ISSN:
1436-5073
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Summary The flask method ofSchöniger on the semimicro scale with samples from 20–50 mg has been found excellent for the determination of heteroelements in organic materials and mixtures in commercial practice. Tested procedures are given for determining Cl, Br, S, P. On the basis of numerous routine analyses, the reproducibility of these methods has been statistically studied under the conditions of industrial practice. The standard deviations for the determination of Cl and Br were found to be almost independent of the content of the sample, while they increased with rising content in the case of S and P. The error of the mean value of a duplicate determination in all four cases remained within the limit ± 0,3% absolute with a certainty of 95%. Thus the methods satisfy the demands of industry in most cases. Suitable tolerance procedures for supervising the methods and analytical findings are advised for the analytical practice. The study shows that without additional experimental expenditure it is possible to obtain statistically assured bases for the appraisal of analytical methods and findings from the routine analyses of an industrial laboratory.
Abstract:
Résumé La méthode utilisant la fiole deSchöniger a fait ses preuves dans l'industrie pour le dosage des hétéro-éléments dans les substances organiques et dans les mélanges, à l'échelle semimicro, avec une prise d'essai de 20–50 mg. On communique des modes opératoires éprouvés pour le dosage de Cl, Br, S et P. On a étudié statistiquement la reproductibilité de ces méthodes dans les conditions de la pratique industrielle, en se servant d'un grand nombre d'analyses en série. Les déviations standard pour le dosage du chlore et du brome s'avèrent comme pratiquement indépendantes de la teneur de l'échantillon, alors qu'elles augmentent dans le cas du soufre et du phosphore pour des teneurs croissantes. Pour les quatres dosages, l'erreur sur la valeur moyenne de deux déterminations reste comprise dans les limites de ± 0,3%, avec une limite de confiance de 95%. Dans la plupart des cas, les méthodes suffisent ainsi aux exigences de l'industrie. Du point de vue pratique de l'analyse on recommande les prescriptions de tolérance convenant au contrôle des méthodes et des résultats d'analyse. L'expérience montre qu'il est aussi possible, sans un effort éxpérimental supplémentaire, d'acquérir des appuis statistiquement sûrs à partir des analyses en série d'un laboratoire industriel, pour juger des méthodes et des résultats d'analyse.
Notes:
Zusammenfassung Zur Bestimmung von Heteroelementen in organischen Stoffen und Stoffgemischen in der Industrie hat sich die Kolbenmethode nachSchöniger im Halbmikromaßstab mit 20 bis 50 mg Einwaage sehr gut bewährt. Für die Bestimmung von Cl, Br, S und P werden erprobte Arbeitsvorschriften mitgeteilt. An Hand einer größeren Zahl von Routineanalysen wird die Reproduzierbarkeit dieser Methoden unter den Bedingungen der Industriepraxis statistisch untersucht. Die Standardabweichungen für die Bestimmung von Cl und Br erwiesen sich als praktisch unabhängig vom Gehalt der Probe, während sie bei S und P mit wachsendem Gehalt ansteigen. Bei allen vier Bestimmungen bleibt der Fehler des Mittelwertes einer Doppelbestimmung mit 95% Sicherheit innerhalb der Grenze ± 0,3% absolut. Damit genügen die Methoden in den meisten Fällen den Ansprüchen der Industrie. Für die analytische Praxis werden geeignete Toleranzvorschriften zur Überwachung der Methoden und Analysenergebnisse empfohlen. Die Untersuchung zeigt, daß es auch ohne zusätzlichen experimentellen Aufwand möglich ist, aus den Routineanalysen eines Industrielaboratoriums statistisch gesicherte Unterlagen zur Beurteilung von Analysenmethoden und -ergebnissen zu gewinnen.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF01217647
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