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  • Inorganic Chemistry  (5)
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  • 1
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structural Chemistry of Phosphorus Containing Chains and Rings. 7. Molecular and Crystal Structure of the Diphosphagermetane (t-BuP)2(GePh2)2The compound 1,2-di-tert-butyl-3,3,4,4-tetraphenyl-diphospha-3,4-digerma-cyclobutan, (t-BuP)2(GePh2)2, crystallizes monoclinically in the space group P21/c with a = 996.8 pm, b = 1337.3 pm, c = 2403.4 pm, β = 92.66° and Z = 4 formula units. The main structural feature is a non-planar four-membered ring. The (average) bond lengths are d(Ge—Ge) = 242.1 pm, d(Ge—P) = 234.0 pm, d(P—P) = 221.6 pm, d(Ge—C) = 194.9 pm, d(P—C) = 188.tyl4 pm, d(C—C)Ph = 136.l5 pm, d(C—C)t-Bu = 151.8 pm, d(C—H)Ph = 91 pm, d(C—H)t-Bu — 95 pm. The geometry of the substituents phenyl and tert-butyl is quite normal.
    Notes: Die Verbindung 1,2-Di-tert-butyl-3,3,4,4-tetraphenyl-1,2-diphospha-3, 4-digerma-cyclobutan, (t-BuP)2(GePh2)2, kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit a = 996,8 pm, b = 1337,3 pm, c = 2403,4 pm, β = 92,66° und Z = 4. Wesentliches Strukturelement ist ein gefalteter P2Ge2-Vierring. Die (gemittelten) Bindungslängen betragen d(Ge—Ge) = 242,1 pm, d(Ge—P) = 234,0 pm, d(P—P) = 221,6 pm, d(Ge—C) = 194,9 pm, d(P—C) = 188,4 pm, d(C—C)Phenyl = 136,5 pm, d(C—C)t-Butyl = 151,8 pm, d(C—H)Phenyl = 91 pm, d(C—H)t-Butyl = 95 pm. Die Geometrie der Substituenten Phenyl und tert-Butyl ist normal.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Polypseudohalides. 3. Preparation and Crystal Structure of K[I(CN)2] · C6H12N2O2The new compound K[I(CN)2] · C6H12N2O2, C8H12IKN4O2, may be prepared by reaction of an aqueous solution of potassium cyanide and an ethanolic solution of iodine cyanide at 255 K. The direct formation from the components potassium cyanide, iodine cyanide and diimino oxalic acid diethyl ester is possible in different solvents, too. The compound has been investigated by chemical analysis, spectroscopic methods and structural analysis based on single crystal X-ray data.At room temperature it crystallizes in the triclinic space group P1 (No. 2) with a = 428.5 pm, b = 925.9 pm, c = 1035.0 pm, α = 63.41°, β = 76.33°, γ = 78.58° and Z = 1. The compound may be described as a solvated salt built up by a potassium ion, a trihalide-analogous dicyanoiodate(I)-ion and a molecule C6H12N2O2. The anion (point symmetry 1) is nearly linear. The distance d(I—C) = 230.2 pm is lengthened compared with the corresponding distance in iodine cyanide. The geometry of the for the first time characterized molecule diimino oxalic acid diethyl ester is as expected. The crystal structure can be interpreted as a sequence of ionic and molecular layers along [0 1 0].
    Notes: Die neue Verbindung K[I(CN)2] · C6H12N2O2, C8H12IKN4O2, entsteht bei der Reaktion einer wäßrigen Kaliumcyanid-Lösung mit einer ethanolischen Iodcyan-Lösung bei 255 K oder bei der direkten Fällung aus den Komponenten Kaliumcyanid, Iodcyan und Diiminooxalsäurediethylester in verschiedenen Lösungsmitteln. Sie wurde analytisch, spektroskopisch und mit röntgenographischen Einkristallmethoden charakterisiert.Die Substanz kristallisiert bei Raumtemperatur triklin in der Raumgruppe P1 mit a = 428,5 pm, b = 925,9 pm, c = 1035,0 pm, α = 63,41°, β = 76,33°, γ = 78,58° und Z = 1. Die Struktur läßt die Beschreibung als Salz-Solvat zu, das aus dem Kalium-Ion, dem Trihalogenid-analogen Dicyanoiodat(I)-Ion und dem Molekül C6H12N2O2 aufgebaut wird. Das Anion (Punktsymmetrie 1) ist mit einem gegenüber dem Iodcyan deutlich aufgeweiteten Abstand d(I—C) = 230,2 pm annähernd gestreckt. Die Struktur des hier erstmals in einem kristallinen Festkörper charakterisierten Diiminooxalsäurediethylesters entspricht der Erwartung. Die Kristallstruktur läßt sich in eine längs [0 1 0] wechselnde Folge ionischer und molekularer Schichten gliedern.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Halogencyanogens as Ligands. Preparation and Crystal Structure of [Fe(NCBr)6](FeBr4)2 · 2 BrCNHexa(bromocyanogen)iron(II) bistetrabromoferrate(III) bromocyanogen(1/2) may be prepared by reaction of FeBr2 and BrCN. It crystallizes triclinically in the space group P1 with a = 1249.3, b = 823.5, c = 962.2 pm, α = 89.58°, β = 77.72°, γ = 87.79° and Z = 1 formula unit. The salt-like compound is built up by nearly octahedral, only bromocyanogen molecules as ligands containing cations [Fe(NCBr)6]2+, nearly tetrahedral anions [FeBr4]- and additional BrCN molecules. The packing of the ions may be compared with the CdCl2 type. Short Br⃛Br contacts between the coordinated BrCN molecules and Br- ions connect the building units to a ribbon along [111] which contains the solvating BrCN molecules, too.
    Notes: Die durch Umsetzung von Eisen(II)-bromid und Bromcyan gewinnbare Verbindung Hexa(bromcyan)eisen(II)-bistetrabromoferrat(III)-Bromcyan(1/2) kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit a = 1249,3, b = 823,5, c = 962,2 pm, α = 89,58°, β = 77,72°, γ = 87,79° und Z = 1 Formeleinheit. Die salzartige Verbindung wird aus annähernd oktaedrischen, ausschließlich durch Bromcyan-Moleküle umgebenen Kationen [Fe(NCBr)6]2+, annähernd tetraedrischen Anionen [FeBr4]- und Solvatmolekülen BrCN aufgebaut. Die Packung der Komplexe läßt sich mit dem CdCl2-Strukturtyp vergleichen. Kurze Kontaktabstände d(Br⃛Br) zwischen den koordinierten BrCN-Molekülen und Br--Ionen verknüpfen die Baugruppen zu einem Band längs [111], in das auch die Solvatmoleküle eingebunden sind.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Polypseudohalides. 4. Preparation and Crystal Structure of KxRb1-x[I(CN)2] · 1/2 C6H12N2O2 (x = 0.6)The new compound KxRb1-x[I(CN)2] · 1/2 C6H12N2O2 (x = 0.6), C10H12I2K1·2N6O2Rb0·8, may be prepared by the addition of rubidium bromide to a saturated solution of iodine cyanide and potassium cyanide in a mixture of ethanol and water. Potassium bromide and rubidium bromide are formed as by-products. The compound has been investigated by chemical analysis, spectroscopy and structural analysis based on single crystal X-ray data. At room temperature it crystallizes in the monoclinic space group P21/c with a = 436.34 pm, b = 1933.5 pm, c = 1240.5 pm, β = 92.30° and Z = 4.The compound may be described as a solvated salt which is built up by a cation statistically occupied with potassium and rubidium and the trihalide-analogous anion [I(CN)2]-. Additional there is one molecule Diimino-oxalic-acid-di-ethyl-ester per two formula units M[I(CN)2]. The asymmetricanion is nearly linear. The bond lengths d(I—C) = 226.5 pm, 235.1 pm are extended compared with the analogous distance in iodine cyanide. The surrounding of the cation is a distorted octahedron. The structure of the solvating molecule is quite normal. The crystal structure may be interpreted as a sequence of puckered ionic layers paralledl to (001) which are connected through the cations. The organic molecules are intercalated in channels along [100] between these layers.
    Notes: Die bisher unbekannte Verbindung KxRb1-x[I(CN)2] · 1/2 C6H12N2O2 (x = 0,6), C10H12I2K1,2N6O2Rb0,8 fällt nach der Zugabe von Rubidiumbromid zu einer gesättigten ethanolisch-wäßrigen Lösung von Iodcyan und Kaliumcyanid und Abkühlen auf 275 K innerhalb eines Tages neben Kaliumbromid und Rubidiumbromid aus. Sie wurde analytisch, spektroskopisch und mit röntgenographischen Einkristallmethoden charakterisiert.Die Substanz kristallisiert bei Raumtemperatur monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 436,34 pm, b = 1933,5 pm, c = 1240,5 pm, β = 92,30° und Z = 4. Das aus einem Trihalogenidanalogen Anion [I(CN)2]- und dem statistisch mit Kalium und Rubidium besetzten Kation aufgebaute Salz enthält pro Formeleinheit ein halbes Molekül Diiminooxalsäurediethylester mit einer den Erwartungen entsprechenden Struktur. Die Abstände d(I—C) = 226,5 pm, 235,1 pm in dem unsymmetrischen, annähernd gestreckten Anion sind im Vergleich zum Iodcyan deutlich aufgeweitet. Die durch das Anion und das Solvat-Molekül aufgebaute Umgebung des Kations ist Oktaeder-artig, aber stark verzerrt. Die Kristallstruktur läßt sich in gewellte ionische Schichten parallel (0 0 1) gliedern, die über die Kationen miteinander verknüpft sind. In den Kanälen zwischen diesen Schichten sind die längs [1 0 0] aufgereihten Moleküle eingelagert.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Selenoarsenates from Aqueous Solutions. Crystal Structures of Na3AsO3Se · 12 H2O and Na3AsSe4 · 9 H2OSelenoarsenates are obtained from aqueous solutions as colourless hydrated salts by reactions either of As2O3 with NaOH and selenium or of Na2Se with As2Se3 and selenium under strictly anaerobic conditions. Besides of tetrahedral anions AsO3Se3- and AsSe43-, extensive hydrogen bridge systems with rather strong O—H …s Se bonds determine the structures. Na3AsO3Se · 12 H2O is orthorhombic (P212121) with a = 9.220(3), b = 13.018(3), c = 14.048(4) Å, Z = 4. Cubic Na3AsSe4 ·s 9H2O (P213) with a = 12.149(3) Å is isotypic to Schlippe's salt, Na3SbS4 · 9 H2O. The full X-ray structure analyses from four-circle diffractometer data show the selenium atoms of the AsO3Se3- and AsSe43- anions to be H-acceptors in six Se … H—O hydrogen bridges with d(Se … O) = 3.357-3.693 Å and d(Se … H) = 2.47-2.89 Å. The As—Se bond in AsO3Se3- (2.283 Å) is shorter than in AsSe43- (2.319 Å).
    Notes: Die aus wäßriger Lösung durch Reaktion von As2O3 mit NaOH und Selen (oder durch Umsetzung von Na2Se mit As2Se3 und Selen) unter strengem Sauerstoffausschluß zugänglichen farblosen kristallwasserhaltigen Selenoarsenate enthalten neben den tetraedrischen Anionen AsO3Se3- und AsSe43- Wasserstoffbrücken-Systeme mit strukturbestimmenden O—H … Se- Brücken. Na3AsO3Se · 12 H2O kristallisiert in P212121 mit a = 9,220(3), b = 13,018(3), c = 14,048(4) Å, Z = 4. Das kubische Na3AsSe4 · 9 H2O (P213, a = 12,149(3) Å, Z = 4) ist isotyp mit dem Schlippeschen Salz Na3SbS4 · 9 H2O. Die Se2- in AsO3Se3- und AsSe43- sind H-Acceptoren in jeweils 6 Se … H—O-Wasserstoffbrücken mit d(Se…O) = 3,693 Å und d(Se…H) = 2,47-2,89 Å. Die As—Se-Bindung in AsO3Se3- (2,283 Å) ist kürzer als bei AsSe43- (2,319 Å).
    Additional Material: 2 Ill.
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