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  • 11
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 489 (1982), S. 131-138 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: NMR Spectroscopic Studies of Exocyclic 15N Labelled AmidochlorocyclotriphosphazenesSome exocyclic 15N labelled monoamidopentachlorocyclotriphosphazenes, N3P3Cl5X, and diamidotetrachlorocyclotriphosphazenes, N3P3Cl4X2, where X = 15NH2, 15NHMe, 15NMe2, or 15NHPh, were prepared, and the 31P- and 15N-NMR spectra were recorded. The chemical shift values δP and δN and the coupling constants 1JPN and 3JPN are discussed.
    Notes: Einige exocyclisch 15N-markierte Monoamidopentachlorocyclotriphosphazene, N3P3Cl5X, und Diamidotetrachlorocyclotriphosphazene, N3P3Cl4X2, wobei X = 15NH2, 15NHMe, 15NMe2 oder 15NHPh ist, wurden dargestellt und die 31P- und 15N-NMR-Spektren aufgenommen. Die chemischen Verschiebungen δP und δN und die Kopplungskonstanten 1JPN und 3JPN werden diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 12
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 490 (1982), S. 121-128 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: NMR Spectroscopic Studies of 15N Labelled OxocyclophosphazanesThe completely 15N labelled cyclophosphazanes (15NMeP(OMe)O)3, (15NEtP(OEt)O)3, and (15NMeP(OMe)O)4 were prepared by rearrangement of the corresponding alkoxyphosphazenes and their 31P- and 15N-NMR spectra were investigated. On the case of the trimer compounds spectra of the ABB′XX′Y spin type were obtained; all coupling constants are relevant, and like the 15N chemical shifts they are found only by means of spectra simulations. The relative signs of the coupling constants 1JPN, 2JPP, 2JNN, and 3JPN were also obtained.
    Notes: Die vollständig 15N-markierten Cyclophosphazane (15NMeP(OMe)O)3, (15NEtP(OEt)O)3 und (15NMeP(OMe)O)4 wurden aus den entsprechenden Alkoxyphosphazenen dargestellt und sowohl 31P- als auch 15N-NMR-spektroskopisch untersucht. Bei den trimeren Verbindungen wurden Spektren vom Spintyp ABB'XX'Y erhalten; alle Kopplungskonstanten sind relevant, sie können wie die 15N-chemischen Verschiebungen nur auf dem Wege der Spektrensimulation erhalten werden. Es ergeben sich auch die relativen Vorzeichen für die Kopplungskonstanten 1JPN, 2JPP, 2JNN und 3JPN.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 13
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 31P and 195Pt N.M.R. Investigations on Diplatinum (I) Complexes of the Type [Pt2(μ-SPR2)2L2] (L = PR3, PhP(OPh)2, P(OPh)3, CNR)31P-, 195Pt-chemical shifts and 195Pt-31P- resp. 31P-31P-coupling constants of a series of doubly bridged diplatinum(I) complexes are reported. 31P-coordination chemical shifts of the terminal ligands of complexes of type [Pt2(μ-SPR2)2(P′R3′)2] and some of the various coupling constants are strongly influenced by the π-acceptor strength of these ligands. J(195Pt-195Pt) is found to change the sign among the series of complexes investigated. Thermal singlett triplet exitation giving rise to the paramagnetism of these complexes observed by preliminary EPR-measurements and confirmed by EHT-calculations is deduced from the large values of 2J(P-P′) and 3J(P′P′) as well as the unusually high temperature dependence of some coupling constants and other NMR features. The chemical stability of the doubly bridged core, the coordination shifts of the bridging phosphorus atoms and EHT-calculations suggest a view of aromaticity of the [Pt2(μ-SPR2)2](M-M) unit of these complexes.
    Notes: Es werden 31P-, 195Pt-chemische Verschiebungen und 195Pt31P-Kopplungskonstanten einer Reihe von doppelt verbrückten Diplatin(I)-Komplexen mitgeteilt. 31P-koordinationschemische Verschiebungen der ternären Liganden von Komplexen des Typs [Pt2(μ-SPR2)2(P′R3′)2] und verschiedene Kopplungskonstanten werden stark von der π-Akzeptor-Stärke dieser Liganden beeinflußt. J(195P-195Pt) wird innerhalb der Reihe der untersuchten Komplexe mit wechselndem Vorzeichen gefunden. Aus den großen Werten von 2J(Pt-P′) und 3J(P′P′) sowie der ungewöhnlich starken Temperaturabhängigkeit einiger Kopplungskonstanten und anderen NMR-Eigenschaften wird auf Paramagnetismus dieser Komplexe aufgrund thermischer Singlett-Triplett-Anregung geschlossen, der in vorläufigen EPR-Messungen gefunden und durch EHT-Rechnungen gestützt wird. Die chemische Stabilität des doppelt verbrückten Kerns, die koordinationschemischen Verschiebungen der Brückenphosphoratome und EHT-Rechnungen weisen auf Aromatizität der [Pt2(μ-SPR2)2](M-M)-Einheit dieser Komplexe hin.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 14
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: N.M.R. Spectroscopic Investigations of N-Methyl-N-diethoxyphosphorylamido-chloro-cyclotriphosphazatrienesThe high resolution 31P-n.m.r. spectroscopy provides essential informations about the molecular structure of N-methyl-N-diethoxyphosphorylamido derivatives of the hexachlorocyclotriphosphazatriene. Whereas the compound N3P3Cl4[NCH3P(O)(OC2H5)2]2 possesses nongeminal structure, are the substituents in the compound N3P3Cl3[NCH3P(O)(OC2H5)2]3 geminally arranged. The calculated 31P spectra agrees closely with the observed.The interpretation of the 1H-n.m.r. spectra corresponds with that of the 31P-n.m.r. spectra.
    Notes: Die hochauflösende 31P-NMR-Spektroskopie liefert wesentliche Informationen über die Molekülstruktur von N-Methyl-N-diäthoxyphosphorylamido-Derivaten des Hexachlorocyclotriphosphazatriens. Während die Verbindung N3P3Cl4[NCH3P(O)(OC2H5)2]2 nichtgeminale Struktur besitzt, erweist sich die Verbindung N3P3Cl3[NCH3P(O)(OC2H5)2]3 als geminales Substitutionsprodukt. Die berechneten 31P-Spektren stimmen gut mit den experimentellen überein.Die Aussagen aus den 1H-NMR-Spektren stehen mit denen aus den 31P-NMR-Spektren in Einklang.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 15
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 437 (1977), S. 269-274 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation and Constitution of a Heterocyclic Phosphorus BetaineThe zwitter ionic 2,2,6,6-tetrakis(diethylamido)-4,4-Dioxo-1,3,5,2λ5,4λ5,6λ5-azadioxatriphosphorin (3) is formed as a cristalline byproduct in the reaction of octaethyl imidodiphosphoryl tetramide derivatives, {[(Et2N)2P(O)]2N}Y (Y = H, Na, SiMe3), with phosphorus(V) chlorides (PCl5, POCl3, ClP(O)(OEt)2). It is obtained from the primary reaction products in a secondary reaction. Its constitution was revealed by 31P-n.m.r.-spectroscopy and by synthesis of the 15N-labeled compound. From O-Diethoxyphosphorylated octaethyl imidodiphosphoryl tetramide the compound 3 is obtained only in presence of water traces and agents providing HCl like e. g. ClSiMe3 or ClP(O)(OEt)2.
    Notes: Bei der Umsetzung von Octaäthylimidodiphosphoryltetramid-Derivaten, {[(Et2N)2P(O)]2N}Y (Y = H, Na, SiMe3), mit Phosphor(V)-chloriden (PCl5, POCl3, ClP(O)(OEt)2) entsteht aus den primären Reaktionsprodukten in einer Folgereaktion das zwitterionische 2,2,6,6-Tetrakis(diäthylamido)-4,4-Dioxo-1,3,5,2λ5,4λ5,6λ5-azadioxatriphosphorin (3) als kristallines Nebenprodukt. Die Konstitutionsermittlung erfolgte mittels 31P-NMR-Spektroskopie und durch Synthese der 15N-markierten Verbindung. Aus dem O-Diäthoxyphosphorylierten Octaäthylimidodiphosphoryltetramid bildet sich 3 nur in Gegenwart von Wasserspuren und HCl-liefernden Reagenzien, wie ClSiMe3 oder ClP(O)(OEt)2.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 16
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 448 (1979), S. 107-114 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: N.M.R. Spectroscopic Investigations of Thiophosphazenes. II. N.M.R. Spectroscopic Investigations of 15N Labelled ThiophosphazenesCompletely 15N labelled compounds of the type 15N3P3Cl6-n(SR)n, R = Et or Ph; n = 0, 2, 4, or 6, and of the type 15N4P4Cl8-n(SR)n, R = Et; n = 0, 4, or 8, were prepared and investigated by means of both 31P n.m.r. spectroscopy and 15N n.m.r. spectroscopy respectively. The coupling constants 2JPP, in some cases only found by simulating the spectra, and the coupling constants 1JPN are given. The values of these coupling constants and their relation are discussed. The general tendency is visible, that with increasing coupling constant 1JPN the coupling constant 2JPP decreases. With increasing grade of substitution n the 15N chemical shifts are changed to higher fields.
    Notes: Vollständig 15N-markierte Verbindungen des Typs 15N3P3Cl6-n(SR)n, R = Et, Ph; n = 0, 2, 4, 6, und des Typs 15N4P4Cl8-n(SR)n, R = Et; n = 0, 4, 8, wurden synthetisiert und mit Hilfe der 31P-NMR-Spektroskopie und der 15N-NMR-Spektroskopie untersucht. Die Kopplungskonstanten 2Jpp, die in einigen Fällen nur auf dem Wege der Spektrensimulation gefunden werden, sowie die Kopplungskonstanten 1JPN werden angegeben und ihre jeweilige Änderung und ihr Verhältnis zueinander diskutiert. Es wird die allgemeine Tendenz sichtbar, daß bei zunehmender Kopplungskonstante 1JPN die Kopplungskonstante 2JPP abnimmt. Mit zunehmendem Substitutions-grad n ändern sich die 15N-chemischen Verschiebungen nach höherem Feld.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 17
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 504 (1983), S. 138-146 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: NMR Spectroscopic Studies of 15N Labelled PhenylamidochlorocyclotetraphosphazenesSome endocyclically 15N labelled phenylamidochlorocyclotetraphosphazenes, 15N4P4Cl7NHPh, 6,8-15N4P4Cl6(NHPh)2 and 4,8-15N4P4Cl6(NHPh)2, as well as the corresponding exocyclically 15N labelled compounds N4P4Cl715NHPh, 6,8-N4P4Cl6(15NHPh)2 and 4,8-N4P4Cl6(15NHPh)2 were prepared, and the 31P and 15N NMR spectra were recorded. In the case of the endocyclically labelled compounds it is possible to determine the relative signs of the coupling constants 1JPN by means of spectra simulation. In order to interprete the relatively large coupling constants 3JPN to the exocyclic nitrogen a Karplus diagram was calculated and discussed.
    Notes: Einige endocyclisch 15N-markierte Phenylamidochlorocyclotetraphosphazene, 15N4P4Cl7NHPh, 6,8-15N4P4Cl6(NHPh)2 und 4,8-15N4P4Cl6(NHPh)2, sowie die entsprechenden exocyclisch 15N-markierten Verbindungen N4P4Cl715NHPh, 6,8-N4P4Cl6(15NHPh)2 und 4,8-N4P4Cl6(15NHPh)2 wurden dargestellt und die 31P- und 15N-NMR-Spektren aufgenommen. Für die endocyclisch markierten Verbindungen lassen sich die relativen Vorzeichen der Kopplungskonstanten 1JPN über Spektrensimulationen bestimmen. Zur Erklärung der verhältnismäßig großen Kopplungskonstanten 3JPN zum exocyclischen Stickstoff wurde ein Karplusdiagramm berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 18
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 525 (1985), S. 7-13 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: NMR Spectroscopic Studies of 15N Labelled N-Methyl-imidodiphosphoric Acid Derivatives15N labelled compounds (EtO)mCl2-m(O)P—NMe—P(O)(OEt)nCl2-n (m = 0-2, n = 0-2) were prepared as a mixture and investigated by means of 31P and 15N NMR spectroscopy. The chemical shift values δP and δN, and the coupling constants 1JPN and 2JPP are discussed and interpreted qualitatively by semiempirical quantumchemical calculations (CNDO/2) using POPLE'S ΔE-model.
    Notes: 15N-markierte Verbindungen der Substitutionsreihe (EtO)mCl2-m(O)P—NMe—P(O)(OEt)nCl2-n (m = 0-2, n = 0-2) wurden im Reaktionsgemisch synthetisiert und mit Hilfe der 31P- und 15N-NMR-Spektroskopie untersucht. Die chemischen Verschiebungen δP und δN sowie die Kopplungskonstanten 1JPN und 2JPP werden diskutiert und qualitativ mit Hilfe halbempirischer quantenchemischer Rechnungen (CNDO/2) im Rahmen des POPLE-schen ΔE-Modells interpretiert.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 19
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: N.M.R. Spectroscopic Investigations of Thiophosphazenes. I. Reactions of Sodium Ethylthiolate with Hexachlorocyclotriphosphazatriene and OctachlorocyclotetraphosphazatetraeneBy reactions of hexachlorocyclotriphosphazatriene with an excess of sodium ethylthiolate as a suspension in ether all of the possible geminal derivatives N3P3Cl6-n(SEt)n; n = 1-6, are formed in different quantities. Products from reactions of octachlorocyclotetraphosphazatetraene with sodium ethylthiolate, N4P4Cl8-n(SEt)n, likewise contain all of the geminally substituted derivatives up to n = 8 with the exception of the derivatives with n = 1 and n = 7. Compounds with n = 3, 4, or 5 exist in two geminal isomers respectively. Nongeminal ethylthiochlorophosphazenes were not found by any reaction. The formed compounds were isolated by chromatographic methods and studied by 31P n.m.r. spectroscopy.
    Notes: Bei Umsetzungen von Hexachlorocyclotriphosphazatrien mit einem Überschuß an Natriumethylmercaptid in etherischer Suspension entstehen in unterschiedlichen Mengen alle denkbaren geminalen Substitutionsprodukte N3P3Cl6-n(SEt)n; n = 1-6. Im Reaktionsprodukt des Octachlorocyclotetraphosphazatetraens mit Natriumethylmercaptid, N4P4Cl8-n(SEt)n, lassen sich außer den Verbindungen mit n = 1 und n = 7 ebenfalls alle geminalen Substitutionsprodukte biz zu n = 8 nachweisen, wobei sich für die Verbindungen mit n = 3, 4, 5 jeweils beide geminalen Isomeren bilden. Nichtgeminale Mercaptochlorophosphazene waren bei keiner Umsetzung nachweisbar. Die entstandenen Verbindungen wurden säulenchromatographisch isoliert und 31P-NMR-spektroskopisch untersucht.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 20
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 465 (1980), S. 127-130 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Phosphinophosphite - a Hydrolysis Product of ‘Phosphorous Suboxide, P4O’The hydrolytic degradation of polymer phosphorus suboxide, ‘P4O’ and of the P4-molecule in aqueous ethanolic sodium hydroxide leads in addition to wellknown substances to a compound containing two phosphorus atoms directly attached. By 31P-NMR spectroscopy it was identified as phosphinophosphite, [OP(O)(H)—PH2]-.
    Notes: Beim hydrolytischen Abbau des polymeren Phosphorsuboxids „P4O“ wie auch des P4-Moleküls in wäßrig-ethanolischer Natronlauge wird neben bereits bekannten Spezies eine zweikernige Phosphorverbindung gefunden, die mit Hilfe der 31P-NMR-Spektroskopie als Phosphinophosphit, [OP(O)(H)—PH2]-, identifiziert wurde.
    Additional Material: 1 Ill.
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