the dielectric constant of the solvent. The 1H-nmr signal of the O—H—O group is shifted to very low field (δ = 18,95 ppm in benzene). In the reaction with sodium bis(trimethylsilyl)amide sodium bis (2,2-dimethylpropionyl)phosphide · DME 1 d is formed; the analogous lithium derivative 1 c is obtained from lithium (2,2-dimethylpropionyl)phosphide · DME 2 c and 2,2-dimethylpropionyl chloride. Compound 1 c and 1 d react with chlorotrimethylsilane to give the starting material 1 b; with chromium(III) chloride · 3 THF or nickel(II) bromide · DME chromium tris[bis (2,2-dimethylpropionyl)phosphide] 1e and nickel bis[bis (2,2-dimethylpropionyl)phosphide]· DME 1f can be prepared. The chromium derivate 1e is also formed in analogous reactions of the phosphides 1e and 2c. An X-ray structure determination of 1f [28] and nmr spectroscopic studies on the diacylphosphides 1c - 1f show the metal ions to be bound to the oxygen atoms of the ligands.
    Notes: Bis (2,2-dimethylpropionyl)phosphan 1 a kann mit guten Ausbeuten sowohl aus 2′,2′-Dimethylpropionyl-[2,2-dimethyl-1-(trimethylsiloxy)propyliden]phosphan 1 b und Methanol als auch aus [2,2-Dimethyl-1-(trimethylsiloxy)propyliden]phosphan 2 b und 2,2-Dimethylpropionylchlorid synthetisiert werden. Nach den Ergebnissen einer Röntgenstrukturanalyse [2] liegt die Verbindung im Kristall als Enol-Tautomeres E-1 a vor; in Lösung stellt sich ein von der Dielektrizitätskonstanten des Solvens abhängiges Gleichgewicht zwischen den Keto-Enol-Tautomeren K-1 a und E-1 a ein. Das 1H-NMR-Signal der O---H---O-Gruppe ist zu sehr tiefem Feld verschoben (δ = 18,95 ppm in Benzol). Mit Natrium-bis(trimethylsilyl)amid wird Natrium-bis (2,2-dimethylpropionyl)phosphid · DME(1) 1 d gebildet; das analoge Lithium-Derivat 1 c konnte aus Lithium- (2,2-dimethylpropionyl)phosphid · DME 2 c und 2,2-Dimethylpropionylchlorid erhalten werden. Die Umsetzungen der Phosphide 1 c und 1 d mit Chlortrimethylsilan führen wieder zur Ausgangsverbindung 1 b; mit Chrom(III)-chlorid · 3 THF oder Nickel(II)-bromid · DME bilden sich Chrom-tris-[bis (2,2-dimethylpropionyl)phosphid] 1 e bzw. Nickel-bis[bis (2,2-dimethylpropionyl)phosphid] · DME 1 f. Das Chrom-Derivat 1 e entsteht auch bei den analogen Umsetzungen der Phosphide 1 c und 2 c. Wie eine Röntgenstrukturanalyse von 1 f [28] und NMR-spektroskopische Untersuchungen an den Diacylphosphiden 1 c bis 1 f zeigen, sind die Metallionen an die Sauerstoffatome der Liganden gebunden.
    Additional Material: 7 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824950108
    Location Call Number Expected Availability
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