ISSN:
1436-5073
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Zusammenfassung Zur Fällung von Arsen(V) werden zwei verschiedene Methoden verwendet: a) Fällung als Arsenpentasulfid aus heißer Lösung bei 6-n Säurekonzentration; b) Fällung nach vorhergehender Reduktion mit Ammoniumjodid zu Arsen(III) bei niedriger Säurekonzentration. Für beide Säurekonzentrationen wurde der Einfluß von Nitrat auf die Bildung von Sulfat aus Schwefelwasserstoff untersucht. Bei Fällung nach a) besteht keine Gefahr, daß wesentliche Sulfatmengen gebildet werden, wenn die Nitratkonzentration nicht größer ist als 0,1-m. Das ist nicht wahrscheinlich, solange die Probemenge dem Halbmikromaßstab entspricht. Nach b) entstehen auch bei ungewöhnlich hoher Nitratkonzentration keine bedeutenden Mengen Sulfat. Werden diese Bedingungen eingehalten, so treten keine erkennbaren Verluste an Erdalkalien infolge Oxydation von Schwefelwasserstoff durch Nitrat auf, bzw. wenn sie auftreten, liegen andere Ursachen vor.
Abstract:
Résumé On emploie deux méthodes générales pour précipiter l'arsenic(V). a) Sous forme de sulfure d'arsenic(V) par précipitation d'une solution bouillante dont la concentration acide est 6 N. b) Par réduction préalable en arsenic(III) á l'aide d'iodure d'ammonium de sorte qu'il soit possible de maintenir une faible acidité. L'influence de la présence de nitrates sur la formation de sulfate à partir de l'hydrogène sulfuré, a été étudiée pour les deux concentrations d'acide. Lorsqu'on emploie la méthode (a) une formation substantielle de sulfate n'est pas à craindre sous condition que la concentration de nitrate ne soit pas supérieure à 0,1 M. Il est d'ailleurs peu vraisemblable qu'il puisse en être ainsi lorsque l'ordre de grandeur des prises d'essais semi-microanalytiques est rigoureusement conforme à celui qui est spécifié dans le mode opératoire. Lorsque l'on choisit la méthode (b) aucune formation sensible de sulfate n'est á craindre même dans le cas de concentrations de nitrates anormalement élevées. Sous réserve que ces conditions soient respectées, il n'apparaît aucun risque de perte significative des alcalino-terreux sous forme de sulfates qui serait dûe à l'oxydation de l'hydrogéne sulfuré par les nitrates. Si, en conséquence, on constate des pertes en alcalino-terreux elles doivent être attribuées à d'autres causes.
Notes:
Summary Two general methods are used to precipitate arsenic(V). (a) As arsenic(V) sulphide by precipitation from hot solution at an acid concentration of 6N. (b) By prior reduction to arsenic(III) with ammonium iodide so that a low acidity can be maintained. The effect of nitrate on the formation of sulphate from hydrogen sulphide has been studied at both acid concentrations. When method (a) is used there is no fear of substantial sulphate formation provided that the nitrate concentration does not exceed 0.1 molar. This is not likely to occur when the specified amounts of sample used on the semi-micro scale are strictly adhered to. Where method (b) is used there is no fear of significant sulphate formation even at abnormally high nitrate concentrations. Provided that these conditions are followed there is no risk of significant loss of alkaline earths as sulphates, due to oxidation of hydrogen sulphide with nitrate. Such loss of alkaline earths which does occur, must be due therefore to other causes.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF01221663
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