ISSN:
0044-2313
Keywords:
Metallocene bis-8-hydroxyquinolinates
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Titanium
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Zirconium
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Hafnium
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Crystal structure
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Chemistry
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Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Darstellung, Charakterisierung und Strukturuntersuchungen von neuen η5-Cyclopentadienylbis-8-hydroxychinolinatometall(IV)-KomplexenDurch die Umsetzung von M(η5-C5H4R)2Cl2 (M = Zr, Hf; R = H, Me, SiMe3) mit 8-Hydroxychinolin (oxH) bzw. 5-Chloro-8-hydroxychinolin (ox′H) in Dichlormethan bei 20°C entstehen die Komplexe M(η5-C5H4R)Clox2 bzw. M(η5-C5H4R)Clox2′. Eine Reaktion von Ti(η5-C5H5)Cl3 mit ox′H in Acetonitril ergibt Ti(η5-C5H5)Clox2′. Alle Komplexe wurden elementaranalytisch sowie IR- und 1H-NMR-spektroskopisch charakterisiert. Die Röntgenstrukturanalyse von M(η5-C5H5R)Clox2′ (M = Ti, Hf) zeigt, daß diese Moleküle, hinsichtlich achtfacher Koordination, am besten als annähernd dodekaedrisch und nicht als oktaedrisch beschrieben werden können. Bezüglich oktaedrischer Anordnung liegen die Stickstoffatome in einer cis-Konfiguration und die Sauerstoffatome in einer trans-Konfiguration vor. Dichlormethan cokristallisert mit dem Hafniumkomplex und besetzt eine Position auf der zweizähligen Achse. Die Strukturergebnisse werden mit denen analoger Verbindungen verglichen.
Notes:
By the interaction of M(η5-C5H4R)2Cl2 (M = Zr, Hf; R = H, Me, SiMe3) and 8-hydroxyquinoline (oxH) or 5-chloro-8-hydroxyquinoline (ox′H) in dichloromethane solution at 20°C, the compounds M(η5-C5H4R)Clox2 and M(η5-C5H4R)Clox2′ were prepared respectively. A similar reaction of Ti(η5-C5H5)Cl3 with ox′H in acetonitrile solution gave Ti(η5-C5H5)Clox2′. All complexes were characterized by elemental microanalysis and by IR and 1H NMR spectroscopy. X-ray analysis of M(η5-C5H5R)Clox2′ (M = Ti, Hf) shows that these molecules may be described in terms of stereochemistry of eight-coordination approximating dodecahedral geometry more closely than octahedral geometry. With respect to octahedral coordination, the nitrogen atoms lie in a cis-configuration and the oxygen atoms in a trans-configuration. Dichloromethane molecules co-crystallize with the hafnium complex and occupy a position on the 2-fold axis. The structural results are compared with those in related compounds.
Additional Material:
2 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211025
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