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    Thermisches Verhalten von Caesiumchloroferraten(III). IV. Die Kristallstruktur von Cs3[FeCl5(H2O)]Cl und dessen topotaktische Bildung aus Cs2[FeCl5(H2O)] und CsCl (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 571 (1989), S. 165-173 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermal Behaviour of Cesiumchloroferrates(III). IV. The Crystal Structure of Cs3[FeCl5(H2O)]Cl and its Topotactic Formation from Cs2[FeCl5(H2O)] and CsClTricesium aquapentachloroferrate(III) chloride crystallizes from acid aqueous solutions of FeCl3 · 6 H2O and CsCl in the triclinic space group P11 with a = 714,1 pm, b = 1 070.9 pm, c = 950,4 pm, α = 105.65°, β = 109.51 °, γ = 89.08° and Z = 2. The compound is formed also from dicesium aquapentachloroferrate(III) and cesium chloride in a solid state reaction. The orientational relationships between the educt and product phases are elucidated, and a topotactic reaction mechanism is discussed.
    Notes: Tricaesiumaquapentachloroferrat(III)-chlorid kristallisiert aus salzsauren wäßrigen Lösungen von FeCl3 · 6 H2O und CsCl in der triklinen Raumgruppe P11 mit a = 714,1 pm, b = 1 070,9 pm, c = 950,4 pm, α = 105,65°, β = 109,51°, γ = 89,08° und Z = 2. Die Verbindung kann auch aus Dicaesiumaquapentachloroferrat(III) und Caesiumchlorid in einer Feststoffreaktion gebildet werden. Die Orientierungsbeziehungen zwischen Edukt- und Produktphase werden erläutert und ein topotaktischer Reaktionsmechanismus diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895710119
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  • 12
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    Zur Darstellung von Alkylammoniumfluoroferraten(III) in wasserfreiem Methanol (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 545 (1987), S. 219-223 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Preparation of Alkylammoniumfluoroferrates(III) in Anhydrous MethanolPure Alkylammoniumfluoroferrates(III) can be obtained in good yield by reaction of the corresponding alkylammoniumfluorides with FeBr3 in methanolic solution. Excess of fluoride in the molar ratio F/Fe ≥ 12 yields hexafluoroferrates(III), which rearrange after addition of methanolic FeBr3 solution stepwise to pentafluoroferrates(III) and last not least to tetrafluoroferrates(III). Usually alkylammoniumfluoroferrates(III) are extremely hygroscopic. Above 340 K they decompose forming FeF3, alkylamines, and HF as main products besides small amounts of fluorinated alkylamines.
    Notes: Alkylammoniumfluoroferrate(III) können formelrein und in guter Ausbeute durch Reaktion der entsprechenden Alkylammoniumfluoride mit FeBr3 in methanolischer Lösung dargestellt werden. Bei einem Überschuß an Fluorid (Mol-Verh. F/Fe ≥ 12) werden Hexafluoroferrate(III) gebildet, die bei weiterer Zugabe von FeBr3-Methanollösung über Pentafluoroferrate(III) zu Tetrafluoroferraten (III) abgebaut werden. Die Alkylammoniumfluoroferrate(III) sind in der Regel stark hydrolyseempfindlich; beim Erhitzen zersetzen sie sich ab etwa 340 K unter Bildung von FeF3, Alkylaminen und HF als Hauptprodukten, neben geringen Mengen fluorierter Alkylamine.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875450226
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  • 13
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    Synthese, Struktur und Reaktivität der Erdalkalihydrogensulfate des Mg, Ca, Sr und BaProfessor Wolfgang Wieker zum 60. Geburtstage am 19. April 1987 gewidmet (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 547 (1987), S. 57-68 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Structure, and Reactivity of the Alkaline Earth Hydrogen Sulfates of Mg, Ca, Sr, and BaThe pure compounds of Ba(HSO4)2, Sr(HSO4)2 and Mg(HSO4)2 were prepared and identified as real hydrogensulfates. In contact with moist air Mg(HSO4)2 forms the monohydrate Mg(HSO4)2 · H2O which can be dehydrated into Mg(HSO4)2 at about 120°C. The hydration of Mg(HSO4)2 proceeds crystallographically oriented. The unit cell parameters and the d-values of the new compounds were determined. Ba(HSO4)2 and Sr(HSO4)2 cristallize orthorhombic, Mg(HSO4)2 monoclinic and Mg(HSO4)2 · H2O triclinic. Sr(HSO4)2 is isotypic in regard to Ca(HSO4)2. The relationship between the crystal structures and the chemical properties of the earth alkaline sulfates are discussed.
    Notes: Die reinen, lösungsmittelfreien Verbindungen Ba(HSO4)2, Sr(HSO4)2 und Mg(HSO4)2 wurden synthetisiert und als echte Hydrogensulfate charakterisiert. Mg(HSO4)2 bildet durch Wasseraufnahme das Hydrat Mg(HSO4)2 · H2O, das sich bei etwa 120°C wieder in Mg(HSO4)2 dehydratisieren läßt. Die Hydratation des Mg(HSO4)2 verläuft kristallographisch orientiert. Die Elementarzellparameter und d-Werte der Verbindungen wurden bestimmt. Ba(HSO4)2 und Sr(HSO4)2 kristallisieren im orthorhombischen, Mg(HSO4)2 im monoklinen und Mg(HSO4)2 · H2O im triklinen Kristallsystem. Sr(HSO4)2 ist isotyp mit Ca(HSO4)2. Diskutiert werden die Beziehungen zwischen den Kristallstrukturen und den chemischen Eigenschaften der Erdalkalihydrogensulfate.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875470406
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  • 14
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    Thermisches Verhalten von Caesiumchloroferraten(III) und Caesiumchloroferrat(III)-Hydraten Zum Phasendiagramm des Systems CsCl—FeCl3 (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 542 (1986), S. 223-231 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermal Behaviour of Cesium Chloroferrates(III) and Cesium Chloroferrate(III) Hydrates. On the Phase Diagram of the CsCl—FeCl3 SystemThe thermal behaviour of CsFeCl4, Cs2Fe(H2O)Cl5, and Cs3FeCl6 · H2O has been studied by simultaneous thermal analysis up to 500°C, x-ray diffraction, and Raman spectroscopy. Anhydrous Cs3FeCl6 is metastable up to 280°C. Anhydrous Cs2FeCl5 does not exist. The decomposition of Cs3Fe2Cl9 at 270°C yields CsCl and CsFeCl4. This solid phase reaction is reversible. The corrected phase diagram of the system CsCl—FeCl3 is presented basing on experimental results.
    Notes: Das thermische Verhalten von CsFeCl4, Cs2Fe(H2O)Cl5 und Cs3FeCl6 · H2O wurde mittels Simultanthermoanalyse bis 500°C, Röntgenbeugung und Raman-Spektroskopie untersucht. Wasserfreies Cs3FeCl6 ist bis 280°C metastabil; demgegenüber kann wasserfreies Cs2FeCl5 nicht erhalten werden. Die bei der Zersetzung von Cs3Fe2Cl9 in einer Festphasenreaktion gebildeten Verbindungen wurden als CsFeCl4 und CsCl identifiziert. Die Zersetzung ist reversibel. Aufgrund der experimentellen Ergebnisse wird das korrigierte Phasendiagramm des Systems CsCl—FeCl3 vorgestellt.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865421129
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  • 15
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    Zum thermischen Verhalten der Hydrogensulfate des Magnesiums, Calciums, Strontiums und Bariums (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 568 (1989), S. 178-186 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Thermal Behaviour of the Hydrogen Sulfates of Magnesium, Calcium, Strontium and BariumThe thermal behaviour of the solvent-free crystals of alkaline earth hydrogen sulfates has been investigated. The DTA and TG curves of MII(HSO4)2 indicate a decomposition following the equation Thermal treatment of Mg(HSO4)2 in static gas atmosphere yields α-MgSO4 which is transformed to α-MgSO4 at higher temperature. Contrary to that in dynamic gas atmosphere direct decomposition to α-MgSO4 can be observed. TpMg(HSO4)2 = 356°C, TpCa(HSO4)2 = 204°C, TpSr(HSO4)2 = 175°C, TpBa(HSO4)2 = 156°C. The strong difference between the peak temperatures of Mg(HSO4)2 and the other alkaline earth hydrogen sulfates may be explained not only through the higher covalency of the bondings in the Mg compound but, especially, through differences of their structures. Whereas the hydrogen sulfates of Ca, Sr, and Ba contain chains of edge-linked MIIO8 polyhedra, in Mg(HSO4)2 exist isolated MgO6 octahedra.
    Notes: Das thermische Verhalten der Kristalle der Erdalkalimetallhydrogensulfate wurde untersucht. Aus den DTA- und TG-Kurven folgt für die untersuchten Hydrogensulfate ein einstufiger Zerfall: Beim Aufheizen unter statischen Bedingungen wird aus Mg(HSO4)2 α-MgSO4 erhalten, das bei höherer Temperatur in α-MgSO4 übergeht, während unter dynamischen Bedingungen direkt α-MgSO4 erhalten wird. Die Zersetzungstemperaturen fallen mit zunehmendem Radius der Erdalkalimetallkationen: TpMg(HSO4)2 = 356°C, TpCa(HSO4)2 = 204°C, TpSr(HSO4)2 = 175°C, TpBa(HSO4)2 = 156°C. Der deutliche Unterschied in den Tp Werten zwischen Mg(HSO4)2 und den übrigen Erdalkalihydrogensulfaten ist neben dem stärker ausgeprägten Kovalenzbindungsanteil vor allem auf deren strukturelle Unterschiede zurückzuführen; Ba(HSO4)2, Sr(HSO4)2 und Ca(HSO4)2 bilden über gemeinsame Kanten verknüpfte MIIO8-Polyederketten, während in Mg(HSO4)2 isolierte MgO6-Oktaeder vorliegen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895680122
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  • 16
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    Über die Bildung von CaF2 aus gasförmigem Fluorwasserstoff und festem CaCl2 (1979)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 455 (1979), S. 99-102 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Formation of CaF2 from Gaseous HF and Solid CaCl2The reaction 2{HF}g + {CaCl2}s → 2{HCl}g + {CaF2}s was studied under isothermal conditions in a constant HF atmosphere at 293, 393, and 443 K. Up to a degree of conversion x = ⅔ the rate of reaction is constant, when using powdered CaCl2. In view of the used CaCl2 the order of reaction is zero. This means, that the chemical reaction is limiting the velocity of the reaction in the range 0 ≤ x ≤ ⅔ and that the reaction takes place at a nearly constant surface. The activation energy was detected with 4.978 kJ/mol.
    Notes: Die Reaktion {HF}(g) + {CaCl2}(s) → 2{HCl}(g) + {CaF2}(s) wurde unter isothermen Bedingungen in einer konstanten HF-Atmosphäre bei 293, 393 und 443 K untersucht. Bis zu einem Umsatzgrad x = ⅔ ist die Reaktionsgeschwindigkeit bei Verwendung von CaCl2-Pulver in 1. Näherung konstant. Die Reaktion ist bezüglich des eingesetzten CaCl2 0. Ordnung. Daraus ergibt sich, daß die chem. Reaktion im Bereich 0 ≤ x ≤ ⅔ geschwindigkeitsbestimmend ist und an einer nahezu konstanten Oberfläche abläuft. Die Aktivierungsenergie wurde zu 4,978 kJ/mol bestimmt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19794550111
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  • 17
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    Strukturuntersuchungen an Alkoxoarsen(V)-Nitriden (1974)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 404 (1974), S. 190-198 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigation of the Structure of Alkoxoarsenic(V) NitridesUsing electron impact mass spectrometry, it could be proved that NAs(OCH3)2 and NAs(OC2H5)2 form trimeric, tetrameric, pentameric and hexameric units. The trimeric molecule is the main constituent. The cyclic compounds with As—N double bonds are like the phosphazenes. Combined 1H-NMR, Raman and IR data indicate a plane ring for the trimeric. Most of the fragmentations in the ion source of the mass spectrometer are elucidated.
    Notes: Massenspektroskopisch kann nachgewiesen werden, daß NAs(OCH3)2 und NAs(OC2H5)2 Gemische aus trimeren, tetrameren, pentameren und hexameren Moleküleinheiten sind, wobei das Trimere überwiegt. In den Ringen treten As—N-Doppelbindungsanteile auf. Aus 1H-NMR-, RAMAN- und IR-Spektren folgt, daß der Ring in der trimeren Verbindung eben ist. Die Fragmentierungen in der Ionenquelle des Massenspektrometers werden weitestgehend aufgeklärt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19744040211
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  • 18
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    Zur Darstellung und Charakterisierung von Calciumhydrogensulfaten (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 525 (1985), S. 173-178 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Characterization of Calcium Hydrogen SulfateCaSO4 · H2SO4 was identified as calcium hydrogen sulfate whereas CaSO4 · 3 H2SO4 is an adduct of CaSO4 with H2SO4. Depending on the excessive amount of H2SO4 both compounds exist side by side up to a temperature of 343 K, whereas above this temperature only Ca(HSO4)2 is stable. The DTA curve of Ca(HSO4)2 shows two maxima at 488 K and 523 K, according to the separation of H2O under formation of pyrosulfate and decomposition of this compound under elimination of SO3. In comparison with other hydrogen sulfates Ca(HSO4)2 shows a considerable increased O—H distances. The d-values of Ca(HSO4)2 are calculated and represented.
    Notes: CaSO4 · H2SO4 konnte als Calciumhydrogensulfat charakterisiert werden, während CaSO4 · 3 H2SO4 offensichtlich ein Schwefelsäure-Addukt darstellt. In Abhängigkeit vom H2SO4-Überschuß existieren bis 343 K beide Verbindungen nebeneinander, während oberhalb dieser Temperatur nur noch das Ca(HSO4)2 stabil ist. Die DTA-Kurve von Ca(HSO4)2 zeigt zwei Maxima bei 488 K und 523 K, die der H2O-Abspaltung unter Bildung eines Pyrosulfates und schließlich dessen Zersetzung unter SO3-Abspaltung entsprechen. Das Ca(HSO4)2 weist beträchtlich längere O—H-Bindungsabstände im Vergleich zu anderen Hydrogensulfaten auf.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855250620
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  • 19
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    Über die Darstellung von OF2 durch Elektrolyse wasserhaltiger HF (1980)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 463 (1980), S. 91-95 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Formation of OF2 by Electrolysis of Water-containing HFBy electrolysis of water containing HF with nickel anodes OF2 is produced in the presence of O2 and O3. OF2 is formed in the range of 0% 〈 CH2O 〈 20% beginning at a voltage of 4 V. The OF2 yield decreases with increasing water concentration and voltage. The maximum of the OF2 formation appears at 2% H2O in the range between 5 and 9 V with a concentration of ∼ 45% by volume of OF2 in the anodic gas. Below 2% water the formation of elementary fluorine as byproduct takes place. The formation of OF2 depends on the formation of a black layer on the surface of the nickel anode, which is formed during an induction period. K2NiF6 was investigated to be one compound of this layer.
    Notes: Bei der Eletrolyse wasserhaltiger HF mit Ni-Anoden wird OF2 neben O2 und O3 gewonnen. Die OF2-Bildung erfolgt im Bereich 0% 〈 CH2O 〈 20% ab 4 V Zersetzungsspannung und nimmt mit steigender Wasserkonzentration und Spannung ab. Das Maximum der OF2-Bildung liegt im Bereich von 5-9 V bei 2% Wassergehalt des Eletrolyten und einem OF2-Gehalt von∼45 Vol.-% im Anodengas. Unterhalb 2% Wasser erfolgt die Bildung von elementarem fluor als Nebenprodukt. Die OF2-Bildung ist abhängig von der Ausbildung einer schwarzen Bedeckungsschicht auf der Ni-Anode, die während einer Induktionsperiode formiert wird. Als ein Bestandteil dieser Schicht konnte K2NiF6 nachgewiesen werden.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19804630112
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  • 20
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    Arseniodochloride (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 161-166 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Arsenic IodochloridesThe immediate formation of the ternaric halides in equilibrium is observed if AsCl3 and AsI3 are mixed in an inert solvent (CCl4, CS2). By photometric measurements at 381 nm the concentration of AsI3 should be determined in the mixture while cAsCl3 was determined by gaschromatography. A new absorption band at 345 nm is assigned to arsenic iodochlorides. As from the calculated equilibrium constants follows the preferred formation of AsICl2, the new absorption band at 345 nm is assigned to this compound.
    Notes: Beim Mischen von AsCl3 und AsI3 in einem inerten Lösungsmittel (CCl4, CS2) stellt sich sofort das Gleichgewicht mit den ternären gemischten Halogeniden ein. Durch photometrische Messungen bei 381 nm konnte die Konzentration von AsI3 im Gemisch bestimmt werden, während die Bestimmung von cAsCl3 mit Hilfe der Gaschromatographie erfolgte. Den gebildeten Arseniodochloriden ist eine neue Bande bei 345 nm zuzuordnen. Aus den berechneten Gleichgewichts-konstanten geht die bevorzugte Bildung von AsICl2 hervor, so daß die zusätzliche Absorption bei 345 nm dieser Verbindung zuzuordnen ist.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845090217
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