ALBERT

Description: A simple, single sample preparation involving pressed rock powder pellets was utilised to determine the trace and ultra-trace abundances of petrogenetically important elements including high field-strength elements and REEs by laser ablation-ICP-MS. One of the elements pre-determined by XRF spectrometry served as an internal standard. The influence of sample preparation parameters (grain size, pellet compactness and amount of binding media) on analytical performance was also investigated, including sample homogeneity issues at the laser sampling scale. This article is protected by copyright. All rights reserved.

Description: A simple, single sample preparation involving pressed rock powder pellets was utilised to determine the trace and ultra trace abundances of petrogenetically important elements including high field-strength elements and REEs by laser ablation-ICP-MS. One of the elements predetermined by XRF spectrometry served as an internal standard. The influence of sample preparation parameters (grain size, pellet compactness and amount of binding media) on analytical performance was also investigated, including sample homogeneity issues at the laser sampling scale. Line scanning with a high repetition frequency (20 Hz) and large beam diameter (200 μm) ensured ablation from a larger sample surface area, eliminating issues related to sample heterogeneity. A median grain size of about 10 μm for silicate rock powders was found to be sufficiently representative at this scale of laser sampling. Granitic rocks or samples containing resistant minerals such as zircon needed extra grinding to achieve grain sizes down to 〈 5 μm for better precision for elements that are concentrated in these phases. Using 137 Ba as an internal standard, reasonable accuracies within 15–20% for most of the high mass trace elements were achieved; in the case of low mass elements, it may deviate up to 40%. Precision of measurements rarely exceeded 15% RSD. Une préparation simple d'échantillon individuel impliquant des pastilles de poudre de roche pressées a été utilisée pour déterminer les abondances en traces et ultra traces d'éléments pétrogénétiquement importants dont des «HFSE» et des «REE» par ablation laser-ICP-MS. L'un des éléments prédéterminés par spectrométrie de fluorescence X a servi d'étalon interne. L'influence des paramètres de préparation des échantillons (taille des grains, compacité des pastilles et quantité de liant) sur la performance analytique a également été étudiée, y compris les questions d'homogénéité des échantillons à l'échelle d'échantillonnage du laser. Un balayage en ligne avec une fréquence de répétition élevée (20 Hz) et un grand diamètre de faisceau (200 μm) assure l'ablation d'une plus grande surface d'échantillon, ce qui élimine les problèmes liés à l'hétérogénéité de de ce dernier. Une taille moyenne de grain d'environ 10 μm pour les poudres de roches silicatées a été jugé suffisamment représentative à cette échelle d'échantillonnage du laser. Les roches granitiques ou des échantillons contenant des minéraux résistants tels que le zircon nécessitent un broyage supplémentaire pour obtenir des tailles de grains plus petites, jusqu'à moins de 5 μm et ceci afin d'obtenir une meilleure précision pour les éléments qui sont concentrés dans ces phases. Avec le Ba 137 utilisé comme étalon interne, une précision raisonnable avec une marge d'erreur de 15 à 20% pour la plupart des éléments-traces de masse élevés a été atteinte, dans le cas d'éléments de faible masse, l'erreur peut aller jusqu'à 40%. La précision des mesures a rarement dépassé un écart type relatif, «RSD», de 15%.