ISSN:
0044-2313
Keywords:
Rhenium tetrachloride chelate complexes
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preparation
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crystal structure
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Chemistry
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Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Chelate Complexes of Rhenium Tetrachloride. The Crystal Structures of ReCl4(DME) and ReCl4(DPPE) · TolanBright green crystals of ReCl4(DME) have been prepared by the reaction of rhenium pentachloride with dimethoxyethane (DME) in dichloromethane. ReCl4(DPPE) · tolan was obtained in form of red crystals by the reaction of the alkyne complex [ReCl4(Ph—C≡C—Ph)(POCl3)] with bis(diphenylphosphino)ethane (DPPE) in dichloromethane. The complexes were characterized by X-ray structure determinations.ReCl4(DME): Space group I42d, Z = 8, 829 observed unique reflexions, R = 0.022. Lattice dimensions at 19.5°C: a = b = 960.60(6), c = 2337.2(6) pm. The complex forms monomeric molecules with DME as chelating ligand; the Re—O bond lengths are 213.1 pm. The chlorine atoms, arranged in trans position to the chelating ligand, have slightly shorter Re—Cl bonds than the chlorine atoms in cis position (232,1 pm).ReCl4(DPPE) · tolan: Space group P21/n, Z = 4,4313 observed unique reflexions, R = 0.040. Lattice dimensions at -80°C: a = 1095.7(1), b = 1764.2(2), c = 1898.0(2) pm, β = 99.229(8)°. The compound consists in form of monomeric molecules [ReCl4(DPPE)] and diphenylacetylene molecules, which are incorporated in the lattice. The two phenyl rings of the tolan molecules are twisted towards each other along the C—C axis with a dihedral angle of 21°. The DPPE molecules are bonded to the rhenium atom in a chelating fashion with medium Re—P lengths of 250.4 pm. The chlorine atoms, arranged in trans position to this ligand, with Re—Cl bond lengths of 234.5 pm are slightly longer than the Re—Cl bonds in cis position with 232.3 pm.
Notes:
ReCl4(DME) wird in Form leuchtend grüner Kristalle durch Reaktion von Rheniumpentachlorid mit Dimethoxyethan (DME) in Dichlormethan hergestellt. ReCl4(DPPE) · Tolan erhielten wir als rote Kristalle bei der Reaktion des Alkinkomplexes [ReCl4(Ph—C≡C—Ph)(POCl3)] mit Bis(diphenylphosphino)ethan (DPPE) in Dichlormethan. Die Komplexe wurden durch röntgenographische Strukturanalysen charakterisiert.ReCl4(DME): Raumgruppe I42d, Z = 8, 829 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 2,2%. Gitterkonstanten bei 19,5°C: a = b = 960,60(6); c = 2337,2(6) pm. Der Komplex bildet monomere Moleküle mit dem DME-Liganden als Chelat und Re—O-Abständen von 213,1 pm. Die hierzu trans-ständig angeordneten Chloratome haben mit 228,1 pm etwas kürzere Re—Cl-Bindungen als die cis-ständigen Cl-Atome (232,1 pm).ReCl4(DPPE) · Tolan: Raumgruppe P21/n, Z = 4, 4313 beobachtete, unabhängige Reflexe, R = 4,0%. Gitterkonstanten bei -80°C: a = 1095,7(1); b = 1764,2(2); c = 1898,0(2) pm, β = 99,229(8)°. Der Komplex bildet monomere Moleküle [ReCl4(DPPE)] und in das Gitter eingelagerte Diphenylacetylenmoleküle, deren Phenylringe einen Diederwinkel von 21° zueinander bilden. Die DPPE-Moleküle sind chelatartig am Rheniumatom gebunden mit Abständen Re—P von im Mittel 250,4 pm. Die hierzu trans-ständig angeordneten Chloratome sind mit Re—Cl—Abständen von 234,5 pm etwas länger als die cis-ständigen Re—Cl-Bindungen mit 232,3 pm.
Additional Material:
5 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926130108
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