ISSN:
1618-2650
Keywords:
Analyse von Chlorparaffinen, Umweltchemikalien
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Spektralphotometrie, IR / Spektrometrie, KMR / Chromatographie, Dünnschicht / Chromatographie, Gas
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reduktive Chlorierung
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Zusammenfassung Die technischen Chlorparaffine sind komplexe Gemische, deren analytische Bestimmung im Spurenbereich schwierig ist. Mittels der IR-Spektroskopie ist eine allgemeine Identifizierung der Chlorparaffine unter Verwendung der starken und typischen Absorptionen bei 1260 und 680 cm−1 möglich. Eine Unterscheidung der verschiedenen Typen auch in Gemischen erlaubt in gewissen Grenzen die 1H-NMR-Spektroskopie. Nach reduktiver Dechlorierung durch Natrium-bis(2-methoxy-äthoxy)-aluminiumhydrid (Vitride) unter Druck bei 160°C erlaubt eine gas-chromatographische Trennung der gebildeten Kohlenwasserstoffe auf 3% Dexsil (Temperaturprogramm 90–360°C, 10°C/min) unter Verwendung eines Flammenionisations-Detektors eine Identifizierung und Bestimmung der Chlorparaffintypen. Die Methode ist für eine Bestimmung im Spurenbereich anwendbar. Polychlorierte Biphenyle und polychlorierte Kohlenwasserstoff-Biocide, z. B. DDT, stören die Bestimmung nicht, da die sich bildenden Ausgangskohlenwasserstoffe Biphenyl und 1,1-Diphenyläthan leicht identifiziert werden können.
Notes:
Abstract The technical chlorinated paraffines are found to be extremely complex mixtures and analysis of trace amounts is difficult. While IR-absorption spectroscopy only allows a general identification of chlorinated paraffins after extraction using the bands at 1260 and 680 cm−1, 1H-NMR-spectroscopy gives some differentiation of types of these compounds according to chain lengths and degree of chlorination. A method of identification and determination applicable to trace amounts uses reductive dechlorination by sodium-bis(2-methoxy-ethoxy) aluminium hydride (Vitride) under pressure at 160°C and subsequent gas chromatography of the hydrocarbon mixture formed on 3% Dexsil 300 (temperature program 90–360°C, 10°C per min) with flame ionisation detector. The polychlorinated biphenyls and polychlorinated hydrocarbon pesticides, e.g. DDT, are reduced to their parent hydrocarbon and are easily identified as such.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00430731
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